专利名称：一种新型阳离子加脂剂的制备方法
技术领域：
本发明属于一种用叔胺和氯化石蜡经聚合和乳化两步处理而制备阳离子加脂剂的方法。
皮革通过加脂可使其具有适宜的柔软、丰满、坚韧、防水、防折、抗磨等特性，过去皮革加脂剂主要是采用天然油脂或天然油脂的加工产品，但存在使皮革表面油腻，久存皮子发硬，易脱色等缺点。当然，任何一种加脂剂不会完全具备上述优良性能的全部，大力开发具有各种性能的多品种加脂剂，以达到互相配合使用，满足制革需要是目前本行业关键的课题。阳离子加脂剂目前在皮革上应用还不广泛，但近几年来在国内外不同程度地用于皮革的补充加脂和复鞣工艺。这种加脂剂对于铬鞣胚革的加脂有良好的渗透性。可使油脂积在粒面层并起固色作用;加脂后使皮革表面不显油腻感;还能赋于革的柔软和丰满，改进皮革物理性能。国内外阳离子加脂剂在皮革工业上应用还不广泛，阳离子加脂剂制备方法目前有二种一种是以烷基三甲氯化胺和氯化石蜡的混合，是以液体石蜡、液氯、三甲胺等合成。生产工艺分三步(1)氯代烷和氯化石蜡的制备。(2)季胺盐的制备。(3)阳离子加脂剂的配制。在第二步季胺盐的制备时需在高压反应釜中进行，表压在32-36公斤/平方厘米，反应温度在240±50℃。(见《皮革化工材料的生产及应用》一书第125页)，另一种阳离子加脂剂及制备方法是在油相中加入氯化石蜡(C18-C20)、氯代烷(C15)、硬脂酸、白蜡、Span60，加热到70℃，在保温下滴入水箱。水箱中含有十六烷基三甲基溴化镁，烷基聚氯乙烯醚，JFC，水。保温55℃。将油箱滴入水箱后，即得到阳离子加脂剂。(见《制革工艺学》一书第314页)，以上两种方法制备阳离子加脂剂，前一种不仅在高温、高压条件下，而且整个生产工艺复杂，设备投资大，反应条件要求严格，而后一种要求加入的化学物质较多，致使采用以上二种方法制得的阳离子加脂剂成本很高，不利于推广普及。因此人们一直寻求一种原料来源充分，成本低，生产工艺简单，制备容易、理想的阳离子加脂剂，制革行业的专家及技术人员为此作过大量的实验研究，也曾试图采用二甲基十八胺代替现有的叔胺而参与化学反应，但是一直解决不了用二甲基十八胺参与反应制备阳离子加脂剂时存在的浮油、分层和沉淀现象，致使产品质量达不到标准，至今还没有成功的先例。
本发明的目的就是针对现有技术的不足，而提供一种原料来源充分、成本低、工艺简单、产品质量稳定、技术指标符合加脂工艺要求的一种新型阳离子加脂剂的制造方法。
本发明关键设想是由二甲基十八胺和氯化石蜡经聚合反应生成聚胺脂阳离子表面活性剂，反应方程式为
然后加酸乳化处理，而制成的可溶性阳离子加脂剂，通过大量的对比筛选实验，筛选出合乎工艺处理方案和具体工艺条件，彻底克服影响质量稳定的浮油，分层与沉淀问题。经过实验对比后得出的两步反应所需要的物质及重量组分为聚合反应二甲基十八胺100(基准参照量)氯化石蜡16-50平平加0.6-2乳化反应聚胺脂100(基准参照量)盐酸10-50乙二胺四乙酸二钠0-0.5PH值6-8水800-1000氢氧化钠(16波美度)0-10本发明的阳离子加脂剂的制备工艺叙述如下(以生产400公斤10%阳离子加脂剂为例)，第一步反应为聚合反应，常压下在反应釜或搪瓷桶中加入二甲基十八胺30kg(基准参照量)，开动搅拌器，水浴升温到30℃-50℃，平平加在加入反应釜或搪瓷桶之前，事先加入微量叔胺，在水浴中加热溶解。将溶解好的平平加0.2-0.6kg加入到反应釜或搪瓷桶中，然后再慢慢加入氯化石蜡5-8.0kg(含氯量为42%)，搅拌0.5-1.0小时，将制成的母液静置1-2天，即得到棕色的聚胺脂，第二步为乳化反应，在搪瓷反应罐或陶瓷缸中加入40-60℃的360kg的水，开动搅拌器加入少量乙二胺四乙酸二钠0.04kg，搅拌至少半小时，使PH值达到8.5-9(达不到时，需加入16波美度的碱1-2kg，再搅拌0.5-1小时)，然后用12波美度的盐酸，调节PH值在6-8范围内，搅拌2-4小时至室温，最后制得乳白色物质即为阳离子加脂剂。
