专利名称：一种具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于材料科学领域，涉及一种具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料及其制备方法。
背景技术：
随着电子和信息工业对于集成度的要求越来越高，往往是在很小的芯片上集成的元器件数以千万计。因此包括电容器在内的元器件的微型化和小型化是必然趋势。而有效介电常数越大的材料，占用相同的资源能够获得更大的电容，从而满足各种电路上的功能。 因此，巨介电常数材料就能够使用更少的资源，占用更少的体积。因此，研究开发出高效的巨介电常数材料对于大规模集成电路技术的发展有着十分重要的意义。另外，随着信息和无线电通信技术的飞速发展，电子器件的尺寸越来越小，集成度越来越高。这就要求电子材料具有多功能特性，例如，磁介电性能、磁光性能等。为了满足多功能元器件的要求，人们就制备磁电复合材料方面开展了许多的研究工作。这些复合材料同时具有电容和电感特性， 可以用于制备小型滤波器、天线、EMI抑制器等。目前具有巨介电常数的磁电复合材料虽具有高介电常数但磁性很弱，由于其中磁性材料的含量比较低(低于50%)。目前尚无一种既具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料及其制备方法。为达到上述目的，本发明具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料组成表达式为XCoFe2O4/(1-x) Baa6Sra4TiO3，其中χ为CoFe2O4的质量百分数，且0. 6彡χ彡0. 9。本发明的制备方法包括以下步骤1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干， 过筛，压块，经1000°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到CoFe2O4粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3,称取分析纯的BaCO3, SrCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体；3)按 XCoFe2O4/(1-x) Baa6Sra4TiO3 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物，其中X为CoFe2O4的质量百分数，且0. 6 ^ X ^ 0. 9 ；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量8% 15%的PVA粘合剂造粒，经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂 PVA，在1200 1250°C下烧结0. 5 2个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料。所述的PVA粘合剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。本发明所制备的磁电复合材料具有巨介电常数和高磁导率。该复合材料的介电常数高达4120 24700 (IOOHz)，饱和磁化强度为39 60emu/g。该复合材料的制备工艺简
图1 为当 CoFe2O4 的质量比为 90%, Baa6Sra4TiO3 1200°C时复合材料的介电性能，介电常数为24700左右；图2 为当 CoFe2O4 的质量比为 80%, Baa6Sra4TiO3 1210°C时复合材料的介电性能，介电常数为19300左右；图3 为当 CoFe2O4 的质量比为 70%, Baa6Sra4TiO3 1230°C时复合材料的介电性能，介电常数为5200左右；图4 为当 CoFe2O4 的质量比为 60%, Baa6Sra4TiO3 1250°C时复合材料的介电性能，介电常数为4120左右；图5 为当 CoFe2O4 的质量比为 90%, Baa6Sra4TiO3 1200°C时复合材料的磁滞回线，饱和磁化强度为60emu/g ；图6 为当 CoFe2O4 的质量比为 70%, Baa6Sra4TiO3 1230°C时复合材料的磁滞回线，饱和磁化强度为47emu/g ；图7 为当 Nia8Zna2Fe2O4 的质量比为 80%，Baa6Sr0. 度为1210°C时复合材料的磁滞回线，饱和磁化强度为45emu图8 为当 CoFe2O4 的质量比为 60%，Baa6Sra4TiO3 1250 0C时复合材料的磁滞回线，饱和磁化强度为39emu/g。
的质量比为10% 的质量比为20% 的质量比为30% 的质量比为40% 的质量比为10% 的质量比为30% JiO3的质量比为
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具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步详细说明。实施例1 1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时， 然后烘干，过筛，压块，经IOOiTC预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 CoFe2O4 粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3,称取分析纯的BaCO3, SrCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体。3)按 0. 9CoFe204/0. IBaa6Sra4TiO3 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量8%的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1200°C下烧结2个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的 0. 9CoFe204/0. IBaa6Sra4TiO3磁电复合材料，参见图1其介电常数为24700左右。
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实施例2 1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时， 然后烘干，过筛，压块，经IOOiTC预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 CoFe2O4 粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3,称取分析纯的BaCO3, SrCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体。3)按 0. 8CoFe204/0. 2Ba0.6Sr0.4Ti03 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量12%的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1210°C下烧结1.5个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的 0. 8CoFe204/0. 2Ba0.6Sr0.4Ti03磁电复合材料，参见图2其介电常数为19300左右实施例3 1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时， 然后烘干，过筛，压块，经IOOiTC预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 CoFe2O4 粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3,称取分析纯的BaCO3, SrCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体。3)按 0. 7CoFe204/0. 3Ba0.6Sr0.4Ti03 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量10%的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1230°C下烧结1个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的 0. 7CoFe204/0. 3Ba0.6Sr0.4Ti03磁电复合材料，参见图3其介电常数为5200左右。实施例4 1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时， 然后烘干，过筛，压块，经IOOiTC预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 CoFe2O4 粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3,称取分析纯的BaCO3, SrCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体。3)按 0. 6CoFe204/0. 4Ba0.6Sr0.4Ti03 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量15%的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1250°C下烧结0.5个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的 0. 6CoFe204/0. 4Ba0.6Sr0.4Ti03磁电复合材料，参见图4其介电常数为4120左右。
