专利名称：含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法
技术领域：
本发明涉及含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术：
镁、铝等有色合金由于具有质量轻、强度高等特点，其制品在轿车工业、航天航空工业得到了广泛的应用。最近几年，随着我国轿车和航空航天工业的发展，铁、铝合金的冶炼和铸造得到了飞速的发展，这对铁、铝合金冶炼和铸造所必需的耐火材料或耐火陶瓷也提出了越来越大的需求。为了保证镁、铝合金制品的的质量，要求冶炼和铸造过程中所用的耐火材料或耐火陶瓷不仅要具有耐高温的性能，而且要具有与有色合金溶体不润湿、抗热震性能好等特点。钛酸铝陶瓷是典型的低膨胀(RT-1000℃，0.2×10-6/℃～1×-6/℃)、低热导陶瓷材料，具有优良的抗热震性能，并且与有色合金溶体不润湿，因此是应用于镁、铝等有色合金冶炼和铸造的优良耐火陶瓷材料。但是，钛酸铝在700-1280℃易于分解为高温氧化铝和金红石型二氧化钛，导致钛酸铝陶瓷材料的低膨胀、抗热震性能降低，限制了其在镁、铝合金铸造上的应用。幸运的是，氧化铁在钛酸铝结构中的固溶，形成化学式为Al2(1-x)Fe2xTiO5，0.05≤x≤60的固溶体，可以实现钛酸铝的动力学稳定，改善钛酸铝在700℃-1280℃温度范围内的热稳定性，从而实现钛酸铝陶瓷在铁、铝合金铸造业的应用。
传统的固相反应法合成钛酸铝，是将α-Al2O3和金红石型TiO2，以及滑石、粘土或其他的添加剂湿法球磨混和，烘干，过筛造粒，干压成块体，于高于1380℃的温度进行煅烧。压块和较高的煅烧温度都是为了强化各原料间的反应，实现纯相钛酸铝粉体的合成。但是，较高的煅烧温度和压块在煅烧过程中，易于导致烧结行为的产生，为了得到可以应用于钛酸铝陶瓷材料制备的粉体，尚需要进一步破碎和球磨。不仅增加了产业化合成钛酸铝粉体的难度，也加大了合成钛酸铝粉体的成本。
发明内容
本发明的目的是提出一种合成含铁钛酸铝固溶体粉体的方法，以实现固相反应合成纯相含铁钛酸铝固溶体粉体，可以直接用于钛酸铝陶瓷制备。
本发明的含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，该含铁钛酸铝固溶体的化学式为Al2(1-x)Fe2xTiO5，0.05≤x≤60，合成方法包括以下步骤1)以三氧化二铁和金红石型TiO2为原料，按化学式Fe2TiO5的配比称量，置于球磨机中加水湿法球磨混和，料球水重量比为1∶1∶0.3～1∶5∶1.5，球磨时间为不低于1小时，球磨混合的料浆烘干，过筛或喷雾造粒，然后在1000℃～1300℃煅烧得到钛酸铁Fe2TiO5；2)以步骤1)合成的钛酸铁及工业级α-Al2O3和金红石型TiO2粉体为原料，按预合成的固溶体Al2(1-x)Fe2xTiO5，0.05≤x≤60的化学组成配比称量，置于球磨机中加水湿法球磨混合，料球水重量比为1∶1∶0.25～1∶5∶1.2，球磨时间为不低于4小时，球磨混合的料浆烘干，过筛或喷雾造粒，然后在1250℃～1500℃煅烧得到含铁钛酸铝固溶体粉体。
本发明中所使用的原料可为市售的工业级原料，α-Al2O3的纯度(wt％)≥95，粒度d(μm)0.5≤d≤5。金红石型TiO2的纯度(wt％)≥95，粒度d(μm)0.5≤d≤5。三氧化二铁的纯度(wt％)≥86，粒度d(μm)0.2≤d≤2。
为了减少用水量和增强球磨效率，合成过程中可在步骤2)的湿法球磨中引入分散剂，所说的分散剂可以是聚丙烯酸盐、腐殖酸钠或纯碱。
本发明的有益效果在于与以往合成钛酸铝粉体的固相反应法相比，本发明有许多优点。首先，本发明通过预先合成异质同构的稳定剂Fe2TiO5，作为形成钛酸铝固溶体的晶种，降低了钛酸铝形成的势垒，反应速度加快，在较低的温度煅烧较短的时间便可以实现由初始原料到钛酸铝的完全转化。由于合成反应的易于完成，使得本发明可以改变合成钛酸铝的混合料的初始性状，由传统合成法的压块性状，改为本发明的粉料性状，易于后期加工为适用于陶瓷制备的细粉原料。另外，本发明所用的原料均为工业原料，并且工艺操作方便，成本低，普适性强，适用于工业化大生产。
图1是合成的Fe2TiO5粉体的XRD图谱；图2是合成的Al1.6Fe0.4TiO5固溶体粉体的XRD图谱。
具体实施例方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实例11)原材料采用工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和Fe2O3。首先以金红石型TiO2和Fe2O3为原料合成稳定剂Fe2TiO5，其配比为Fe∶Ti＝2∶1，料球水重量比为1∶5∶1.5，球磨时间10小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1150℃保温4小时煅烧，XRD检测已合成出纯的Fe2TiO5粉体(图1)。
