一种对蚕丝接枝改性的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及纺织领域，尤其设及一种对蚕丝接枝改性的方法。
【背景技术】
[0002] 蚕丝是一种高档的纺织原料，它的性能优良，被誉为"纤维皇后"。由于天然蚕丝原 料紧缺，致使蚕丝织物价格昂贵。蚕丝用作家纺中被忍的填充具有冬暖夏凉，护肤保健等功 效，但是蚕丝被胎存在长期使用易板结和耐磨性耐久性不足的缺点。因此寻找有效改善蚕 丝易板结特性的方法，提高蚕丝的耐磨性耐久度，成为人们关注的焦点。
【发明内容】
[0003] 本发明针对现有技术中蚕丝易板结，耐磨性持久度差的缺点，提供了一种对蚕丝 接枝改性的方法。
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得W解决：
[0005] -种对蚕丝接枝改性的方法，W4-二甲氨基化晚为催化剂，W碳二亚胺为缩合 剂，活化含有簇基的聚合物，然后与蚕丝的氨基反应，将聚合物结合到蚕丝上。碳二亚胺类 缩合试剂，主要用于活化簇基，促进酷胺或醋的生成，整个反应条件溫和，高效，副产物少。
[0006] 作为优选，一种对蚕丝接枝改性的方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤A:将含有簇基的聚合物溶解于溶剂中，配成浓度为25~lOOg/L的溶液，加 入相当于聚合物干重2~5%的4-二甲氨基化晚，室溫下揽拌反应1~2小时；
[0008] 步骤B:将相当于聚合物簇基摩尔量0.8~1.2倍摩尔量的碳二亚胺溶解于溶剂 中，配置成50~lOOg/L的溶液，将蚕丝浸没入液面下，浴比1:10~1:22,室溫下揽拌反应 1~2小时；
[0009] 步骤C:将步骤A中制得的溶液倒入步骤B的容器中，室溫下揽拌反应20~30小 时，得改性蚕丝。
[0010] 将含有催化剂的溶液和反应底物的溶液分开配制，之后向底物中加入催化剂，催 化剂催化碳二亚胺活化簇基，被活化的簇基在与氨基反应，形成酷胺键，蚕丝与聚合物通过 酷胺键结合到一起。反应溫和高效，不同于传统蚕丝改性中采用吸附等物理结合的方法，聚 合物与蚕丝通过酷胺键结合，化学结合牢固。由于聚合物具有较长较大的侧链基团，极大的 提高了蚕丝的蓬松度和保暖性；同时，通过化学结合聚合物，减少蚕丝蛋白的摩擦，提高了 蚕丝的耐磨性和持久度。
[0011] 作为优选，碳二亚胺为N，N'-二环己基碳二亚胺或N，Ν' -二异丙基碳二亚胺或 1- (3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。
[0012] 作为优选，步骤A和步骤Β的溶剂为四氨巧喃或甲苯或二甲基亚讽中的任一种或 混合物。
[0013] 作为优选，步骤C之后还包括后处理步骤，将步骤C中的蚕丝分别用乙醇和水冲 洗，之后35~65°C真空干燥8~24小时。采用乙醇和水分别冲洗改性蚕丝，彻底冲走残留 的化学试剂，避免化学试剂对皮肤造成刺激。
[0014] 作为优选，步骤A之前还包括前处理步骤，待改性蚕丝先进行脱胶处理，然后分别 用乙醇和水冲洗，之后35~65°C干燥8~24小时。丝胶是一种包络在蚕丝外层的蛋白，占 蚕丝四分之一W上，丝胶蛋白不同于丝素蛋白，为球状蛋白，氨基酸组成复杂，对湿热易变 性，因此，需要除去丝胶蛋白提高蚕丝的耐久性。
[0015] 作为优选，前处理步骤中，脱胶处理采用皂碱法脱胶处理，碱液抑值为9-10. 5。溫 和碱性条件下，有助于丝胶蛋白肤键断裂，丝胶蛋白水解效率高。
[0016] 本发明由于采用了W上技术方案，具有显著的技术效果：采用本发明制得的改性 蚕丝，由于聚合物与蚕丝通过化学酷胺键结合，结合牢固度高，蚕丝的蓬松度、耐磨性、耐久 性、牢度等指标均高于普通蚕丝，可W广泛应用服装，家纺或特种服饰领域。
