一种以离子液体为溶剂制取中药功能性竹纤维的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于农林产品的深加工利用领域，特别是涉及一种利用离子液体为溶剂处理竹粉后制取具有抗菌、保健功能的中药功能性竹纤维的方法。
【背景技术】
[0002]竹子作为一种产量丰富的天然可再生资源，具有生长快、产量高、对二氧化碳吸收能力强，能减缓“温室效应”等特点。同时从竹子中提取的竹纤维具有一定的吸湿排湿性、抗菌行、可生物降解行以及生物相容性等。目前我国竹子种质资源、竹林面积、蓄积和产量均居世界首位，目前国内针对竹子的开发也出现了蓬勃发展的趋势，如各种竹材板材、竹制日用品、竹碳、竹纸浆以及最近出现的竹纤维纺织品等。但这些对竹子的利用都存在着利用程度不高，产品附加值较低的特点。目前通过竹子提取竹纤维以制取纺织品的工艺包括利用物理机械的方法、机械化学联合法以及化学的方法。物理机械加工方法和机械化学联合法得到的竹纤维含木质素及胶质较多，一般较为粗硬或者竹纤维单纤维长度的限制一般用于粗糙的普通家庭生活用品制作或工艺品编织，用于服装加工的纺织品则主要是利用化学的方法制得的竹纤维。目前使用化学方法制取竹纤维的溶剂一般是采用制取粘胶纤维的溶解或者天丝的溶剂，其在环保要求方面都有一定的缺陷。
[0003]离子液体是一种近年新被广泛应用于绿色化学领域的环保溶液，它特有的良溶剂性、不挥发、对水和空气稳定等优点，特别是其良好的良溶剂性，被广泛地用来作为易挥发有机溶剂的绿色替代溶剂。离子液体被发现可溶解纤维素，利用竹子溶解在离子液体中形成均相溶液，然后在其中添加中药材，形成中药材部分溶解部分未溶的状态，然后通过湿法纺丝的方法形成一种具有中药保健功能的功能性纤维素。
【发明内容】
[0004]本发明解决的技术问题在于利用一种环保的纤维素新溶剂可操作性的获得纯净均相的可纺丝用竹纤维溶液，然后与一定的中药混合生成一种具有特殊功效的中药功能性竹纤维。
[0005]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种制取中药再生竹纤维的方法，其特征在于包括以下操作步骤:
(1)将竹子粉碎、过滤后，用水浸泡后过滤除水，再经氢氧化钠溶液进行活化处理后，用去离子水冲洗PH值至7，过滤，真空干燥，得到经预处理的竹粉；
(2)向步骤(I)所得经预处理的竹粉中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，加热温度至80°C，保温2?5min后，边搅拌边加入二甲基亚砜(DMSO)，进行溶解反应后，离心过滤，得到竹粉离子液体溶液；
(3)将中药材粉碎、干燥后加入到步骤(2)准备的竹粉离子液体溶液中，进行搅拌、脱泡，按照湿法纺丝的工艺喷丝、牵引，定性得到中药功能性竹纤维。
[0006]本发明相对现有技术，具有如下的优点及有益效果:本发明采用了一种新型的高效环保型溶剂来对竹材进行溶解，然后与超细中药粉末混合进行纺丝制取中药再生竹纤维。本发明方法操作简单，在现有湿法纺丝设备上增加较少设备投入即可达到。同时使用的原材料竹子具有产量大、原料易得、成本低的特点，本发明中使用的溶剂由于具有不挥发的特点，使用后当溶剂在凝固浴中达到一定浓度后可以通过简单的蒸馏即可回收利用。因此整个工艺流程具有成本低的特点。且整个流程中较少的有机气体的挥发，保证了整个流程的环保型。本发明所制造的中药纤维具有将中国传统的中药的抗菌、保健和药效缓释持久的功能加入到了纤维中，从而生成新型的具有的抗菌保健，吸湿保湿特性中药功能性竹纤维。
[0007]
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0009]实施例1
(1)将竹子粉碎粒径为小于180微米，过80目筛，用水浸泡2h、过滤除水，用质量百分比浓度为1%的氢氧化钠溶液活化1h,用去离子水冲洗pH至7,过滤,60°C真空干燥8h后，得到经预处理的竹粉；
(2)将5g步骤(I)所得经预处理的竹粉中加入30g离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，加热温度至80°C，稳定2min后，边搅拌边加入80g 二甲基亚砜(DMSO);在80°C下进行溶解反应90min,高速离心后过滤得到竹粉离子液体溶液；
(3)取肉桂0.2g、知母各0.lg，粉碎为粒径小于0.1微米；80°C真空干燥1h0
[0010](4)将步骤(3)所得中药粉末加入到步骤(2)所制得的竹粉离子液体溶液中，搅拌30min后脱泡，按照湿法纺丝的工艺喷丝、牵引，定性得到中药功能性竹纤维。
[0011]实施例2
(1)将竹子粉碎粒径为小于150微米，过100目筛，再用水浸泡lh、过滤除水，用质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液活化6h，用去离子水冲洗pH至7，过滤，100°C真空干燥6h后，得到经预处理的竹粉；
