一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法
【专利摘要】本发明属于电磁波吸收材料【技术领域】，具体涉及一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法。该方法以介孔泡沫氧化硅为硬模板制得纳米铁氧体，其具体制备步骤为：1）将介孔泡沫氧化硅加入到氯仿中，超声分散，加入FeCl3·6H2O、AlCl3和MgCl2·6H2O，加入氨水溶液调节pH值8～10，搅拌、静置、过滤、水洗和干燥，制得纳米粉末；2）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧，制得纳米铁氧体吸波材料。本发明的优点在于：1）纳米铁氧体为多元金属氧化物材料，具有铁电、电磁，介电半导体性质，以此提高材料的吸波性能；2）以介孔泡沫氧化硅为硬模板，借助于介孔氧化硅泡沫材料的超大孔径和三维连通的特殊结构，从而得到有序介孔纳米铁氧体，该纳米铁氧体兼具材料的纳米特性和三维孔道结构。
【专利说明】一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电磁波吸收材料【技术领域】，具体涉及一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]电磁波辐射已成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一大公害。电磁波辐射产生的电磁干扰不仅影响各种电子设备的正常运行，而且对身体健康也具有很大危害。电子技术的微型化、集成化以及高频化发展使得电磁兼容问题日趋突出，抗电磁干扰作为电磁兼容的核心内容越来越引起重视。吸波材料技术作为一种常用的抗电磁干扰手段，能够把电磁污染产生的无用的和有害的电磁能量吸收、转换而衰减掉，已经成为各国军事装备隐身和民用防电磁辐射等【技术领域】研究的热点。
[0003]现有的吸波材料中，铁氧体和金属粉末因为其较好的效果和较低的成本，成为吸波材料的主要成分，但它们的密度太大，质量重，不符合为满足吸波涂层“薄、轻、宽、强”的要求。
[0004]专利ZL201010100378.0公开了一种分子筛掺杂四氧化三铁吸波材料及其制备方法，该方法是将分子筛浸泡在硝酸铁的乙醇溶液中，通过加热挥发掉乙醇，并进一步加热把与分子筛的硝酸铁转化为三氧化二铁，再利用硼氢化钠把三氧化二铁还原为四氧化三铁。该制备方法的实质是将分子筛作为载体，通过对三氧化二铁进行还原得到四氧化三铁。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法，以解决传统吸波材料吸波频带窄的问题。
[0006]实现本发明目的的技术解决方案为:一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法，该方法以介孔泡沫氧化硅为硬模板制得纳米铁氧体，其具体制备步骤为:
I)首先将介孔泡沫氧化硅加入到氯仿中，超声分散4~6小时，然后加入FeCl3.6Η20、AlCl3和MgCl2.6Η20，加入氨水溶液调节pH值8~10，搅拌2~5小时，静置I~3小时，过滤，水洗和干燥，制得纳米粉末。
[0007]2)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧:在氮气气氛的保护下，从室温加热到270°C，升温速率为4°C /min，并维持270°C半小时；从270°C加热到550°C，升温速率为6°C/min，并维持550°C I小时，从550°C加热到1000°C，升温速率为10°C /min，维持1000°C I小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得纳米铁氧体吸波材料。
[0008]进一步地，在本发明步骤I)中，所述的介孔泡沫氧化硅与氯仿的质量比为1:10~20。
[0009]进一步地，在本发明步骤I)中，所述的FeCl3.6H20、AlCl3和MgCl2.6H20，其物质的量比 n(MgCl2.6H20):n(AlCl3):n(FeCl3.6Η20) =1:χ:10_χ，0 ≤ χ ≤ I。
[0010]进一步地,所 述的纳米铁氧体为MgAlFe9O16O[0011]进一步地,所述的纳米铁氧体为MgFe1(l016。
[0012]进一步地,所述的纳米铁氧体为MgAla2Fe9.8016
本发明的优点在于:1)纳米铁氧体为多元金属氧化物材料，具有铁电、铁磁，介电半导体性质，以此提高材料的吸波性能；2)以介孔泡沫氧化硅为硬模板，借助于介孔氧化硅泡沫材料的超大孔径和三维连通的特殊结构，从而得到有序介孔纳米铁氧体，该纳米铁氧体兼具材料的纳米特性和三维孔道结构；3)本发明的制备工艺简单，对吸波材料的煅烧方式采用的是阶段性煅烧，制得的纳米铁氧体材料纯度较高；4)本发明制备方法简单，可以通过金属盐物质的量的不同配比，得到一系列不同的纳米铁氧体。
【具体实施方式】
[0013]下面通过实例来进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
[0014]实施例1
取 χ=1，即 n (MgCl2.6H20):n (AlCl3):n (FeCl3.6Η20) =1:1:9。
[0015]I)首先将5克介孔泡沫氧化硅加入到50克氯仿中，超声分散4小时，然后加入
0.09mol FeCl3.6Η20、0.01mol AlCl3 和 0.01mol MgCl2.6Η20，加入质量分数为 10% 的氨水溶液调节溶液ρΗ=8，搅拌2小时，静置I小时，过滤，水洗和干燥，制得纳米粉末。
