专利名称：一种掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及光催化材料的制备，具体地说是一种掺杂二氧化钛光催化剂 的制备方法，该催化剂在太阳光下即可去除水中或空气中的有机污染物。
背景技术：
随着工业生产的迅速发展，大量的废物不断排入自然界，使人类生存的 环境日益恶化，废水、废气中含有大量的有机污染物，严重威胁着人类的健 康和生命。各种待处理的废水中染料废水很难用以往的化学和生物法进行降 解，目前处理染料废水的方法中使用较多的是光催化法，二氧化钛作为光催 化剂具有化学性质稳定，价廉易得，无毒等优点，但是二氧化钛也存在一些 缺陷，如能带较宽，仅能吸收紫外光，对太阳光利用率低，光生载流子的 复合率高，光催化效率较低；这些缺陷严重制约了二氧化钛在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种掺杂二氧化钛光催化 剂的制备方法，该方法得到的催化剂在太阳光下具有很高的光催化活性，能 够快速降解染料废水中的有机污染物。
实现本发明目的的具体技术方案是
一种惨杂二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下具体步骤
a、 在室温下将钛酸四正丁酯与无水乙醇混合，搅拌20 40min，得到均 匀透明的黄色溶液。
b、 在室温下将Ni(CH3C00)2.4H20 (乙酸镍)或Ni (亂.6H20 (硝酸镍) 溶于无水乙醇中，形成绿色溶液，并将绿色溶液加入到黄色溶液中，搅拌1 3h。
c、 将pH二2 4的乙酸或硝酸溶液在搅拌下缓慢滴入上述混合液中，至形
成凝胶。
d、 上述凝胶在60 9(TC烘箱中干燥，得到干凝胶，研磨成粉末。
e、 上述粉末与尿素混合，在400 50(TC煅烧2 6h，得到掺杂二氧化钛 光催化剂。
其中所述钛酸四正丁酯与无水乙醇的体积比为1 : 1;硝酸镍或乙酸镍 与钛酸四正丁酯的物质的量比为0.01 0.07 : 1;粉末与尿素的物质的量比
为i : 1 3。
本发明的有益效果是-
(1) 、将金属和非金属对二氧化钛进行共掺杂，得到高催化活性的光催化 剂，为工业废水废气中有机污染物的降解提供了光催化材料。
(2) 、该催化剂对可见光有响应，大大提高了对太阳光的利用率，其适用
范围广。
(3) 、该催化剂制备方法简单，设备要求低，工艺条件不苛刻，适合工业 化生产。
图1为本发明制得光催化剂的催化降解图具体实施方式
实施例1
a、 在室温下将30ml钛酸四正丁酯与20ml无水乙醇混合，搅拌40min，得 到均匀透明的黄色溶液l。
b、 在室温下将0.2983g Ni(CH:,C00)2.4H20溶于10ml无水乙醇中，形成 绿色溶液2，将溶液2加入溶液1中，搅拌2h。C、将P^3的乙酸溶液在搅拌下缓慢滴入上述混合液中，至形成凝胶。
d、 凝胶在8(TC烘箱中干燥，得到干凝胶，研磨成粉末。
e、 将上述粉末0.8007g与0.6002g尿素混合，在400。C煅烧6h，得到氮 镍共掺杂的二氧化钛光催化剂。
f、 取上述光催化剂0. 1130g、 10mg/L的靛红溶液113ml加入到反应容器 中，暗反应lh，光源为500W的卤钨灯(模拟太阳光)，光照70min后，靛红 的脱色率达100%，完全降解(图1中的曲线a)。
实施例2
a、 在室温下将30ml钛酸四正丁酯与20ml无水乙醇混合，搅拌20min，得 到均匀透明的黄色溶液l。
b、 在室温下将0.2563gNi(N03)2.6H20溶于10ml无水乙醇中，形成绿色 溶液2，将溶液2加入溶液1中，搅拌lh。
c、 将pH二2的硝酸溶液在搅拌下缓慢滴入上述混合液中，至形成凝胶。
