一种棉制品的还原染料高效染色方法
【专利摘要】本发明公开了一种棉制品的还原染料高效染色方法，包括如下步骤：S1前处理，将棉制品加入前处理液中，升温，再降温，水洗；S2染料还原溶解，将还原染料稀释，加入烧碱、保险粉、改性还原糖、亚硫酸钠、硫化钠、尿素和平平加O，升温；S3还原浸染，将棉制品置于染液中升温，加入促染盐续染；S4氧化皂洗和烘干，将棉制品以双氧水氧化，再以皂洗剂皂洗，最后热水冲洗、热风烘干。本发明提出的一种棉制品的还原染料高效染色方法，其通过选择复配还原剂体系应用于还原染料染色加工，不仅具有匀染性好，色牢度高的优点，而且工艺简单、环保健康，使得所述还原染料染色方法具有更高效率，并拓展了还原染料染色的应用范畴。
【专利说明】
-种棉制品的还原染料高效染色方法
技术领域
[0001] 本发明设及印染技术领域，尤其设及一种棉制品的还原染料高效染色方法。
【背景技术】
[0002] 还原染料染色W其优异的耐漂洗、耐晒色牢度，一直是人们染棉类染色产品的最 爱。目前国际印染市场对还原染料染色棉织物需求量逐步增大。运是由于还原染料具有较 活性染料更好的湿处理牢度和耐光复合牢度，而且多用于牢度要求较高的棉织物社染加 工。其中，棉织物、棉绞纱或筒纱在应用还原染料进行浸染加工时，一般采用隐色体法，即染 料在一定量的烧碱和保险粉和溫度条件下充分还原后加入主缸，开始染色，再经水洗、氧 化、皂洗完成染色的全过程。
[0003] 还原染料的隐色体生成过程中，还原剂的选择非常重要。目前常规的还原染料还 原一般仅采用烧碱、保险粉，然而由于保险粉的稳定性较差、易燃，因此在染色中为了维持 染浴或还原浴中保险粉的浓度，保险粉的用量要大大超过理论用量。由于保险粉作为还原 剂用量大、不容易储存、废水不易处理导致生产成本增加，生产管理和控制的难度加大，国 内外印染行业都在寻找新还原剂来代替保险粉。
【发明内容】
[0004] 基于【背景技术】中存在的问题，本发明提出了一种棉制品的还原染料高效染色方 法，其通过选择复配还原剂体系应用于还原染料染色加工，不仅具有匀染性好，色牢度高的 优点，而且工艺简单、环保健康，使得所述还原染料染色方法具有更高效率，并拓展了还原 染料染色的应用范畴。
[0005] 本发明提出了一种棉制品的还原染料高效染色方法，包括如下步骤：
[0006] S1、前处理，将棉制品加入前处理液中，室溫下按2-2.5°C/min的升溫速率升溫至 90-100°C，保溫10-20min，再按照1.5-2°C/min的降溫速率降溫至60-80°C，用60-80°C水冲 洗3-8min，再加入冰醋酸调节抑值为6.0-7.0，用室溫水冲洗5-lOmin;
[0007] S2、染料还原溶解，将相当于棉制品质量0.0 l-IOwt %的还原染料按照浴比1:5-20 稀释，加入烧碱l-20g/L、保险粉1-lOg/L、改性还原糖l-5g/L、亚硫酸钢l-2g/L、硫化钢1- 2g/L、尿素 l-5g/L、平平加0 0-5g/L，揽拌条件下W〇.2-rC/min的升溫速率升溫至50-70 °C，保溫10-30min，再加入到预载待染棉制品的染色装置中；
[000引S3、还原浸染，将氮气通入到染色装置中对氧气进行排除，通氮气结束后密封染色 装置，将经过步骤Sl处理后的棉制品置于步骤S2处理后的染液中，Wl.5-2°C/min的升溫速 率升溫至60-80 °C，保溫5-lOmin，加入促染盐0-30g/L，续染5-lOmin;
[0009] S4、氧化、皂洗和烘干，将步骤S3处理后的棉制品用冷水冲洗，然后Wo. 5-5g/L的 双氧水在30-50°C条件下氧化5-20min，再W皂洗剂在90-100°C条件下皂洗5-20min，最后热 水冲洗、热风烘干。
[0010] 优选地，所述棉制品为纯棉织物、纯棉绞纱、纯棉筒纱、棉混纺或棉交织物。
[0011] 优选地，在SI中，前处理液的配方包括:纯碱4-7g/L、精炼剂5-8g/M优选地，所述 精炼剂为传化精炼剂TF-108。
