专利名称：粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法
技术领域：
本发明公开了 一种碳化硅材料的制备方法。
背景技术：
国内现行碳化硅制品的生产方法，仍采用细颗粒(大于800目)的碳化硅粉末，制备时 先在800 1000。C的条件下经过8小时素烧，再出炉淸理，然后再次烧成，它具有生产周期 较长，能耗较高，设备利用率较低，废品率较大，需要使用超细颗粒碳化硅粉末，成本高等 缺点，限制了碳化硅制品的使用范围。
中国专利文献刊载了公开号CN101337825A，申请号200810150575. 6，名称为"碳/碳化 硅复合材料的制备方法"，该件申请首先将碳纤维编织成单层平纹布，再将多层平纹布叠加， 用碳纤维将叠层穿刺缝合在一起，形成碳纤维预制体；将碳纤维预制体置于真空炉中进行除 胶和预处理；然后沉积热解碳，得到多孔的C/C复合材料；对多孔C/C复合材料进行热处理； 采用CVI方法对处理后的C/C复合材料浸渗SiC基体，得到C/SiC复合材料。由于采用穿刺 缝合预制体结合CVI方法制备C/SiC复合材料，C/SiC复合材料在120(TC时的层间剪切强度 由现有技术的22 24MPa提高到36 49MPa;拉伸强度由现有技术的220 300MPa提高到 275 345Mpa。
又如中国专利文献刊载的公开号C101081740A,申请号200710014368. 3，披露了一种"反 应烧结碳化的生产方法"。此件发明方法的主要特征是取重量份数的碳化硅微粉5 8份、碳 黑O. 5 1.5份、石墨1 1.5份、0. 1 0. 5份粘结剂；其中碳化硅粒度级配为sic(90 30 践)3 5份、sic(30 0.8um)2 3份;羚甲基纤维素和聚乙烯醇粉末分别为0. 1 0. 5份； 真空烧结过程分为低温0 70(TC，保持3 5小时；中温700 1400。C，保持4 6小时；高 温1400 2200°C，保持5 7小时，加入重量份数为1 3份的金属硅。
上述披露的技术方案不足之处是烧结温度较高，能耗较大，生产周期较长，生产成本较高。
发明内容
为克服上述的不足，本发明的目的在于提供一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产 方法，使较为廉价的粗颗粒碳化硅原料经一次烧成，即可制得高强度的碳化硅制品。较大幅 度地降低能耗，縮短生产周期，降低生产成本。本发明的目的是采用如下的技术方案实现的。一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，该方法的要点在于低于600目的粗颗 粒碳化硅粉未原料为主料，主料占用比例为75 85% (重量比)；添加辅料和催化剂为石墨
粉3 7%，氧化铝粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛树脂6 8% (辅料重量比占25 15%);其中 粗颗粒碳化硅原料是通过常温下的配料，造料，常温压制成型，并经过140 160'C的固化后， 直接进入真空炉内以1600 168(TC的温度下，烧结12小时一次烧成，制得高品质高强度的 碳化硅制品。
采用粗颗粒(低于600目)的碳化硅粉末，配以4 鄉的石墨粉，1 3°/。氧化铝粉，5 9% 的碳黑粉，6 8%的酚醛树脂，在常温下均匀混合，同时再添加4%的工业甲醇，冷压模具成 型，在15(TC的条件下用烘箱烘干固化，然后就直接进入真空炉内以1650 168(TC的温度下 烧成12小时而制得碳化硅制品，而不需要常规的在800 100(TC条件下素烧脱脂，然后再重 新入炉烧成的二次烧成工艺方法。
一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，该方法的要点在于低于600目的粗颗 粒碳化硅粉未原料为主料，主料占用比例为75 85% (重量比)；添加辅料和催化剂为石墨 粉3 7%，氧化铝粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛树脂6 8% (辅料重量比占25 15%);另外
再添加4%的工业甲醇(工业甲醇为主料和辅料百分比之外的重量比)；其工艺流程碳化硅
粉+石墨粉+碳黑粉+酚醛树脂—破碎一筛分一配料一混合一工业甲醇一压制成型—仪表车 加工一铣槽一烧结一碳化硅制品。
本发明的优点在于在添加了催化剂后，能降低能耗，縮短生产周期，降低生产成本。采
