一种高致密性磷酸基透波材料的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种高致密性磷酸基透波材料的合成方法，取85％的磷酸二氢铝溶液、固化剂和添加剂按照15～20:10～15:5～10的比例混合，在混合物中添加物质的量浓度为0.05～0.1mol/L的镍盐或铁盐溶液3～5mL，采用超声波处理，得到前驱体；在超声波作用下，用得到的前驱体浸泡石英纤维布，最后，于管式炉中高温煅烧，得到高致密性磷酸基透波材料，方法简单，无需高温高压，得到的磷酸基透波材料可耐高温，致密性好，透波性好。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种透波材料的合成方法，特别涉及一种高致密性磷酸基透波材料的 合成方法。 一种高致密性磷酸基透波材料的合成方法
【背景技术】
[0002] 高温透波材料是指对波长在1?1000mm、频率在0. 3?300GHz的电磁波在足够高 的温度下的透过率大于70%的材料。在实际运用中，介电常熟和耗散因数是衡量透波材料 透波能力的两个重要指标，根据透波材料的使用环境，还需要考虑除透波率以外的其它性 能，如长实际的耐高温性能、高刚性、尺寸稳定性、阻燃性、韧性、耐化学腐蚀性、耐磨性、耐 老化性等。
[0003] 结构透波材料体系主要有耐高温及常温应用的透波材料。有机透波材料由于其使 用温度的限制，无法得到广泛应用。而二氧化硅以及三氧化二铝等无机透波材料虽然在温 度方面没有问题，但是二氧化硅和三氧化二铝的无机透波材料存在极易应力性断裂及密封 方面的问题，当设备在高温下发生形变时，二氧化硅和三氧化二铝的无机透波材料也会发 生断裂，而这种易碎的特性也使其与金属接触处的密封问题变的相当困难。
【发明内容】
[0004] 为解决上述密封性差的技术问题，本发明提供了一种高致密性磷酸基透波材料的 合成方法，以达到提供一种高温形变下不易断裂且密封性较好的透波材料的目的。
[0005] 为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
[0006] -种高致密性磷酸基透波材料的合成方法，包括如下操作步骤：
[0007] 1)取85%的磷酸二氢铝溶液、固化剂和添加剂按照15?20:10?15:5?10的 比例混合，其中，固化剂为氧化锌、氧化镁、氧化铝、二氧化硅中的两种或多种，添加剂为二 氧化钛、氧化锆中的一种或几种；
[0008] 2)在混合物中添加物质的量浓度为0. 05?0. lmol/L的镍盐或铁盐溶液3?5mL， 采用超声波处理，得到前驱体；
[0009] 3)在超声波作用下，用得到的前驱体浸泡石英纤维布，最后，于管式炉中高温煅 烧，煅烧时采用5?8°C /min的升温速度，升到温度为600?800°C后，恒温2?4h，得到高 致密性磷酸基透波材料。
[0010] 优选的，所述镍盐或铁盐为硝酸镍、硫酸铁，硝酸铁，氯化铁，氯化镍等可溶解的镍 盐或铁盐中的一种或者几种，选用可溶解的镍盐或铁盐可以使得反应物混合的更为均匀。
[0011] 优选的，所述步骤2)中，超声波处理时的温度在60?80°C，超声波频率为20? 80KHz，超声处理时间为2?8h，超声波处理时间要足够长才能制得效果比较好的前驱体。
[0012] 优选的，所述步骤3)中，超声波频率为20?80KHz，在该频率范围内的超声波对前 驱体溶液的分散空化效果最好，前驱体可以均匀分散于石英纤维布上。
[0013] 优选的，所述石英纤维布主要作为支架，大小为46_X102mm，大小可以根据需要 进行调整。
[0014] 通过上述技术方案，本发明提供的高致密性磷酸基透波材料的合成方法是在常规 常压烧结技术的基础上，通过调节加入的固化剂和添加剂的比例，以及前期对于硅酸基透 波材料前驱体采用超声波预处理，使其分散均匀，且使粒径最小化，并在助剂镍盐或铁盐的 作用下采用常压烧结得到高致密性的硅酸基透波材料，超声波的空化效应使得制得的透波 材料结构更为致密，合成方法简单，且无需高温高压，并且制得的磷酸基透波材料密封性 好，不易断裂。
【专利附图】
【附图说明】
[0015] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0016] 图1为本发明实施例一的合成产物一放大10000倍后的SEM图。
【具体实施方式】
[0017] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0018] 实施例一：