[0012] 优选地，在S2中，所述改性还原糖的制备方法包括:将还原糖加入水中揽拌均匀， 滴加乙二醒溶液，并加入憐酸钢调节抑值为9-10,在40-60°C条件下揽拌反应1-化，再加入 焦亚硫酸钢，在70-95 °C条件下揽拌反应2-4h，干燥后得到所述改性还原糖。
[0013] 优选地，还原糖、乙二醒溶液、焦亚硫酸钢的重量配比为：1:0.0 l-0.1:1-1.5;优选 地，所述还原糖为葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖和麦芽糖中的至少一种。
[0014] 优选地，在S3中，所述促染盐按照重量比是由1:1-2:3-4的硫酸钢、氯化钢和巧樣 酸钢复配而成。
[0015] 优选地，在S4中，所述双氧水为浓度35-40wt %的双氧水;皂洗剂包括:净洗剂209 l-3g/L、纯碱 l-2g/L。
[0016] 优选地，在S4中，氧化和皂洗中的浴比都为1:4-20。
[0017]优选地，热水冲洗的溫度为60-90r，热风烘干的溫度为80-100C。
[0018]本发明中提出了一种棉制品的还原染料高效染色方法，首先采用前处理工艺，通 过选择合适的精炼试剂和工艺参数，对棉制品进行有效地退浆，使得制品适于后续还原染 色处理;其次对染料进行还原溶解，由于采用保险粉和改性还原糖的复配体系作为还原剂， 由于改性还原糖将是通过还原糖经乙二醒溶液改性得到，使得还原剂的还原能力得到极大 改善的同时，再复配保险粉，得到了一种可W在特定溫度下还原力不断释放的复配还原体 系，因此可W保证所述还原染料被还原生成具有良好分散稳定性能的还原隐色体钢盐，有 利于后续浸染的均匀度和重现度;与此同时，还原体系中亚硫酸钢、硫化钢W及尿素的加入 则进一步使得整个还原体系的还原能力趋向稳定，并且可W增强隐色体钢盐的渗透性，获 得较好的色牢度，同时由于前述使用还原糖替代部分保险粉，可W显著降低染色排放污水 中COD值，大大增强了环保性能;接着所述棉制品在惰性气体条件下进行浸染，通过选择特 定溫度进行上染，使得整个布面染色均匀度、重现性且色牢度都极好，染色后制品的K/S值 也获得了显著提高，并且选择特定的=种盐复配作为促染盐进行续染，获得了比单盐效果 更好的促染效果，固色率也得到了极大地提高;最后，对棉制品进行氧化，控制氧化溫度，由 此获得均匀的氧化效果，再经过皂洗，去除浮色，W便保持色泽，从而可W获得较高的色牢 度，最后水洗，烘干得到成品。
【具体实施方式】 [0019]实施例1
[0020] 本实施例中，一种棉制品的还原染料高效染色方法，包括如下步骤：
[0021] S1、前处理，将所述棉制品加入前处理液中，室溫下按2.3°C/min的升溫速率升溫 至96°C，保溫16min，再按照1.8°C/min的降溫速率降溫至75°C，再用75°C水冲洗6min，再加 入冰醋酸调节pH值为6.0-7.0，用室溫水冲洗Smin;
[0022] S2、染料还原溶解，将相当于棉制品质量2wt%的还原染料按照浴比1:15稀释，加 入烧碱5g/L、保险粉5g/L、改性还原糖3g/L、亚硫酸钢Ig/L、硫化钢1.5g/L、尿素4g/L、平平 加0 3g/L，揽拌条件下W〇.7°C/min的升溫速率升溫至55°C，保溫15min，再加入到预载待染 棉制品的染色装置中；
[0023] S3、还原浸染，将氮气通入到染色装置中对氧气进行排除，通氮气结束后密封染色 装置，将经过步骤Sl处理后的棉制品置于步骤S2处理后的染液中，Wl.8°C/min的升溫速率 升溫至75 °C，保溫Smin，加入促染盐lOg/L，续染Smin;
[0024] S4、氧化、皂洗和烘干，将步骤S3处理后的棉制品用冷水冲洗，然后W3g/L的双氧 水在35°C条件下氧化15min，再W皂洗剂在96°C条件下皂洗13min，最后热水冲洗、热风烘 干。
[0025] 实施例2
[00%]本实施例中，一种棉制品的还原染料高效染色方法，包括如下步骤：