用粗颗粒碳化硅原料，使原来每吨28000元的细颗粒原料价格下降到每吨14000元，原料成 本下降了一半；而采用一次烧成方法制造碳化硅制品，在能耗上也下降了一半，即由原来每 个炉次需耗能1900KWH下降为IOOOKWH。生产周期从原来的20天，下降为12天左右。综合 计算，生产成本下降了 60%。采用了低价格的粗颗粒原料，通过合理配料，克服同类产品必 须通过二次烧成才能制成的碳化硅生产加工方法，改变为仅用一次直接烧成。制得的产品具 有高强度，低气孔率，密度均匀，满足机械密封用料和其它工况条件下使用的碳化硅制品， 具有一定的社会效益和经济效益。
图1是本发明工艺流程方框示意图。
具体实施方式
实施例
(1)选料采用主料以粗颗粒碳化硅原料，其目数500 600目，配方粗颗粒碳化
硅粉75 85% (重量比)；石墨粉3 7%，氧化铝粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛树脂6 8%。另外再添加4%的工业甲醇(工业甲醇为主料和辅料百分比之外的重量比)；
(2) 混料在混料机内均匀混料10分钟，达到均匀；
(3) 造粒在造粒机内造粒，假颗粒要达到20 30目，其中超过IOO目的细颗粒要少 于20%;造粒粉要放在塑料袋里扎口，以免漏气干燥；
(4) 冷压成型模具压制成各种所需形状，成型压力为每平方厘米800千克；
(5) 压制毛坯毛坯在150。C的烘箱里烘干2小时固化，然后根据图纸要求机加工为各 种规格尺寸的制品；
(6) 烧结 一次烧结是将制品放入真空炉内，采用设定的工艺曲线，烧结温度为1600 1680°C，时间为12小时；
(7) 烧结后随炉冷却即制得高强度高品质的碳化硅制品。
权利要求
1、一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，该方法的特征在于低于600目的粗颗粒碳化硅粉未原料为主料，主料占用比例为75～85％(重量比)；添加辅料和催化剂为石墨粉3～7％，氧化铝粉1～3％，碳黑粉5～7％，酚醛树脂6～8％(辅料重量比占25～15％)；其中粗颗粒碳化硅原料是通过常温下的配料，造料，常温压制成型，并经过140～160℃的固化后，直接进入真空炉内以1600～1680℃的温度下，烧结12小时一次烧成，制得高品质高强度的碳化硅制品。
2、 一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，该方法的特征在于(1) 选料采用主料以粗颗粒碳化硅原料，其目数500 600目，配方粗颗粒碳化硅粉75 85% (重量比)；石墨粉3 7%，氧化铝粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛树脂6 8%。 另外再添加4%的工业甲醇(工业甲醇为主料和辅料百分比之外的重量比)；(2) 混料在混料机内均匀混料10分钟，达到均匀；(3) 造粒在造粒机内造粒，假颗粒要达到20 30目，其中超过IOO目的细颗粒要少 于20%;造粒粉要放在塑料袋里扎口，以免漏气干燥；(4) 冷压成型模具压制成各种所需形状，成型压力为每平方厘米800千克；(5) 压制毛坯毛坯在150'C的烘箱里烘干2小时固化，然后根据图纸要求机加工为各 种规格尺寸的制品；(6) 烧结 一次烧结是将制品放入真空炉内，采用设定的工艺曲线，烧结温度为1600 1680°C，时间为12小时；(7) 烧结后随炉冷却即制得高强度高品质的碳化硅制品。
3、 一种粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，该方法的特征在于低于600目的粗 颗粒碳化硅粉未原料为主料，主料占用比例为75 85% (重量比)；添加辅料和催化剂为石 墨粉3 7%，氧化铝粉1 3%，碳黑粉5 7%，酚醛树脂6 8% (辅料重量比占25 15%);另外再添加4%的工业甲醇(工业甲醇为主料和辅料百分比之外的重量比)；其工艺流程碳化 硅粉+石墨粉+碳黑粉+酚醛树脂一破碎一筛分一配料一混合一工业甲醇一压制成型一仪表 车加工一铣槽一烧结一碳化硅制品。
全文摘要
本发明涉及粗颗粒碳化硅制品一次反应烧成的生产方法，其要点在于低于600目的粗颗粒碳化硅粉末原料为主料，主料占用比例为75～85％(重量比)；添加辅料和催化剂为石墨粉3～7％，氧化铝粉1～3％，碳黑粉5～7％，酚醛树脂6～8％(辅料重量占25～15％)。其中粗颗粒碳化硅原料是通过常温下的配料，造料，常温压制成型，并经过140～160℃的固化后，直接进入真空炉内以1600～1680℃的温度下，烧结12小时一次烧成，制得高品质高强度的碳化硅制品。制得的产品具有高强度，低气孔率，密度均匀，满足机械密封用料和其它工况条件下使用的碳化硅制品。低能耗，缩短生产周期，降低生产成本。
文档编号C04B35/622GK101531527SQ20091009777
公开日2009年9月16日 申请日期2009年4月17日 优先权日2009年4月17日
发明者方锡成 申请人:方锡成