实施例5 1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时， 然后烘干，过筛，压块，经IOOiTC预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 CoFe2O4 粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3,称取分析纯的BaCO3, SrCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体。3)按 0. 9CoFe204/0. IBaa6Sra4TiO3 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量9%的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1200°C下烧结2个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的 0. 9CoFe204/0. IBaa6Sra4TiO3磁电复合材料，参见图5其饱和磁化强度为60emu/g。实施例6 1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时， 然后烘干，过筛，压块，经IOOiTC预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 CoFe2O4 粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3,称取分析纯的BaCO3, SrCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体。3)按 0. 7CoFe204/0. 3Ba0.6Sr0.4Ti03 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量13%的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1230°C下烧结1个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的 0. 7CoFe204/0. 3Ba0.6Sr0.4Ti03磁电复合材料，参见图6其饱和磁化强度为47emu/g。实施例7 1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时， 然后烘干，过筛，压块，经IOOiTC预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 CoFe2O4 粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3,称取分析纯的BaCO3, SrCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体。3)按 0. 8CoFe204/0. 2Ba0.6Sr0.4Ti03 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量11%的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1210°C下烧结1.5个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的 0. 8CoFe204/0. 2Ba0.6Sr0.4Ti03磁电复合材料，参见图7其饱和磁化强度为45emu/g。
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实施例8 1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时， 然后烘干，过筛，压块，经IOOiTC预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 CoFe2O4 粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3,称取分析纯的BaCO3, SrCO3和TiO2配制后球磨4小时，然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体。3)按 0. 6CoFe204/0. 4Ba0.6Sr0.4Ti03 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量14%的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液造粒，经60目与120目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂PVA，在1250°C下烧结0.5个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的 0. 6CoFe204/0. 4Ba0.6Sr0.4Ti03磁电复合材料，参见图8饱和磁化强度为39emu/g。
权利要求
1.一种具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料，其特征在于该磁电复合材料组成表达式为XCoFe2O4/(I-X)Baa6Sra4TiO3，其中χ为CoFe2O4的质量百分数，且 0. 6 ≤ χ ≤ 0. 9。
2.一种具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)按化学通式CoFe2O4称取分析纯的Co3O4和Fe2O3配制后球磨4小时，然后烘干，过蹄， 压块，经1000°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到CoFe2O4粉体；2)按化学通式Baa6Sra4TiO3，称取分析纯的BaCO3,SrCO3和TiO2配制后球磨4小时， 然后烘干，过筛，压块，经1150°C预烧3小时，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到 Baa6Sra4TiO3 粉体;3)按XCoFe2O4/(1-x) Baa6Sra4TiO3 的质量比将 CoFe2O4 和 Baa6Sra4TiO3 粉体混合均勻得混合物，其中χ为CoFe2O4的质量百分数，且0. 6 ≤ χ ≤ 0. 9 ；4)向步骤3)的混合物中加入混合物质量8% 15%的PVA粘合剂造粒，经60目与120 目筛网过筛，得到复合材料的混合粉末；5)将复合材料的混合粉末按需要压制成型，在550°C，保温4个小时排除粘合剂PVA， 在1200 1250°C下烧结0. 5 2个小时成瓷得到具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料。
3.根据权利要求2所述的具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料的制备方法，其特征在于所述的PVA粘合剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液。
全文摘要
一种具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料及其制备方法，按化学通式CoFe2O4将Co3O4和Fe2O3配制后球磨、烘干、预烧得CoFe2O4粉体；按化学通式Ba0.6Sr0.4TiO3将BaCO3，SrCO3和TiO2配制后球磨、烘干、预烧得Ba0.6Sr0.4TiO3粉体；按CoFe2O4和Ba0.6Sr0.4TiO3粉体为0.6-0.9∶0.4-0.1质量比混合均匀得混合物；向混合物中加入PVA粘合剂造粒，得复合材料的混合粉末；将复合材料的混合粉末按需要压制成型，升温排粘合剂后烧结得具有巨介电常数和高饱和磁化强度的磁电复合材料。本发明所制备的磁电复合材料的介电常数高达4120～24700(100Hz)，饱和磁化强度为39～60emu/g。
文档编号C04B35/26GK102211927SQ20111006284
公开日2011年10月12日 申请日期2011年3月16日 优先权日2011年3月16日
发明者朱建锋, 杨海波, 林营, 王芬 申请人:陕西科技大学