[0027] S1、前处理，将所述棉制品加入前处理液中，室溫下按2°C/min的升溫速率升溫至 100°(：，保溫10111111，再按照2°(：/111111的降溫速率降溫至60°(：，再用80°(：水冲洗3111111，再加入冰 醋酸调节pH值为6.0-7.0，用室溫水冲洗IOmin，其中前处理液的配方包括:纯碱4g/L、传化 精炼剂了。-108 8邑/1;
[00%] S2、染料还原溶解，将相当于棉制品质量O.Olwt%的还原染料按照浴比1:20稀释， 加入烧碱Ig/L、保险粉lOg/L、改性还原糖Ig/L、亚硫酸钢2g/L、硫化钢Ig/L、尿素5g/L，揽拌 条件下WrC/min的升溫速率升溫至50°C，保溫30min，再加入到预载待染棉制品的染色装 置中，其中，所述改性还原糖的制备方法包括:将还原糖加入水中揽拌均匀，滴加乙二醒溶 液，并加入憐酸钢调节pH值为9-10，在40°C条件下揽拌反应化，再加入焦亚硫酸钢，在70°C 条件下揽拌反应地，干燥后得到所述改性还原糖，还原糖、乙二醒溶液、焦亚硫酸钢的重量 配比为:1:0.01:1.5,所述还原糖为葡萄糖；
[0029] S3、还原浸染，将氮气通入到染色装置中对氧气进行排除，通氮气结束后密封染色 装置，将经过步骤Sl处理后的棉制品置于步骤S2处理后的染液中，Wl.5°C/min的升溫速率 升溫至80°C，保溫5min，加入促染盐30g/L，续染5min，其中所述促染盐按照重量比是由1:2: 3的硫酸钢、氯化钢和巧樣酸钢复配而成；
[0030] S4、氧化、皂洗和烘干，将步骤S3处理后的棉制品用冷水冲洗，然后Wo. 5g/L的浓 度为40wt%的双氧水在30°C条件下氧化20min，再W皂洗剂在90°C条件下皂洗20min，皂洗 剂包括:净洗剂209 Ig/L、纯碱2g/L，其中氧化和皂洗中的浴比都为1:4，最后采用90°C的热 水冲洗、80°C的热风烘干。
[0031] 实施例3
[0032] 本实施例中，一种棉制品的还原染料高效染色方法，包括如下步骤：
[0033] S1、前处理，将所述棉制品加入前处理液中，室溫下按2.5°C/min的升溫速率升溫 至90°C，保溫20min，再按照1.5°C/min的降溫速率降溫至80°C，再用60°C水冲洗8min，再加 入冰醋酸调节pH值为6.0-7.0，用室溫水冲洗5min，其中前处理液的配方包括:纯碱7g/L、传 化精炼剂1。-108 5邑/1;
[0034] S2、染料还原溶解，将相当于棉制品质量lOwt%的还原染料按照浴比1:5稀释，加 入烧碱20g/L、保险粉Ig/L、改性还原糖5g/L、亚硫酸钢Ig/L、硫化钢2g/L、尿素 Ig/L、平平加 0 5g/L，揽拌条件下W〇.2°C/min的升溫速率升溫至70°C，保溫lOmin，再加入到预载待染棉 制品的染色装置中，其中，所述改性还原糖的制备方法包括:将还原糖加入水中揽拌均匀， 滴加乙二醒溶液，并加入憐酸钢调节pH值为9-10,在60°C条件下揽拌反应化，再加入焦亚硫 酸钢，在95°C条件下揽拌反应化，干燥后得到所述改性还原糖，还原糖、乙二醒溶液、焦亚硫 酸钢的重量配比为:I: O. I: I，所述还原糖为果糖；
[0035] S3、还原浸染，将氮气通入到染色装置中对氧气进行排除，通氮气结束后密封染色 装置，将经过步骤Sl处理后的棉制品置于步骤S2处理后的染液中，W2°C/min的升溫速率升 溫至60 °C，保溫IOmin，续染IOmin;
[0036] S4、氧化、皂洗和烘干，将步骤S3处理后的棉制品用冷水冲洗，然后W5g/L的浓度 为35wt%的双氧水在50°C条件下氧化5min，再W皂洗剂在100°C条件下皂洗5min，皂洗剂包 括:净洗剂209 3g/L、纯碱1 g/L，其中氧化和皂洗中的浴比都为1: 20，最后采用60°C的热水 冲洗、100°C的热风烘干。
[0037] 实施例4
[0038] 本实施例中，一种棉制品的还原染料高效染色方法，包括如下步骤：
[0039] S1、前处理，将所述棉制品加入前处理液中，室溫下按2.2°C/min的升溫速率升溫 至95°C，保溫15min，再按照1.7°C/min的降溫速率降溫至70°C，再用70°C水冲洗5min，再加 入冰醋酸调节pH值为6.0-7.0，用室溫水冲洗7min，其中前处理液的配方包括:纯碱5g/L、传 化精炼剂1。-108 6邑/1;
