一种制备电离辐射防护材料的方法
【专利摘要】一种制备电离辐射防护材料的方法，其步骤包括：将粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇以质量比0.5%-2%的比例与水混合；然后磁力搅拌并加热到90℃，保持恒温2.5-3.5小时，直至得到均一透明的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液，浓度为8-12%；在室温和相对湿度不高于40%的条件下，将冷却至室温的混合溶液进行气泡静电纺丝，根据纺丝时间长短即可得到厚度不同且均匀的电离辐射防护材料。本发明过程操作简便，原材料易得，制备的电离辐射防护材料性能稳定，能有效防护β、X、γ等射线并且轻薄、透气，在军事、国防等领域具有重要的潜在应用价值。
【专利说明】一种制备电离辐射防护材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及辐射防护材料领域，尤其涉及一种制备电离辐射防护材料的方法。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的发展，各种高能射线和放射性同位素广泛应用于军事、通讯、医学和日常生活等各个领域，直接导致了世界范围内辐射剂量的增加，已被公认为继大气污染、水质污染、噪声污染后的第四大公害。为此，辐射安全防护问题越来越受到人们的普遍关注，射线防护已成为现代医学不可缺少的重要组成部分，为了保护各类人群的健康，需要制备能屏蔽各类射线的防护用品和防护材料。辐射防护材料的研制受到世界各发达国家的普遍重视，对军事、国防、国民经济相关产业等方面具有重要的理论意义及广阔的应用前景。
[0003]目前针对β、X和Y射线辐射防护所用的材料普遍存在笨重、行动不灵活、闷热、难以长时间使用等突出弊端；而进口的辐射屏蔽材料，价格高，进口供货周期长，难以适应军事和民用电离辐射防护的需要。
[0004]日本和奥地利的研究者分别将硫酸钡添加到粘胶纤维中制成的防辐射纤维可用于制作长期接触X光的工作人员的服装，效果良好。防X射线纤维加工成的织物经层压或在织物中填加含有屏蔽剂的粘合剂后热压制成的层压织物，均是防护X射线辐射的良好材料。
[0005]气泡静电纺丝是一种新型的静电纺丝方法。相对于传统静电纺丝来说，在气泡静电纺丝中，气泡作为泰勒锥，破裂时可以分裂成无数根射流，而且气泡的体积和表面积远大于传统静电纺丝中的泰勒锥体积和表面积，因此，气泡静电纺在提高产品产量方面具有明显的优势。
[0006]众所周知，气泡静电纺纳米纤维的质轻、高比表面积、多功能性等性质和独特的内部形貌以及可控制备等突出优点，充分利用纳米材料独有的小尺寸效应，表面与界面效应和量子尺寸效应，这些将极大的提高材料的防护性能。除了纤维本身采用可以直接防α和β射线的高分子材料外，纤维中的纳米颗粒也可以使照射的X射线和Y射线等电磁波被吸收、反射和阻挡等作用，从而达到较好的防辐射目的，充分保护使用人员的安全和健康。并且此种防辐射材料特别是服装透气性好，穿着舒适，可长时间连续工作。
[0007]因此，针对上述技术问题，有必要提供一种新的制备电离辐射防护材料的方法，以解决现有技术中存在的问题。
【发明内容】
[0008]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备电离辐射防护材料的方法，该方法制备的电离辐射防护材料性能稳定，能有效防护β、Χ、Y等射线。
[0009]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0010]一种制备电离辐射防护材料的方法，其特征在于:包括如下步骤:
[0011](I)将粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇以质量比0.5%_2%的比例与水混合，得到混合物；
[0012](2)磁力搅拌上述混合物并加热到90°C，保持恒温2.5-3.5小时，直至得到均一透明的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液，浓度为8-12% ；
[0013](3)在室温和相对湿度不高于40%的条件下，对得到的均一透明的混合溶液进行气泡静电纺丝而直接得到电离辐射防护材料，
[0014]所述对得到的均一透明的混合溶液进行气泡静电纺丝的步骤包括:将均一透明的混合溶液加入一贮液池中，一喷气管沿竖直方向设于一贮液池的底部，喷气管通过一导气管与一气泵相连，一金属电极设于喷气管中，忙液池通过金属电极与一高压静电发生器相连，一接收板通过一接地电源线接地，打开气泵，混合溶液表面会出现有规律的气泡；打开高压静电发生器，混合溶液内部自由电荷在高压静电作用下被极化，由于静电力的作用，气泡顶端会产生喷射细流射向接收板，最后在接收板上收集到电离辐射防护材料。
[0015]优选的，在上述制备电离辐射防护材料的方法中，所述步骤(I)中粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的质量比为0.5%或1%或2%。
[0016]优选的，在上述制备电离辐射防护材料的方法中，所述步骤(I)中粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液浓度为8%或10%或12%。
[0017]优选的，在上述制备电离辐射防护材料的方法中，所述步骤(3 )中进行气泡静电纺丝时，接收板和混合溶液液体表面间的距离调节范围为10-20cm。
[0018]优选的，在上述制备电离辐射防护材料的方法中，所述步骤(3 )中进行气泡静电纺丝时，应用电压调节范围为15-20kV。
[0019]优选的，在上述制备电离辐射防护材料的方法中，所述步骤(3 )中进行气泡静电纺丝时，气流速率调节范围为l_20ml/min。
