专利名称：一种聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磷系阻燃剂及其制备方法，进一步的是一种聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂及其制备方法。
背景技术：
现有卤系阻燃剂的阻燃效果较好，添加量少，但是它燃烧时放出大量的有毒气体、 烟雾大、污染环境，影响人们的健康。因此，不含卤素的阻燃剂是目前研究的热点。现有磷酸酯类阻燃剂可代替卤系阻燃剂，使阻燃完全实现无卤化，如公开号为CN1958936A的“一种纺织品阻燃剂及其制备与应用”，该专利发明了一类含有乙烯基官能团的磷酸酯阻燃剂， 是单分子阻燃剂，是通过化学引发、电子辐照、等离子体引发的方法对纺织品进行阻燃处理。但是，单分子阻燃剂在引发剂引发时易发生自聚反应，增加了单体的添加量，造成了浪费，因此，将上述单分子阻燃剂以一定的方式聚合，形成大分子聚磷酸酯，不但提高了阻燃效果，还可以提高其热稳定性。再如，公开号为CN1958936A的“一种聚合物型含磷阻燃剂及其制备方法及应用”，该阻燃剂的通式为
权利要求
1. 一种聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂，具有如下结构式
2. 一种用于权利要求1所述的聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂的制备方，该方法是将丙烯醇和三氯氧磷反应，以乙醚或者乙酸乙酯为溶剂，以三乙胺或者吡啶作缚酸剂，在0°C 条件下，搅拌反应6小时，后滴加甲醇和三乙胺混合液，再反应3小时，抽滤、蒸发得到丙烯基二甲基磷酸酯单体；再将丙烯基二甲基磷酸酯单体和过硫酸钾在水溶液或乳液中反应， 反应质量比为丙烯基二甲基磷酸酯单体过硫酸钾司班一60 去离子水=4(T45 2^10 (TlO :40 45，调节pH值为5 7，微波辐射，功率为22(T700W，控制温度为65 95°C，反应时间为3 10分钟，抽滤得滤液，分离除去上层清液，然后蒸馏制得聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂。
3.如权利要求2所述的方法，该方法是按下列步骤进行的(1)在反应釜中加入乙醚和三氯氧磷，其摩尔比为4:1，乙醚为溶剂；(2)再在反应釜中滴加摩尔比为1:1的丙烯醇和三乙胺混合液，搅拌反应6小时，控制温度为0°C，反应后滴加甲醇与三乙胺的混合液，再反应3小时；静置12小时，抽滤得到滤液，在5(T70°C旋转蒸发得到丙烯基二甲基磷酸酯；(3)将丙烯基二甲基磷酸酯过硫酸钾司班-60去离子水按质量比为4(T45 2^10 (ΓΙΟ :4(Γ45，的比例配制成反应溶液，在水浴或乳液中经微波辐射，功率为22(T700W，控制温度为:65 95°C，pH值调为:5 7，反应时间为:3 10分钟；(4)反应后抽滤，分离，除去上层清液，后蒸馏制得聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂。
4.如权利要求2或3所述的方法，该方法步骤(3)中，丙烯基二甲基磷酸酯过硫酸钾 司班-60 去离子水按质量比进一步选为45 4 6 45的比例配制成反应溶液，在水浴或乳液中经微波辐射，功率为400W，控制温度为80°C，pH值调为7，反应时间为6分钟。
全文摘要
一种聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂及其制备方法是丙烯醇和三氯氧磷反应，以三乙胺或者吡啶作缚酸剂，在0℃搅拌反应，后滴加甲醇和三乙胺混合液反应，抽滤、蒸发得到丙烯基二甲基磷酸酯单体后再与过硫酸钾反应，调节pH值，经微波辐照发生接枝聚合反应，抽滤后分离上层清液，后蒸馏制得聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂。该阻燃剂不含卤素，热稳定性好、合成方法简便，含磷量到达18.7%，具有良好的持久的阻燃效果，适用于麻、毛、丝等纤维及塑料的阻燃整理。
文档编号D06M15/356GK102561036SQ20111045095
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者晏泓, 李全红, 王慧芳, 王灿灿, 高向华, 魏丽乔 申请人:太原理工大学