【附图说明】
[0017] 图1是未经过改性接枝处理的蚕丝的显微照片；
[0018] 图2是经过改性接枝处理后的蚕丝的显微照片。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0020] 实施例1
[0021] 一种对蚕丝接枝改性的方法，包括如下步骤：
[0022] 前处理步骤：将待改性蚕丝先进行脱胶处理，然后分别用乙醇和水冲洗2次，之后 55°C恒溫干燥12小时。其中，脱胶方法采用皂碱法，碱液抑值为10 ;
[0023] 步骤A:W四氨巧喃为溶剂，WIg聚N-异丙基丙締酷胺-CO-丙締酸聚合物为溶 质，配成50g/L的溶液0. 02L加入0. 02g催化剂4-二甲氨基化晚，室溫下揽拌反应比；
[0024] 步骤B:W四氨巧喃为溶剂，W0.Ig的N，N'-二环己基碳二亚胺为溶质，配成 50g/L的溶液，将2g经过前处理步骤的蚕丝浸没入液面，溶浴比为1:10,室溫下揽拌反应 比；
[002引步骤C:将步骤A中制得的溶液倒入步骤B的容器中，室溫下揽拌反应2也得改性 蚕丝；
[0026] 后处理步骤：将步骤C中的蚕丝分别用乙醇和水冲洗2次，之后置于50°C真空干 燥1化。
[0027] 实施例2
[0028] -种对蚕丝接枝改性的方法，包括如下步骤：
[0029] 前处理步骤：将待改性蚕丝先进行脱胶处理，然后分别用乙醇和水冲洗3次，之后 35°C恒溫干燥24小时。其中，脱胶方法采用皂碱法，碱液抑值为9. 5 ;
[0030] 步骤A:W甲苯为溶剂，W0. 5gPME〇2MA-b-PAA聚合物为溶质，配成50g/L的溶液 0.0比，加入0.02g催化剂4-二甲氨基化晚，室溫下揽拌反应1.化；
[0031] 步骤B:W甲苯为溶剂，W0. 2g的N，N'-二环己基碳二亚胺为溶质，配成50g/L的 溶液，将Ig经过前处理步骤的蚕丝浸没入液面，溶浴比为1:14,室溫下揽拌反应1.化；
[0032] 步骤C:将步骤A中制得的溶液倒入步骤B的容器中，室溫下揽拌反应20h，得改性 蚕丝；
[0033] 后处理步骤：将步骤C中的蚕丝分别用乙醇和水冲洗3次，之后置于35°C真空干 燥2地。
[0034] 实施例3
[0035] 一种对蚕丝接枝改性的方法，包括如下步骤：
[0036] 前处理步骤：将待改性蚕丝先进行脱胶处理，然后依次用乙醇、水、乙醇和水分4 次冲洗，之后45°C恒溫干燥18小时。其中，脱胶方法采用皂碱法，碱液抑值为10. 5;
[0037] 步骤A:W四氨巧喃为溶剂，W0. 5gPME〇2MA-b-PAA聚合物为溶质，配成25g/L的 溶液0. 02L加入0.Olg催化剂4-二甲氨基化晚，室溫下揽拌反应化；
[0038] 步骤B: W四氨巧喃为溶剂，W0. 2g的N，Ν' -二异丙基碳二亚胺为溶质，配成 lOOg/L的溶液0. 00化，将Ig经过前处理步骤的蚕丝浸没入液面，溶浴比为1:22,室溫下揽 拌反应化；
[0039] 步骤C:将步骤A中制得的溶液倒入步骤B的容器中，室溫下揽拌反应27h，得改性 蚕丝；
[0040] 后处理步骤：将步骤C中的蚕丝分别用乙醇和水冲洗2次，之后置于65°C真空干 燥化。
[0041] 实施例4
[0042] -种对蚕丝接枝改性的方法，包括如下步骤：
[0043] 前处理步骤：将待改性蚕丝先进行脱胶处理，然后分别用乙醇和水冲洗3次，之后 65°C恒溫干燥8小时。其中，脱胶方法采用皂碱法，碱液抑值为9;
[0044] 步骤A 二甲基亚讽为溶剂，W0. 4gPME〇2MA-b-PAA聚合物为溶质，配成lOOg/L 的溶液0. 00化，加入0.Olg催化剂4-二甲氨基化晚，室溫下揽拌反应1.化；
