一种改性脂肪族减水剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种改性脂肪族减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)第一反应釜中，加入25～45份亚硫酸氢钠、120～150份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5～1h，控制温度低于30℃时，一次性加入30～70份废丙酮、10～25份纯丙酮，继续反应0.5～1h后，再加入1～5份稳定剂，得到第一混合液；(2)在第二反应釜中，加入20～35份亚硫酸盐和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至11～12，并控制反应温度为40～55℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃；(3)第一混合液滴加完毕后，再在第二反应釜中加入30～50份CLT废酸、2～3份甲醛，保温2～3h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂。本发明的方法使减水剂性能不下降的同时，生产成本大幅下降，提高了产品的竞争力。
【专利说明】一种改性脂肪族减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学建筑材料【技术领域】，具体涉及一种改性脂肪族减水剂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 混凝土是建筑行业主要的建材之一，也是世界上用量最大的人工材料。随着国家 铁路、公路、桥梁等基础设施建设的大规模开展，混凝土的需求量不断上升，同时也促进了 外加剂的飞速发展。目前，混凝土外加剂中应用最广泛的是减水剂。
[0003] 脂肪族减水剂是20世纪80年代发展起来的一种新型减水剂，是以丙酮、甲醛、亚 硫酸盐等为主要原料，在碱性条件下通过碳负离子的产生而缩合形成一定分子量大小的憎 水碳氢主链；通过磺化反应打开羰基，引入亲水性磺酸基团，而制得的阴离子高分子表面活 性剂。脂肪族减水剂具有生产工艺简单，原材料来源广，无污染等优点，但该产品也具有不 足，主要是混凝土经时损失大，常需加入具有引起、缓凝等功能的助剂复配使用才能满足生 产要求；同时因生产所用的丙酮单吨价格远高于其他原材料，且目前世界近90 %的丙酮通 过异丙苯法生产的，而生产异丙苯的原材料来自于石油，近年来因石油价格的上涨，间接导 致脂肪族减水剂的生产成本越来越高。
[0004] 为降低脂肪族减水剂的生产成本，或提高其性能，有不少专利提到用廉价的工业 产品或引入其他物质进行改性。CN101508536A公开了一种以加入促进剂和活性剂制备改性 脂肪族减水剂的方法，CN102173634A提到利用低聚糖废液改性脂肪族制备高效减水剂的方 法，CN103708759A通过引入价格较昂贵的不饱和单体和交联剂，获得具有良好工作性能的 产品，CN101665337A采用木质素磺酸盐为原材料制备减水剂。上述方法虽在一定程度上改 善了脂肪族减水剂经时损失快的问题但生产成本较高，工业化应用受到限制。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种改性脂肪族减水剂的制备方法。
[0006] 本发明的具体技术方案如下：
[0007] -种改性脂肪族减水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0008] (1)按质量份计，第一反应荃中，加入25?45份亚硫酸氢钠、120?150份甲醒和 70份水，搅拌溶解0. 5?lh，控制温度低于30°C时，一次性加入30?70份废丙酮、10?25 份纯丙酮，继续反应0. 5?lh后，再加入1?5份稳定剂，得到第一混合液；上述废丙酮中， 丙酮的含量为85?95%，其余为杂质，且杂质包括丙酮酸、不饱和树脂、油脂和松香树脂；
[0009] (2)按质量份计，在第二反应釜中，加入20?35份亚硫酸盐和100份水，搅拌溶 解，加液碱调节pH至11?12,并控制反应温度为40?55°C，向其中匀速的在2h内滴加完 上述第一混合液，并控制温度不超过90°C ;
[0010] (3)第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入30?50份CLT 废酸、2?3份甲醛，保温2?3h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂；上述CLT废 酸中包括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸钠盐及其异构体，含固量为20?25%，下列所示为 CLT废酸主要成分的结构式：
【权利要求】
1. 一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： (1) 按质量份计，第一反应荃中，加入25?45份亚硫酸氢钠、120?150份甲醒和70 份水，搅拌溶解〇. 5?lh，控制温度低于30°C时，一次性加入30?70份废丙酮、10?25份 纯丙酮，继续反应0. 5?lh后，再加入1?5份稳定剂，得到第一混合液；上述废丙酮中，丙 酮的含量为85?95%，其余为杂质，且杂质包括丙酮酸、不饱和树脂、油脂和松香树脂； (2) 按质量份计，在第二反应釜中，加入20?35份亚硫酸盐和100份水，搅拌溶解，力口 液碱调节pH至11?12,并控制反应温度为40?55°C，向其中匀速的在2h内滴加完上述 第一混合液，并控制温度不超过90°C ; (3) 第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入30?50份CLT废酸、 2?3份甲醛，保温2?3h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂；上述CLT废酸中包 括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸钠盐及其异构体，含固量为20?25%。
2. 如权利要求1所述的一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1) 为：按质量份计，第一反应荃中，加入25?40份亚硫酸氢钠、120?140份甲醒和70份水， 搅拌溶解〇. 5h，控制温度低于30°C时，一次性加入30?60份废丙酮、10?20份纯丙酮，继 续反应〇. 5h后，再加入1?3份稳定剂，得到第一混合液。
3. 如权利要求1所述的一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2) 为：按质量份计，在第二反应釜中，加入20?30份亚硫酸盐和100份水，搅拌溶解，加液碱 调节pH至12,并控制反应温度为40?50°C，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液， 并控制温度不超过90°C。
4. 如权利要求1所述的一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3) 为：第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入35?45份CLT废酸、2份 甲醛，保温2h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂。
5. 如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特 征在于：所述步骤（2)中的亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠中的至少一种。
6. 如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特 征在于：所述稳定剂为聚乙二醇、二甲基乙酰胺、丙二醇和乙二胺中的至少一种。
【文档编号】C04B24/22GK104291725SQ201410530687
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日
【发明者】赖华珍, 方云辉, 赖广兴, 温庆如, 邱有陶 申请人:河南科之杰新材料有限公司, 科之杰新材料集团有限公司