采用以上工艺制备阳离子加脂剂，不仅解决了人们一直没有解决的在用二甲基十八胺参与化学反应、制备阳离子加脂剂时存在的浮油、分层、沉淀问题，而且使制得的皮革获得明显的柔软，丰满手感;使加脂有良好的渗透性，促使皮革对其它辅料的吸收，并有明显的固色作用。所制得的新型阳离子加脂剂的质量标准1、PH值6-82、固体量10%±13、外观显乳白色，环境条件在20℃以上呈液态，可与任何比例的水充分混合，20℃以下呈不流动膏状。在液温180℃以下的条件均可使用。
实施例见如下表格
实施本发明取得的良好效果在柔软性、丰满度差，达不到用户要求的不合格僵硬羊皮服装革兰板中，将本发明制得的阳离子加脂剂用在中和及染色后的二次加脂工序中，使最后制得的产品在柔软性、丰满度等方面均符合标准，而且对产品有固色作用。
工艺配方如下1、水洗2、中和水温35±2℃，液比1.5倍小苏达1.0%，醋酸钠1.5%阳离子加脂剂4%3、水洗4、染色加脂5、二次加脂水65-75℃液比1.5倍，阳离子加脂剂4%，搅拌半小时。
经过以上几个步骤，然后挂凉，整理，即得到符合标准的服装革。
实施例2，是将本发明制得的严离子加脂剂用于制革的浸酸工序上，取得了很好效果。
1、浸酸工序水0.8-1倍，水温常温硫酸0.8-0.9%，食盐8%，阳离子加脂剂1.5-2%。
在浸酸工序中应用，主要起到油预鞣的作用，防止成革粒面粗糙使其粒面光滑细致。
总之，本发明制得的阳离子加脂剂，不仅解决了浮油、分层、沉淀三大质量难关，而且工艺简单，成本大大降低，使制得的成革柔软、光滑，还能帮助其它辅料的渗透吸收，在制革的复鞣、中和、加脂工序中均可使用。
权利要求
1.一种由叔胺和氯化石蜡经聚合和乳化两步处理而制备阳离子加脂剂的方法，其特征在于所用的叔胺为二甲基十八胺，聚合反应是在常压、反应温度30℃-50℃的条件下，由二甲基十八胺、氯化石蜡、平平加聚合生成聚胺脂，然后由聚胺脂；乙二胺四乙酸二钠、水、盐酸在常压、反应温度40℃-60℃的条件下经乳化反应而制得的阳离子加脂剂。
2.根据权利要求2所述阳离子加脂剂的制备方法，其特征是在聚合反应时，所需的各物质的重量组分为二甲基十八胺100(基准参照量)氯化石蜡(含氯为42%)16-50平平加0.6-2.0
3.根据权利要求2所述的阳离子加脂剂的制备方法，其特征在于乳化反应时，各物质的重量组分为聚胺脂100(基准参照量)乙二胺四乙酸二钠0-0.5水800-1000盐酸(12波美度)10-50氢氧化钠(16波美度)0-10
全文摘要
本发明涉及一种新型阳离子加脂剂的制备方法。它是由二甲基十八胺和氯化石蜡，经聚合和乳化两步处理而制得，其工艺简单，成本低，原料来源充分，能使皮革获得明显的柔软，丰满手感，使加脂有完好的渗透性，促使皮革对其它辅料的吸收，并有明显的固色作用。本发明制得的阳离子加脂剂在20℃以上时呈液态，可与任何比例的水充分混合，20℃以下呈不流动的膏状。在液温180℃以下的条件均可使用。
文档编号C14C9/02GK1046561SQ90103748
公开日1990年10月31日 申请日期1990年5月21日 优先权日1990年5月21日
发明者侯凤珍, 范如泉 申请人:石家庄市大华皮革化工厂