[0045] 步骤B 二甲基亚讽为溶剂，W0.Ig的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺 盐酸盐为溶质，配成50g/L的溶液0. 00化，将0. 5g经过前处理步骤的蚕丝浸没入液面，溶浴 比为1:14,室溫下揽拌反应1.化；
[0046] 步骤C:将步骤A中制得的溶液倒入步骤B的容器中，室溫下揽拌反应30h，得改性 蚕丝；
[0047] 后处理步骤：将步骤C中的蚕丝依次用乙醇、水、乙醇和水分为4次冲洗，之后置于 45°C真空干燥1她。
[004引 实施例5
[0049] 对实施例1-4制得的蚕丝和未改性蚕丝进行检测，检测结果如下表。
[0050]
[0051]
[oS~接触角小表示蚕丝亲水，接触角大表示蚕丝疏水。通过上述检测结果可知，未经I改 性处理的蚕丝接触角随溫度变化较小，改性后的蚕丝接触角随溫度、抑值变化而变化，即改 性的蚕丝可W通过调节溫度调节蚕丝的亲疏水性。
[0053] 总之，W上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等 变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
【主权项】
1. 一种对蚕丝接枝改性的方法，其特征在于，以4-二甲氨基吡啶为催化剂，以碳二亚 胺为缩合剂，活化含有羧基的聚合物，然后与蚕丝的氨基反应，将聚合物结合到蚕丝上。2. 根据权利要求1所述的一种对蚕丝接枝改性的方法，其特征在于：包括如下步骤： 步骤A:将含有羧基的聚合物溶解于溶剂中，配成浓度为25~100g/L的溶液，加入相 当于聚合物干重2~5%的4-二甲氨基吡啶，室温下搅拌反应1~2小时； 步骤B:将相当于聚合物羧基摩尔量0. 8~1. 2倍摩尔量的碳二亚胺溶解于溶剂中，配 置成50~100g/L的溶液，将蚕丝浸没入液面下，浴比1:10~1:22,室温下搅拌反应1~2 小时； 步骤C:将步骤A中制得的溶液倒入步骤B的容器中，室温下搅拌反应20~30小时， 得改性蚕丝。3. 根据权利要求1或2所述的一种对蚕丝接枝改性的方法，其特征在于：碳二亚胺为 Ν，ΓΤ-二环己基碳二亚胺或Ν，Ν' -二异丙基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳 二亚胺盐酸盐。4. 根据权利要求3所述的一种对蚕丝接枝改性的方法，其特征在于：步骤A和步骤B的 溶剂为四氢呋喃或甲苯或二甲基亚砜中的任一种或混合物。5. 根据权利要求2所述的一种对蚕丝接枝改性的方法，其特征在于：步骤C之后还包 括后处理步骤，将步骤C中的蚕丝分别用乙醇和水冲洗，之后35~65°C真空干燥8~24小 时。6. 根据权利要求2所述的一种对蚕丝接枝改性的方法，其特征在于：步骤A之前还包 括前处理步骤，待改性蚕丝先进行脱胶处理，然后分别用乙醇和水冲洗，之后35~65°C干 燥8~24小时。7. 根据权利要求6所述的一种对蚕丝接枝改性的方法，其特征在于：前处理步骤中，脱 胶处理采用皂碱法脱胶处理，碱液pH值为9-10. 5。
【专利摘要】本发明涉及纺织领域，公开了一种对蚕丝接枝改性的方法，以4-二甲氨基吡啶为催化剂，以碳二亚胺为缩合剂，活化含有羧基的聚合物，然后与蚕丝的氨基反应，将聚合物结合到蚕丝上。采用碳二亚胺为缩合试剂，活化羧基后与蚕丝的氨基反应，形成酰胺键，反应条件温和，且不同于传统的物理吸附改性，制得的改性蚕丝具有蓬松度高，耐久性好，耐磨度强，牢度高，不容易在使用中损失等优点。
【IPC分类】D06M101/10, D06M15/285, D06M13/355, D06M13/322
【公开号】CN105297440
【申请号】CN201510762649
【发明人】王际平, 方奇生, 陈涛
【申请人】浙江理工大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月11日