专利名称：超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器，属材料技术领域。
超细二氧化钛颗粒的粒径通常为0.2～0.4μm。一方面，由于颗粒小比表面积大，颗粒间的凝聚力增强，颗粒易团聚，在树脂中分散性降低。因此，在表面处理前，必须使TiO2浆液中团聚的颗粒进行分散成单颗粒。目前，国内主要的分散设备是球磨机，这种分散方法存在以下缺点1、球磨机由于存在返混，所以，磨出的物料颗粒粒度分布宽，达不到单分散的要求。2、球磨机是靠内装砂粒机械摩擦的方法，由于砂粒和物料(TiO2)接触摩擦，会带来污染，降低TiO2的纯度。3、目前国内的球磨机耗能大，成本高。另一方面，如果把TiO2粒子直接加入到涂料、油漆中去，则存在耐候性差，抗粉化性低等不良影响。因此，无机包膜处理的目的是在二氧化钛的表面上包覆一层保护膜，使二氧化钛表面和周围介质之间建立起一道屏障，从而降低二氧化钛的光化学活性，有利于提高二氧化钛的分散性、耐光性、耐候性和抗粉化性。
在美国专利3437502中已有关于TiO2包膜方法的报道，其包覆设备是普通搅拌釜，由于设备条件和工艺的限制，包膜效果不好，包膜不均匀，有独立的SiO2和Al2O3粒子自身成核，具体实施过程中表现为产品的触变性大，难过滤，带干机生产能力降低，导致成品的各项性能指标达不到要求。
本发明的目的是研制一种超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器，在溶胶一凝胶理论指导下，提出均匀包硅、包铝的工艺，并与新型高湍流场包膜装置相配合，使颗粒单分散过程与成膜过程一体化，并使整个工艺操作简便，能耗低，而且易于工程放大。成品触变性低，成膜均匀。
本发明研制的超细钛白粉表面包覆工艺，包括以下各步骤(1)在含有10～30％二氧化钛的水浆液中加入分散剂Na2SiO3，使溶液的pH值为8.0～9.0，搅拌约15～20分钟，进行预分散；(2)将上述溶液加热至80℃～90℃，加入0.1～0.5mol/l的硅酸钠，加入硅酸钠的化学计量为SiO2∶TiO2=0.01～0.02∶1，用10～20％的稀硫酸调节溶液的pH值为7.0～8.0，在80℃～90℃下保温3～4小时，陈化；(3)在上述第二步包硅膜的基础上，使溶液温度保持在70℃～80℃，加入0.1mol/l硫酸铝，加硫酸铝化学计量为Al2O3∶TiO2=0.02～0.04∶1，用0.1mol/l氢氧化钠，调节溶液的pH值为6～7，搅拌10分钟；
(4)用0.1mol/l～0.2mol/l硫酸铝调上述浆液的pH值为7.0，继续搅拌2～3小时，过滤，水洗至用钡盐检验无硫酸根离子，最后，在110℃～120℃下干燥4～5小时，即得到用氧化硅和氧化铝包膜的超细钛白粉。
本发明设计了专门用于制备上述超细钛白粉的反应器，反应器的上部设有进料口，下部设有出料口，反应器的两侧壁上装有喷嘴，喷嘴的进口端为锥形，出口端为柱形，上部进料口与喷嘴的出口端相通，喷嘴的进料口锥角α为13°～14°，出口端直径d与出口端圆柱长L1的比例为d∶L1=1∶2.5～3，出口端柱长L1与进口端锥长L2的比例为L1∶L2=1∶2～4。
本发明提出的包覆工艺，在二氧化钛的表面包覆一层保护膜，使二氧化钛的表面和它周围的介质之间建立起一道屏障，从而降低二氧化钛的光化学活性。再包上一层Al2O3膜后，形成硅铝二元包膜，而且本工艺实现了成膜包覆而不出现成核包膜。
本发明还设计了专用的反应器，将反应器物料进口设计成喷嘴形式，通过喷嘴内孔横截面的收缩，将压力能聚集起来，并转化为动能，最后以高速射流的形式向外喷出，用以对物料进行分散或破碎，以生成均匀、致密的无机膜，并控制膜厚，降低产品的触变性，易过滤，因而大大提高了钛白粉在油漆中的抗粉化性和耐候性。
图1是本发明设计的反应器的结构示意图。
图2(a)、(b)、(c)、(d)为本发明制备样品的电镜照片。
下面结合附图，详细介绍本发明的内容。
图1中，1是反应器，2和5是喷嘴，3和4是进料口，6是出料口。