2)以合成的Fe2TiO5为稳定剂和晶核与工业级α-Al2O3和金红石型TiO2粉体球磨混合合成Al1.6Fe0.4TiO5固溶体粉体，其配比为Al∶Fe∶Ti＝1.6∶0.4∶1.0，料球水重量比为1∶4∶0.8。为了减少用水量和增强球磨效率，加入原料量的0.2wt％的分散剂聚丙烯酸氨，球磨24小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1350℃保温5小时煅烧合成，XRD检测为纯相Al1.6Fe0.4TiO5固溶体粉体(图2)。可以直接用于制备钛酸铝陶瓷。
实例21)原材料采用工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和Fe2O3。首先以金红石型TiO2和Fe2O3为原料合成稳定剂Fe2TiO5，其配比为Fe∶Ti＝2∶1，料球水比为1∶1∶1.2，球磨时间18小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1150℃保温4小时煅烧，XRD检测已合成出纯的Fe2TiO5粉体。
2)以合成的Fe2TiO5为稳定剂和晶核与工业级α-Al2O3和金红石型TiO2粉体球磨混合合成Al1.8Fe0.2TiO5固溶体粉体，其配比为Al∶Fe∶Ti＝1.8∶0.2∶1.0，料球水重量比为1∶5∶1.2。球磨24小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1420℃保温5小时煅烧合成，XRD检测为纯相Al1.8Fe0.2TiO5固溶体粉体。
实例31)原材料采用工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和Fe2O3。首先以金红石型TiO2和Fe2O3为原料合成稳定剂Fe2TiO5，其配比为Fe∶Ti＝2∶1，料球水比为1∶2.6∶0.3，球磨时间10小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1200℃保温4小时煅烧，XRD检测已合成出纯的Fe2TiO5粉体。
2)以合成的Fe2TiO5为稳定剂和晶核与工业级α-Al2O3和金红石型TiO2粉体球磨混合合成Al1.6Fe0.4TiO5固溶体粉体，其配比为Al∶Fe∶Ti＝1.6∶0.4∶1.0，料球水比为1∶1∶0.25。为了减少用水量和增强球磨效率，加入原料量的0.4wt％的分散剂聚丙烯酸氨，球磨24小时，出磨后100℃烘干，过30目筛，1400℃保温5小时煅烧合成，XRD检测为纯相Al1.6Fe0.4TiO5固溶体粉体。
上述实施例中，所使用的原料为市售的工业级原料，α-Al2O3的纯度(wt％)≥95，粒度d(μm)0.5≤d≤5。金红石型TiO2的纯度(wt％)≥95，粒度d(μm)0.5≤d≤5。三氧化二铁的纯度(wt％)≥86，粒度d(μm)0.2≤d≤2。
权利要求
1.含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，该含铁钛酸铝固溶体的化学式为Al2(1-x)Fe2xTiO5，0.05≤x≤60，合成方法包括以下步骤1)以三氧化二铁和金红石型TiO2为原料，按化学式Fe2TiO5的配比称量，置于球磨机中加水湿法球磨混和，料球水重量比为1∶1∶0.3～1∶5∶1.5，球磨时间为不低于1小时，球磨混合的料浆烘干，过筛或喷雾造粒，然后在1000℃～1300℃煅烧得到钛酸铁Fe2TiO5；2)以步骤1)合成的钛酸铁及工业级α-Al2O3和金红石型TiO2粉体为原料，按预合成的固溶体Al2(1-x)Fe2xTiO5，0.05≤x≤60的化学组成配比称量，置于球磨机中加水湿法球磨混合，料球水重量比为1∶1∶0.25～1∶5∶1.2，球磨时间为不低于4小时，球磨混合的料浆烘干，过筛或喷雾造粒，然后在1250℃～1500℃煅烧得到含铁钛酸铝固溶体粉体。
2.根据权利1所述的含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，其特征是在步骤2)所说的湿法球磨中引入分散剂。
3.根据权利2所述的含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，其特征是所说的分散剂为聚丙烯酸盐、腐殖酸钠或纯碱。
4.根据权利1所述的含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，其特征是α-Al2O3的纯度(wt％)≥95，粒度d(μm)0.5≤d≤5。
5.根据权利1所述的含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，其特征是金红石型TiO2的纯度(wt％)≥95，粒度d(μm)0.5≤d≤5。
6.根据权利1所述的含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法，其特征是三氧化二铁的纯度(wt％)≥86，粒度d(μm)0.2≤d≤2。
全文摘要
本发明涉及含铁钛酸铝固溶体粉体的合成方法。首先利用金红石型二氧化钛和三氧化二铁合成钛酸铁；然后再将合成的钛酸铁与工业级α－Al
文档编号C04B35/462GK1935660SQ20061005392
公开日2007年3月28日 申请日期2006年10月23日 优先权日2006年10月23日
发明者徐刚, 韩高荣 申请人:浙江大学