d、 凝胶在6(TC烘箱中干燥，得到干凝胶，研磨成粉末。
e、 将上述粉末0.謹g与1. 8006g尿素混合，在500。C煅烧2h，得到氮 镍共掺杂的二氧化钛光催化剂。
f、 取上述光催化剂0. 1040g、 10mg/L的甲基橙溶液104ml加入到反应容 器中，暗反应lh，光源为500W的卤钨灯(模拟太阳光)，光照70min后，甲 基橙的脱色率达54.5%。
实施例3
a、 在室温下将15ml钛酸四正丁酯与10ml无水乙醇混合，搅拌20min，得 到均匀透明的黄色溶液l。
b、 在室温下将O. 7683gNi(CH3C00)2.4H20溶于5ml无水乙醇中，形成绿
色溶液2，将溶液2加入1中，搅拌3h。
c、 将pH二4的乙酸溶液在搅拌下缓慢滴入上述混合液中，至形成凝胶。
d、 凝胶在9(TC烘箱中干燥，得到干凝胶，研磨成粉末。
e、 将上述粉末0. 8003g与1. 2006g尿素混合，在40(TC煅烧5h，得到氮 镍共掺杂的二氧化钛光催化剂。
f 、取上述光催化剂0. 1362g、 10mg/L的靛红溶液136ml加入到反应容器 中，暗反应lh，光源为500W的卤钨灯，光照70min后，靛红的脱色率达56. 3 %。
实施例4
a、 在室温下将15ml钛酸四正丁酯与10ml无水乙醇混合，搅拌40min，得 到均匀透明的黄色溶液l。
b、 在室温下将0. 4503g Ni (CH3COO) 2. 4H20溶于5ml无水乙醇中，形成绿 色溶液2，将溶液2加入溶液1中，搅拌2h。
c、 将pH二3的乙酸溶液在搅拌下缓慢滴入上述混合液中，至形成凝胶。
d、 凝胶在8(TC烘箱中干燥，得到干凝胶，研磨成粉末。
e、 将上述粉末1. 6010g与1. 2001g尿素混合，在400。C煅烧4h，得到氮 镍共掺杂的二氧化钛光催化剂。
f、 取上述光催化剂0. 1130g、 10mg/L的靛红溶液113ml加入到反应容器 中，暗反应lh，光源为500W的卤钨灯，光照70min后，靛红的脱色率达97.5 % (图1中的曲线b)。
权利要求
1.一种掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤a、在室温下将钛酸四正丁酯与无水乙醇混合，搅拌20～40min，得到均匀透明的黄色溶液；b、在室温下将乙酸镍或硝酸镍溶于无水乙醇中，形成绿色溶液，并将绿色溶液加入到黄色溶液中，搅拌1～3h；c、将pH＝2～4的乙酸或硝酸溶液在搅拌下缓慢滴入上述混合液中，至形成凝胶；d、上述凝胶在60～90℃烘箱中干燥，得到干凝胶，研磨成粉末；e、上述粉末与尿素混合，在400～500℃煅烧2～6h，得到掺杂二氧化钛光催化剂；其中所述钛酸四正丁酯与无水乙醇的体积比为1∶1；乙酸镍或硝酸镍与钛酸四正丁酯的物质的量比为0.01～0.071；粉末与尿素的物质的量比为1:1～3。
全文摘要
本发明公开了一种掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，该方法以钛酸四正丁酯为钛源，乙酸镍或硝酸镍为镍源，尿素为氮源，以无水乙醇为溶剂，乙酸或硝酸为抑制剂，经过干燥和煅烧得到。该催化剂在太阳光下具有很高的光催化活性，能够快速降解染料废水中的有机污染物。本发明制备过程简单，设备条件要求低，可实现工业化生产。
文档编号A62D3/00GK101367042SQ20081020035
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月24日 优先权日2008年9月24日
发明者夏金峰, 婧 孟, 娜 张, 敏 张, 强 李, 晶 褚, 诚 陈 申请人:华东师范大学