[0019] 称取3g氧化锌、10g氧化铝和5g氧化锆混合于烧杯1中，放置于超声波清洗器中， 称取15g质量分数为85%的磷酸二氢铝溶液于烧杯2中，将烧杯1中的混合物加入烧杯2 中，再加入2mL物质的量浓度为0. 05mol/L的硝酸镍溶液和2mL物质的量浓度为0. 05mol/L 的氯化铁溶液，用玻璃棒搅拌后，将其放置到超声波清洗器中超声混合均匀，超声波频率为 40KHz，温度控制在60?80°C，超声波震荡分散2h，此浆料作为透波材料前驱体。
[0020] 将剪好的46mmX 102mm大小的石英纤维布浸泡于其中，此过程中超声波频率改为 20KHz，浸泡12h后取出，于管式炉中煅烧，煅烧时，升温速率为5°C /min，升至700°C后煅烧 4h后取出，即得到合成产物一。
[0021] 实施例二：
[0022] 称取2g氧化锌、10g氧化铝、3g二氧化硅和5g氧化锆以及3g二氧化钛混合于烧 杯1中，放置于超声波清洗器中，称取20g质量分数为85%的磷酸二氢铝溶液于烧杯2中， 将烧杯1中的混合物加入烧杯2中，再加入2mL物质的量浓度为0. 05mol/L的硝酸镍溶液 和2mL物质的量浓度为0. 05mol/L的氯化铁溶液，用玻璃棒搅拌后，将其放置到超声波清洗 器中超声混合均匀，超声波频率为40KHz，温度控制在60?80°C，超声波震荡分散2h，此浆 料作为透波材料前驱体。
[0023] 将剪好的46_X 102mm大小的石英纤维布浸泡于其中，此过程中超声波频率改为 20KHz，浸泡12h后取出，于管式炉中煅烧，煅烧时，升温速率为5°C /min，升至700°C后煅烧 4h后取出，即得到合成产物二。
[0024] 实施例三：
[0025] 称取2g氧化锌、5g氧化铝、3g二氧化硅和7g氧化锆以及3g二氧化钛混合于烧杯 1中，放置于超声波清洗器中，称取15g质量分数为85%的磷酸二氢铝溶液于烧杯2中，将 烧杯1中的混合物加入烧杯2中，再加入2mL物质的量浓度为0. 05mol/L的硝酸镍溶液和 2mL物质的量浓度为0. 05mol/L的氯化铁溶液，用玻璃棒搅拌后，将其放置到超声波清洗器 中超声混合均匀，超声波频率为40KHz，温度控制在60?80°C，超声波震荡分散2h，此浆料 作为透波材料前驱体。
[0026] 将剪好的46_X 102mm大小的石英纤维布浸泡于其中，此过程中超声波频率改为 20KHz，浸泡12h后取出，于管式炉中煅烧，煅烧时，升温速率为5°C /min，升至700°C后煅烧 4h取出，即得到合成产物三。
[0027] 相对介电常数和损耗角正切测试：
[0028] 采用相对介电常数测试仪和损耗角正切测试仪测得复合材料的数值如表1所示。
[0029] 表1相对介电常数和损耗角正切值
[0030]
【权利要求】
1. 一种高致密性磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，包括如下操作步骤： 1) 取85 %的磷酸二氢铝溶液、固化剂和添加剂按照15?20:10?15:5?10的比例混 合，其中，固化剂为氧化锌、氧化镁、氧化铝、二氧化硅中的两种或多种，添加剂为二氧化钛、 氧化锆中的一种或几种； 2) 在混合物中添加物质的量浓度为0. 05?0. lmol/L的镍盐或铁盐溶液3?5mL，采 用超声波处理，得到前驱体； 3) 在超声波作用下，用得到的前驱体浸泡石英纤维布，最后，于管式炉中高温煅烧，煅 烧时采用5?8°C /min的升温速度，升到温度为600?800°C后，恒温2?4h，得到高致密 性磷酸基透波材料。
2. 根据权利要求1所述的一种高致密性磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，所 述镍盐或铁盐为硝酸镍、硫酸铁，硝酸铁，氯化铁，氯化镍等可溶解的镍盐或铁盐中的一种 或者几种。
3. 根据权利要求1所述的一种高致密性磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，所 述步骤2)中，超声波处理时的温度在60?80°C，超声波频率为20?80KHz，超声处理时间 为2?8h。
4. 根据权利要求1所述的一种高致密性磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，所 述步骤3)中，超声波频率为20?80KHz。
5. 根据权利要求1所述的一种高致密性磷酸基透波材料的合成方法，其特征在于，所 述石英纤维布主要作为支架，大小为46mmX 102mm。
【文档编号】C04B35/447GK104058774SQ201410253116
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】建方方, 马连湘, 吴锋, 樊平平 申请人:青岛东方循环能源有限公司, 青岛科技大学