如图1所示，本发明设计了专门用于制备上述超细钛白粉的反应器，反应器的上部设有进料口3和4，下部设有出料口6，反应器的两侧壁上装有喷嘴2和5，喷嘴的进口端为锥形，出口端为柱形，上部进料口与喷嘴的出口端相通，喷嘴的进料口锥角α为13°～14°，出口端直径d与出口端圆柱长L1的比例为d∶L1=1∶2.5～3，出口端柱长L1与进口端锥长L2的比例为L1∶L2=1∶2～4。反应器的机理是利用喷嘴2和5的高湍流场，使包膜剂在成膜之前能快速进行微观混合，产生一个均匀的浓度分布，然后均匀地在TiO2表面生长。物料TiO2和H2O用泵从喷嘴2,5对喷，同时成膜剂(包硅时为Na2SiO3和H2SO4，包铝时为NaOH和Al2(SO4)3)分别经进料口3,4进入喷嘴前端一起进入反应器。在撞击腔中混合后从出料口6转入陈化罐，进行下一步的工作。
下面介绍本发明的实施例。
实施例1 在含有15％二氧化钛的浆液中加入分散剂硅酸钠，调节溶液的pH值至8，搅拌进行预分散，加热至85℃，硅酸钠的化学计量控制在SiO2/TiO2=2％，用10％稀硫酸调溶液的pH值至8，陈化，完成包硅膜。在包硅膜的基础上，维持温度在80℃，同时加入0.1mol/l的硫酸铝和20％的氢氧化钠，硫酸铝的化学计量控制在Al2O3/TiO2=2％，用氢氧化钠调pH值，维持在pH=8，用硫酸铝调浆液的pH至7.0，陈化，水洗至无SO42-，用钡盐检验，过滤，120℃干燥，得到硅铝二元包膜的二氧化钛。所得样品是均匀、致密的膜。TEM照片见图4(a)，表面成分分析见表1。
实施例2 实验方法同实施1。改变包硅膜的酸度，调节溶液的pH至8.5进行预分散，并且在该酸度下进行包硅膜。所得样品是海棉状的疏松膜，TEM照片见图4(b)，表面成分分析见表1。
实施例3 实验方法同实施例1。改变成膜酸度。包硅膜时的pH=7条件下进行包硅膜。所得样品是成核包覆，而不是成膜包覆。TEM照片见图4(c)，表面成分分析表1。
实施例4 实验方法同实施例1。改变成膜剂的用量。SiO2/TiO2=1～1.6％，Al2O3/TiO2=2％所得样品的TEM见图4(d)，表面成分分析见表1。
权利要求
1.一种超细钛白粉表面包覆工艺，其特征在于，该工艺包括以下各步骤(1)在含有10～30％二氧化钛的水浆液中加入分散剂Na2SiO3，使溶液的pH值为8.0～9.0，搅拌约15～20分钟，进行预分散；(2)将上述溶液加热至80℃～90℃，加入0.1～0.5mol/l的硅酸钠，加入硅酸钠的化学计量为SiO2∶TiO2=0.01～0.02∶1，用10～20％的稀硫酸调节溶液的pH值为7.0～8.0，在80℃～90℃下保温3～4小时，陈化；(3)在上述第二步包硅膜的基础上，使溶液温度保持在70℃～80℃，加入0.1mol/l硫酸铝，加硫酸铝化学计量为Al2O3∶TiO2=0.02～0.04∶1，用0.1mol/l氢氧化钠，调节溶液的pH值为6～7，搅拌10分钟；(4)用0.1mol/l～0.2mol/l硫酸铝调上述浆液的pH值为7.0，继续搅拌2～3小时，过滤，水洗至用钡盐检验无硫酸根离子，最后，在110℃～120℃下干燥4～5小时，即得到用氧化硅和氧化铝包膜的超细钛白粉。
2.一种用于制备上述超细钛白粉的反应器，其特征在于，该反应器的上部设有进料口，下部设有出料口，反应器的两侧壁上装有喷嘴，喷嘴的进口端为锥形，出口端为柱形，上部进料口与喷嘴的出口端相通，喷嘴的进料口锥角α为13°～14°，出口端直径d与出口端圆柱长L1的比例为d∶L1=1∶2.5～3，出口端柱长L1与进口端锥长L2的比例为L1∶L2=1∶2～4。
全文摘要
本发明涉及一种超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器,该工艺为首先在二氧化钛浆液中加入分散剂,再加热至一定温度,再加入硅酸钠,用稀硫酸调节pH值,保温,陈化后即完成包硅膜过程,再加入氢氧化钠,调节pH值,再加入硫酸铝,调节pH值,,过滤,水洗,干燥,即得到产品。反应器的两侧壁上装有喷嘴,上、下分别设有进料口和出料口。利用本发明的工艺和反应器包覆钛白粉表面,能生成均匀、致密的无机膜,降低产品的触变性,提高抗粉化性和耐候性。
文档编号C04B20/10GK1213659SQ9811796
公开日1999年4月14日 申请日期1998年9月11日 优先权日1998年9月11日
发明者崔爱莉, 王亭杰, 金涌 申请人:清华大学