[0020]从上述技术方案可以看出，本发明过程操作简便，原材料易得，制备的电离辐射防护材料性能稳定，能有效防护β、Χ、Y等射线并且轻薄、透气，在军事、国防等领域具有重要的潜在应用价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1是本发明制备电离辐射防护材料的方法流程图；
[0023]图2是利用本发明方法制备的电离辐射防护材料微观纳米纤维的SEM图片；
[0024]图3为本发明制备的电离辐射防护材料与不含氧化铒纳米颗粒的纺丝材料的阻挡β射线情况图。
【具体实施方式】
[0025]本发明公开了一种制备电离辐射防护材料的方法，该方法过程操作简便，原材料易得，制备的电离辐射防护材料性能稳定，能有效防护β、χ、Y等射线并且轻薄、透气，在军事、国防等领域具有重要的潜在应用价值。[0026]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027]如图1所示，本发明公开的制备电离辐射防护材料的方法，包括如下步骤:
[0028](I)将粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇以质量比0.5%_2%的比例与水混合，得到混合物；
[0029](2)磁力搅拌上述混合物并加热到90°C，保持恒温2.5-3.5小时，直至得到均一透明的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液，浓度为8-12% ；
[0030](3)在室温和相对湿度不高于40%的条件下，对得到的均一透明的混合溶液进行气泡静电纺丝而直接得到电离辐射防护材料，
[0031]所述对得到的均一透明的混合溶液进行气泡静电纺丝的步骤包括:将均一透明的混合溶液加入一贮液池中，一喷气管沿竖直方向设于一贮液池的底部，喷气管通过一导气管与一气泵相连，一金属电极设于喷气管中，忙液池通过金属电极与一高压静电发生器相连，一接收板通过一接地电源线接地，打开气泵，混合溶液表面会出现有规律的气泡；打开高压静电发生器，混合溶液内部自由电荷在高压静电作用下被极化，由于静电力的作用，气泡顶端会产生喷射细流射向接收板，最后在接收板上收集到电离辐射防护材料。
[0032]所述步骤(I)中粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的质量比为0.5%或1%或2% ο
[0033]所述步骤(I)中粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液浓度为8%或 10% 或 12%。
[0034]所述步骤(3)中进行气泡静电纺丝时，接收板和混合溶液液体表面间的距离调节范围为10_20cm。
[0035]所述步骤(3)中进行气泡静电纺丝时，应用电压调节范围为15_20kV。
[0036]所述步骤(3)中进行气泡静电纺丝时，气流速率调节范围为l_20ml/min。
[0037]所述的根据纺丝时间长短可得到不同厚度的辐射防护材料，并且制备的材料厚度均匀。
[0038]所述的气泡静电纺制备的电离辐射防护材料属于纳米纤维材料，轻薄、透气，性能稳定，能有效防护β、x、Y等射线。
[0039]所述的制备方法可连续制备电离辐射防护材料，实现实验室的小批量生产。
[0040]本发明应用扫描电子显微镜观察电离辐射防护材料的表面形貌；X射线衍射仪表征材料结构；用电子万能试验机测试防护材料的力学性能；差示扫描量热实验表征其热力学性质。
[0041]本发明还应用各类射线标准源及其剂量探测仪检测材料的辐射屏蔽和防护性能，验证本发明方法的可行性。
[0042]本发明涉及了三个基本原理:
[0043]1、利用气泡静电纺丝技术制备电离辐射防护材料；
[0044]2、通过调节纺丝时间，实现对电离辐射防护材料厚度的可控制备；
[0045]3、电离辐射防护材料微观纳米纤维具有的巨大比表面积和独特的三维网状结构能够有效防护β、x、Y等射线。
[0046]本发明与现有技术相比，避免了传统静电纺丝单、多喷针头的频繁堵塞和清洗；现有的气泡静电纺丝方法可连续制备电离辐射防护材料，并且根据纺丝时间长短实现对防护材料厚度的可控制备，过程操作简便，原材料易得，制备的电离辐射防护材料性能稳定，能有效防护β、Χ、Y等射线并且轻薄、透气，在军事、国防等领域具有重要的潜在应用价值。
[0047]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0048]实施例1
[0049]将粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇以质量比0.5%的比例与水混合，然后磁力搅拌并加热到90°C，保持恒温2.5小时，直至得到均一透明的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液，浓度为8%。在室温和相对湿度不高于40%的条件下，将冷却至室温的混合溶液进行气泡静电纺丝，接收距离为15cm，应用电压15kV，气流速率lml/min，纺丝20分钟后得到具有一定厚度的电离辐射防护材料。
[0050]实施例2
[0051 ] 将粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇以质量比1%的比例与水混合，然后磁力搅拌并加热到90°C，保持恒温3小时，直至得到均一透明的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液，浓度为10%。在室温和相对湿度不高于40%的条件下，将冷却至室温的混合溶液进行气泡静电纺丝，接收距离为10cm，应用电压20kV，气流速率10ml/min，纺丝20分钟后，将具有一定厚度的电离辐射防护材料置于真空干燥器中干燥，然后进行SEM观察。SEM图片显示(如图2所示)，上述所得纤维形貌规则、表面平整，纤维直径均匀。
