专利名称：一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种氮化硼陶瓷材料的制备方法，具体涉及一种不含有烧结助剂的高纯六方氮化硼(h-BN)陶瓷材料的制备方法。
背景技术：
六方氮化硼(h-BN)陶瓷是一种重要的工程材料，它具有热导率高、热膨胀系数小、抗热震性好、耐高温、耐腐蚀、不易受金属熔融体侵蚀、机械加工性能和电绝缘性能好等许多优点，在冶金、电子、化工、和原子能等领域有着广阔的应用前景。然而，纯的六方氮化硼是很难烧结的。通常是掺入烧结助剂(如B2O3，Y2O3等)来降低烧结温度，掺入烧结助剂后会降低氮化硼(h-BN)陶瓷的综合性能。从制备方法来看，一般采用热压烧结工艺，烧结温度高(大于1800度)、工艺时间长(大于4小时)；常压烧结工艺难以获得高度致密的BN基复合陶瓷。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法，该方法烧结时间短、烧结温度低，工艺过程快，高密实度(密度大于95％)。
本发明是通过以下技术构想来实现的利用大电流高压快速烧结炉低温快速烧结的特点，在较低的温度、较短的时间内制备高密实度的高纯度六方氮化硼陶瓷材料。
本发明是这样实现的将高纯度(纯度≥98％)六方氮化硼粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30-40Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa后，充入流动氮气，氮气压力1.05-1.08大气压；以150-180度/分钟的速度升温到烧结温度进行烧结，烧结时间为20-30分钟，烧结温度1650-1750℃，烧结压力40-60Mpa；断电后随炉冷却到室温，可获得密度大于95％的高纯度六方氮化硼陶瓷材料。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为加热功率150千瓦，最大压力50吨，极限真空3Pa。
一般认为，氮化硼陶瓷难以烧结的主要原因是由于六方氮化硼陶瓷是强共价键化合物，固相扩散系数很低。大电流高压快速烧结是利用大电流通过模具体和模具内的粉末材料时，由于焦耳热的作用对模具体和模具内的粉末加热，同时对模具内的材料施加高的压力来实现快速致密化。在大电流高压快速烧结过程中，由于电流直接作用于氮化硼粉末，同时，大电流产生的电场和磁场能加快原子的迁移速度，这能够大大提高氮化硼陶瓷固相扩散系数，从而提高烧结速度。
本发明的优点在于比传统工艺相比，烧结时间短、烧结温度低，工艺过程快(总过程不大于60分钟)，具有明显的节能效果和高效快速的特点，同时，制备的复合材料具有产品密实度高(密度大于95％)、纯度高(纯度≥98％)的优点。
具体实施例方式
实施例1将100g六方氮化硼(h-BN)(纯度98％、粒径小于1μm)粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.05大气压。以150度/分钟的速度升温到1650℃的温度进行烧结，烧结压力40Mpa，烧结时间为30分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为95.5％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为加热功率150千瓦，最大压力50吨，极限真空3Pa。
实施例2将100g六方氮化硼(h-BN)(纯度98％、粒径小于1μm)粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以40Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.08大气压。以160度每分钟的速度升温到1700℃的温度进行烧结，烧结压力50Mpa，烧结时间为30分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为96.7％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为加热功率150千瓦，最大压力50吨，极限真空3Pa。
实施例3
将100g六方氮化硼(纯度99％、粒径小于1μm)粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.05大气压。以180度每分钟的速度升温到1750℃的温度进行烧结，烧结压力60Mpa，烧结时间为30分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为98％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为加热功率150千瓦，最大压力50吨，极限真空3Pa。
实施例4将100g六方氮化硼(纯度99％、粒径小于1μm)粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.05大气压。以170度每分钟的速度升温到1750℃的温度进行烧结，烧结压力50Mpa，烧结时间为30分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为97.7％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为加热功率150千瓦，最大压力50吨，极限真空3Pa。
实施例5将100g六方氮化硼(纯度99％、粒径小于1μm)粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa，充入流动氮气，氮气压力1.05大气压。以180度每分钟的速度升温到1750℃的温度进行烧结，烧结压力60Mpa，烧结时间为20分钟。断电后随炉冷却到室温，得高纯六方氮化硼陶瓷材料。经测定高纯六方氮化硼陶瓷材料的密度为97％。
采用的大电流高压快速烧结炉的主要技术参数为加热功率150千瓦，最大压力50吨，极限真空3Pa。
权利要求
1.一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法，其特征在于将纯度≥98％的六方氮化硼粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30-40Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa后，充入流动氮气，氮气压力1.05-1.08大气压；以150-180度/分钟的速度升温到烧结温度进行烧结，烧结时间为20-30分钟，烧结温度1650-1750℃，烧结压力40-60Mpa；断电后随炉冷却到室温，可获得密度大于95％的高纯度六方氮化硼陶瓷材料。
全文摘要
本发明涉及一种氮化硼陶瓷材料的制备方法。一种低温快速制备高纯六方氮化硼陶瓷材料的方法，其特征在于将纯度≥98％的六方氮化硼粉末干燥后，置于高强石墨模具中，室温下以30－40Mpa压强预压后，放入大电流高压快速烧结炉中，抽真空使真空度达5Pa后，充入流动氮气，氮气压力1.05－1.08大气压；以150－180度/分钟的速度升温到烧结温度进行烧结，烧结时间为20－30分钟，烧结温度1650－1750℃，烧结压力40－60Mpa；断电后随炉冷却到室温，可获得密度大于95％的高纯度六方氮化硼陶瓷材料。该方法烧结时间短、烧结温度低，工艺过程快，高密实度(密度大于95％)。
文档编号C04B35/64GK1746134SQ200510019118
公开日2006年3月15日 申请日期2005年7月19日 优先权日2005年7月19日
发明者王为民, 傅正义, 王皓 申请人:武汉理工大学