(2)将Ig步骤(I)所得经预处理的竹粉中加入50g离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，加热温度至80°C，保温2min后，边搅拌边加入120g 二甲基亚砜(DMSO);在90°C下进行溶解反应40min，高速离心过滤得到竹粉离子液体溶液；
(3)取黄芩、柴胡各lOOmg、苦参50mg、黄柏200mg，粉碎为粒径小于0.1微米；80°C真空干燥I Oh。
[0012](4)将步骤(3)所得中药粉末加入到步骤(2)所制得的竹粉离子液体溶液中，搅拌60min后脱泡，按照湿法纺丝的工艺喷丝、牵引，定性得到中药功能性竹纤维。
[0013]实施例3
(1)将竹子粉碎粒径为小于180微米，过80目筛，再用水浸泡4h、过滤，用质量百分比浓度为3%的氢氧化钠溶液活化12h，用去离子水冲洗pH至7，过滤，80°C真空干燥1h后，得到经预处理的竹粉；
(2)向1g步骤(I)所得经预处理的竹粉中加入10g离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，加热温度至80°C，边搅拌边加入150g 二甲基亚砜(DMSO);在10(TC下进行溶解反应240min，高速离心过滤得到竹粉离子液体溶液；
(3)取穿心莲0.3g、金果榄0.lg、秦艽0.lg，粉碎为粒径小于0.1微米；80°C真空干燥
10h。
[0014](4)将步骤(3)所得中药粉末加入到步骤(2)所制得的竹粉离子液体溶液中，搅拌60min后脱泡，按照湿法纺丝的工艺喷丝、牵引，定性得到中药功能性竹纤维。
【主权项】
1.一种以离子液体为溶剂制取中药功能性竹纤维的方法，其特征在于包括以下操作步骤: (1)将竹子粉碎、过滤后，用水浸泡后过滤除水，再经氢氧化钠溶液进行活化处理后，用去离子水冲洗pH值至7，过滤，真空干燥，得到经预处理的竹粉； (2)向步骤(I)所得经预处理的竹粉中加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，加热温度至80°C，保温2?5min后，边搅拌边加入二甲基亚砜(DMSO)，进行溶解反应后，离心过滤，得到竹粉离子液体溶液； (3)将中药材粉碎、干燥后加入到步骤(2)准备的竹粉离子液体溶液中，进行搅拌、脱泡，按照湿法纺丝的工艺喷丝、牵引，定性得到中药功能性竹纤维。2.根据权利要求1所述的一种取中药功能性竹纤维的方法，其特征在于:步骤(I)所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为0.5?20% ;所述活化的时间为2?24h。3.根据权利要求1所述的一种取中药功能性竹纤维的方法，其特征在于:步骤(2)所述经预处理的竹粉和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的质量比为1:8?I:20 ;所述DMSO和离子液体1- 丁基-3-甲基咪唑氯盐的摩尔比为2:1?8:1。4.根据权利要求1所述的一种取中药功能性竹纤维的方法，其特征在于:步骤(2)所述溶解反应的温度为70?120°C，反应时间为20min?300min。5.根据权利要求1所述的一种取中药功能性竹纤维的方法，其特征在于:步骤(3)所述中药材包括肉桂、黄芩、苦参、黄柏、知母、柴胡、穿心莲、金果榄、秦艽中的一种或几种配伍。6.根据权利要求1所述的一种取中药功能性竹纤维的方法，其特征在于:步骤(3)所述中药材粉碎粒径为小于0.1微米；干燥温度为60?100°C，干燥时间为6?12h。7.根据权利要求1所述的一种取中药功能性竹纤维的方法，其特征在于:步骤(I)所述将竹子粉碎粒径为小于150-180微米，经80-100目筛过滤。
【专利摘要】本发明属于农林产品的深加工利用领域，特别是涉及一种利用离子液体为溶剂处理竹粉后制取具有抗菌、保健功能的中药功能性竹纤维的方法，本发明方法操作简单，在现有湿法纺丝设备上增加较少设备投入即可达到。同时使用的原材料竹子具有产量大、原料易得、成本低的特点，发明所制造的中药纤维具有将中国传统的中药的抗菌、保健和药效缓释持久的功能加入到了纤维中，从而生成新型的具有的抗菌保健，吸湿保湿特性中药功能性竹纤维。
【IPC分类】D01F1/10, D21B1/12, D01F2/02, D21C1/00, D21C1/02
【公开号】CN104928783
【申请号】CN201410102621
【发明人】石锦志, 李冰, 周冠英
【申请人】湖北孝棉实业集团有限责任公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2014年3月20日