[0052]实施例3
[0053]将粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇以质量比2%的比例与水混合，然后磁力搅拌并加热到90°C，保持恒温3.5小时，直至得到均一透明的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液，浓度为12%。在室温和相对湿度不高于40%的条件下，将冷却至室温的混合溶液进行气泡静电纺丝，接收距离为20cm，应用电压20kV，气流速率8ml/min，纺丝20分钟后得到具有一定厚度的电离辐射防护材料。
[0054]实施例4
[0055]将粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇以质量比2%的比例与水混合，然后磁力搅拌并加热到90°C，保持恒温3.5小时，直至得到均一透明的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液，浓度为12%。在室温和相对湿度不高于40%的条件下，将冷却至室温的混合溶液进行气泡静电纺丝，接收距离为20cm，应用电压20kV，气流速率15ml/min，纺丝20分钟后得到具有一定厚度的电离辐射防护材料。
[0056]实施例5
[0057]将粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇以质量比2%的比例与水混合，然后磁力搅拌并加热到90°C，保持恒温3.5小时，直至得到均一透明的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液，浓度为12%。在室温和相对湿度不高于40%的条件下，将冷却至室温的混合溶液进行气泡静电纺丝，接收距离为20cm，应用电压20kV，气流速率20ml/min，纺丝20分钟后得到具有一定厚度的电离辐射防护材料。
[0058]实施例6
[0059]在相同实验条件下，结果与实施例2进行比较，配制不含氧化铒纳米颗粒的聚乙烯醇溶液，浓度10%。然后在室温和相对湿度不高于40%的条件下，将冷却至室温的聚乙烯醇溶液进行气泡静电纺丝，接收距离为10cm，应用电压20kV，气流速率10ml/min，同样纺丝20分钟后，将具有相同厚度的纺丝材料置于真空干燥器中干燥。选取干燥后的电离辐射防护材料(含氧化铒纳米颗粒)与不含氧化铒纳米颗粒的纺丝材料进行防辐射测试，结果如图3所示，虚线表示干燥后的电离辐射防护材料不含氧化铒纳米颗粒，实黑线表示干燥后的电离辐射防护材料含氧化铒纳米颗粒。由图中可以看出，含有氧化铒纳米颗粒的纺丝材料具有显著地电离辐射防护效果，说明纳米颗粒在纳米纤维中均匀分布，起到良好的防护效果，在军事、国防等领域具有重要的潜在应用价值。
[0060]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
[0061]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【权利要求】
1.一种制备电离辐射防护材料的方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)将粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇以质量比0.5%_2%的比例与水混合，得到混合物； (2)磁力搅拌上述混合物并加热到90°C，保持恒温2.5-3.5小时，直至得到均一透明的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液，浓度为8-12% ； (3)在室温和相对湿度不高于40%的条件下，对得到的均一透明的混合溶液进行气泡静电纺丝而直接得到电离辐射防护材料， 所述对得到的均一透明的混合溶液进行气泡静电纺丝的步骤包括:将均一透明的混合溶液加入一贮液池中，一喷气管沿竖直方向设于一贮液池的底部，喷气管通过一导气管与一气泵相连，一金属电极设于喷气管中，忙液池通过金属电极与一高压静电发生器相连，一接收板通过一接地电源线接地，打开气泵，混合溶液表面会出现有规律的气泡；打开高压静电发生器，混合溶液内部自由电荷在高压静电作用下被极化，由于静电力的作用，气泡顶端会产生喷射细流射向接收板，最后在接收板上收集到电离辐射防护材料。
2.根据权利要求1所述制备电离辐射防护材料的方法，其特征在于:所述步骤(I)中粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的质量比为0.5%或1%或2%。
3.根据权利要求1所述制备电离辐射防护材料的方法，其特征在于:所述步骤(I)中粒径为20nm的氧化铒纳米颗粒和聚乙烯醇的混合溶液浓度为8%或10%或12%。
4.根据权利要求1所述制备电离辐射防护材料的方法，其特征在于:所述步骤(3)中进行气泡静电纺丝时，接收板和混合溶液液体表面间的距离调节范围为10-20cm。
5.根据权利要求1所述制备电离辐射防护材料的方法，其特征在于:所述步骤(3)中进行气泡静电纺丝时，应用电压调节范围为15-20kV。
6.根据权利要求1所述制备电离辐射防护材料的方法，其特征在于:所述步骤(3)中进行气泡静电纺丝时，气流速率调节范围为l_20ml/min。
【文档编号】D01F6/50GK103614803SQ201310628880
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】刘福娟, 徐岚, 司娜, 何吉欢, 王萍 申请人:苏州大学