[0040] S2、染料还原溶解，将相当于棉制品质量5wt%的还原染料按照浴比1:12稀释，加 入烧碱lOg/L、保险粉5g/L、改性还原糖3g/L、亚硫酸钢1.5g/L、硫化钢1.5g/L、尿素3g/L、平 平加0 2g/L，揽拌条件下W〇.6°C/min的升溫速率升溫至60°C，保溫20min，再加入到预载待 染棉制品的染色装置中，其中，所述改性还原糖的制备方法包括:将还原糖加入水中揽拌均 匀，滴加乙二醒溶液，并加入憐酸钢调节抑值为9-10,在50°C条件下揽拌反应1.化，再加入 焦亚硫酸钢，在85°C条件下揽拌反应化，干燥后得到所述改性还原糖，还原糖、乙二醒溶液、 焦亚硫酸钢的重量配比为：1:0.05:1.2，所述还原糖为半乳糖和乳糖的混合物；
[0041 ] S3、还原浸染，将氮气通入到染色装置中对氧气进行排除，通氮气结束后密封染色 装置，将经过步骤Sl处理后的棉制品置于步骤S2处理后的染液中，Wl.7°C/min的升溫速率 升溫至70°C，保溫7min，加入促染盐15g/L，续染7min，其中所述促染盐按照重量比是由1: 1.5:3.5的硫酸钢、氯化钢和巧樣酸钢复配而成；
[0042] S4、氧化、皂洗和烘干，将步骤S3处理后的棉制品用冷水冲洗，然后W2g/L的浓度 为37wt%的双氧水在40°C条件下氧化12min，再W皂洗剂在95°C条件下皂洗13min，皂洗剂 包括:净洗剂209 2g/L、纯碱1.5g/L，其中氧化和皂洗中的浴比都为1:12，最后采用75 °C的 热水冲洗、90°C的热风烘干。
[0043] 本发明中的各项指标的测试方法如下：
[0044] (1化/S值用X-Rite测色配色系统测定被染样品的K/S值，在每个试样不同部位测 试5次，取平均值。
[0045] (2)使用化nter3Lab测色仪对染色下棉麻织物前后色差AE进行检测；
[0046] (3)色牢度
[0047] 耐皂洗色牢度按照GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》方法D(4) 测定。
[004引耐汗溃色牢度按照GB/T 3922-1995《纺织品耐汗溃色牢度试验方法》测定。
[0049] 耐摩擦色牢度按照GB/T 3920-2008《织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定。
[0化0] 耐人造光色牢度按照GB/T 8426-1998《织品色牢度试验耐光色牢度：日光》氣灯方 法2测定。
[0051]上述实施例1-4得到的棉制品的染色性能测试结果如下表所示：
[0化2]
[0053] 本发明中提出了一种棉制品的还原染料高效染色方法，首先采用前处理工艺，通 过选择合适的精炼试剂和工艺参数，对棉制品进行有效地退浆，使得制品适于后续还原染 色处理;其次对染料进行还原溶解，由于采用保险粉和改性还原糖的复配体系作为还原剂， 由于改性还原糖将是通过还原糖经乙二醒溶液改性得到，使得还原剂的还原能力得到极大 改善的同时，再复配保险粉，得到了一种可W在特定溫度下还原力不断释放的复配还原体 系，因此可W保证所述还原染料被还原生成具有良好分散稳定性能的还原隐色体钢盐，有 利于后续浸染的均匀度和重现度;与此同时，还原体系中亚硫酸钢、硫化钢W及尿素的加入 则进一步使得整个还原体系的还原能力趋向稳定，并且可W增强隐色体钢盐的渗透性，获 得较好的色牢度，同时由于前述使用还原糖替代部分保险粉，可W显著降低染色排放污水 中COD值，大大增强了环保性能;接着所述棉制品在惰性气体条件下进行浸染，通过选择特 定溫度进行上染，使得整个布面染色均匀度、重现性且色牢度都极好，染色后制品的K/S值 也获得了显著提高，并且选择特定的=种盐复配作为促染盐进行续染，获得了比单盐效果 更好的促染效果，固色率也得到了极大地提高;最后，对棉制品进行氧化，控制氧化溫度，由 此获得均匀的氧化效果，再经过皂洗，去除浮色，W便保持色泽，从而可W获得较高的色牢 度，最后水洗，烘干得到成品。