[0016]2)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧:在氮气气氛的保护下，从室温加热到270°C，升温速率为4°C /min，并维持270°C半小时；从270°C加热到550°C，升温速率为6°C/min，并维持550°C I小时，从550°C加热到1000°C，升温速率为10°C /min，维持1000°C I小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得纳米铁氧体吸波材料为MgAlFe9O1615
[0017]实施例2
取 x=0，即 n (MgCl2.6H20):n (FeCl3.6Η20) =1:10。
[0018]I)首先将5克介孔泡沫氧化硅加入到50克氯仿中，超声分散6小时，然后加入
0.1mol FeCl3.6Η20和0.01mol MgCl2.6Η20,加入质量分数为15%的氨水溶液调节溶液ρΗ=10，搅拌5小时，静置3小时，过滤，水洗和干燥，制得纳米粉末。
[0019]2)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧:在氮气气氛的保护下，从室温加热到270°C，升温速率为4°C /min，并维持270°C半小时；从270°C加热到550°C，升温速率为6°C/min，并维持550°C I小时，从550°C加热到1000°C，升温速率为10°C /min，维持1000°C I小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得纳米铁氧体吸波材料为MgFeltlO16t5
[0020]实施例3
取 x=0.5，即 n (MgCl2.6H20):n (AlCl3):n (FeCl3.6Η20) =1:0.2:9.8。
[0021]I)首先将5克介孔泡沫氧化硅加入到50克氯仿中，超声分散5小时，然后加入
0.098mol FeCl3.6Η20、0.002mol AlCl3 和 0.01mol MgCl2.6H20，加入质量分数为 15% 的氨水溶液调节溶液pH=9，搅拌3小时，静置2小时，过滤，水洗和干燥，制得纳米粉末。
[0022]2)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧:在氮气气氛的保护下，从室温加热到270°C，升温速率为4°C /min，并维持270°C半小时；从270°C加热到550°C，升温速率为6°C/min，并维持550°C I小时，从550°C加热到1000°C，升温速率为10°C /min，维持1000°C I小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得纳米铁氧体吸波材料为MgAla2Fe9.8016。
【权利要求】
1.一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:该方法以介孔泡沫氧化硅为硬模板制得纳米铁氧体，具体制备步骤为: 1)首先将介孔泡沫氧化硅加入到氯仿中，超声分散4~6小时，然后加入FeCl3.6Η20、AlCl3和MgCl2.6Η20，加入氨水溶液调节pH值8~10，搅拌2~5小时，静置I~3小时，过滤，水洗和干燥，制得纳米粉末； 2)对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧:在氮气气氛的保护下，从室温加热到270°C，升温速率为4°C /min，并维持270°C半小时；从270°C加热到550°C，升温速率为6°C /min，并维持550°C I小时，从550°C加热到1000°C，升温速率为10°C /min，维持1000°C I小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得纳米铁氧体吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:在步骤O中，所述的介孔泡沫氧化硅与氯仿的质量比为1:10~20。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:在步骤O 中，所述的 FeCl3.6H20、AlCl3 和 MgCl2.6H20，其物质的量比 n (MgCl2.6H20):n (AlCl3):n (FeCl3.6Η20) =1:χ: 10-χ, O ^ χ ^ I ?
4.根据权利要求1或3所述的一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述的纳米铁氧体为MgAlFe9O1615
5.根据权利要求1或3所述的一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述的纳米铁氧体为MgFe1(l016。
6.根据权利要求1或3所述的一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于:所述的纳米铁氧体为MgAla2Fe9.8016。
【文档编号】C04B35/626GK103755334SQ201310601472
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2013年11月25日 优先权日:2013年11月25日
【发明者】胡敏刚 申请人:胡敏刚