[0054] W上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明掲露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加 W等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种棉制品的还原染料高效染色方法，其特征在于，包括如下步骤： 51、 前处理，将棉制品加入前处理液中，室温下按2-2.5°C/min的升温速率升温至90-100°(：，保温10-2011^11，再按照1.5-2°(：/1^11的降温速率降温至60-80°(：，用60-80°(：水冲洗3-8min，再加入冰醋酸调节pH值为6.0-7.0，用室温水冲洗5-10min; 52、 染料还原溶解，将相当于棉制品质量O.Ol-lOwt%的还原染料按照浴比1:5-20稀 释，加入烧碱l_20g/L、保险粉l-10g/L、改性还原糖l-5g/L、亚硫酸钠 l-2g/L、硫化钠 l-2g/ L、尿素 l_5g/L、平平加0 0-5g/L，搅拌条件下以0.2-l°C/min的升温速率升温至50-70°C，保 温10-30min，再加入到预载待染棉制品的染色装置中； 53、 还原浸染，将氮气通入到染色装置中对氧气进行排除，通氮气结束后密封染色装 置，将经过步骤S1处理后的棉制品置于步骤S2处理后的染液中，以1.5-2°C/min的升温速率 升温至60-80 °C，保温5-10min，加入促染盐0-30g/L，续染5-10min; 54、 氧化、皂洗和烘干，将步骤S3处理后的棉制品用冷水冲洗，然后以0.5-5g/L的双氧 水在30-50 °C条件下氧化5-20min，再以皂洗剂在90-100 °C条件下皂洗5-20min，最后热水冲 洗、热风烘干。2. 根据权利要求1所述的棉制品的还原染料高效染色方法，其特征在于，所述棉制品为 纯棉织物、纯棉绞纱、纯棉筒纱、棉混纺或棉交织物。3. 根据权利要求1或2所述的棉制品的还原染料高效染色方法，其特征在于，在S1中，前 处理液的配方包括:纯碱4-7g/L、精炼剂5-8g/L;优选地，所述精炼剂为传化精炼剂TF-108。4. 根据权利要求1-3任一项所述的棉制品的还原染料高效染色方法，其特征在于，在S2 中，所述改性还原糖的制备方法包括:将还原糖加入水中搅拌均匀，滴加乙二醛溶液，并加 入磷酸钠调节pH值为9-10,在40-60°C条件下搅拌反应l_2h，再加入焦亚硫酸钠，在70-95°C 条件下搅拌反应2_4h，干燥后得到所述改性还原糖。5. 根据权利要求4所述的棉制品的还原染料高效染色方法，其特征在于，还原糖、乙二 醛溶液、焦亚硫酸钠的重量配比为：1:0.01-0.1:1-1.5;优选地，所述还原糖为葡萄糖、果 糖、半乳糖、乳糖和麦芽糖中的至少一种。6. 根据权利要求1-5任一项所述的棉制品的还原染料高效染色方法，其特征在于，在S3 中，所述促染盐按照重量比是由1:1-2:3-4的硫酸钠、氯化钠和柠檬酸钠复配而成。7. 根据权利要求1-6任一项所述的棉制品的还原染料高效染色方法，其特征在于，在S4 中，所述双氧水为浓度35-40wt%的双氧水;皂洗剂包括:净洗剂209 l-3g/L、纯碱l-2g/L。8. 根据权利要求1-7任一项所述的棉制品的还原染料高效染色方法，其特征在于，在S4 中，氧化和皂洗中的浴比都为1:4-20。9. 根据权利要求8所述的棉制品的还原染料高效染色方法，其特征在于，在S4中，热水 冲洗的温度为60-90°C，热风烘干的温度为80-100°C。
【文档编号】D06P3/60GK106012586SQ201610454043
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月21日
【发明人】潘学东
【申请人】安徽亚源印染有限公司