专利名称：一种组织工程支架纤维材料的制备方法
技术领域：
本发明属于组织工程学技术领域，具体涉及一种组织工程支架纤维材料的制备方法。
背景技术：
组织工程是近三十年来发展起来的新兴交叉学科领域，其最终目的是生产出用于恢复、维持、或增进人体受损器官或组织结构和功能的产品，例如组织工程皮肤、骨、软骨、肌腱等。蚕丝由约75%的丝素和25%的丝胶所组成，是相当纯的天然蛋白纤维，对人体无毒性、无刺激作用，丝素的氨基酸组成与人体胶原蛋白有一定的相似性，具有良好的生物相容性，是制备生物医用制品的较为理想的原料。但经研究证明，由于天然蚕丝结晶度较高，结晶区中蚕丝大分子内部氢键等结合力较强，空间结构紧密，因此，一般的蚕丝制品难以被生物降解，这就使得天然丝素在生物医学领域的应用，尤其是用作为组织工程材料的应用，受到了极大的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、安全可靠的组织工程支架纤维材料的制备方法。本发明所采用的技术方案是:
一种组织工程支架纤维材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
1)将蚕丝脱胶，得到纯蚕丝丝素，再将纯蚕丝丝素溶解，提纯后制得蚕丝浓度在10%40%的纺丝原液；
2)用浓度为5599%的有机溶剂或浓度为30 60%的高吸水性盐类制备成凝固液，将纺丝原液在凝固浴中纺丝，清洗后得到初生丝素纤维；
3)用浓度为4090%的有机溶剂或浓度为20 50%的高吸水性盐类制备成牵伸液，将初生丝素纤维在牵伸浴中进行一次或一次以上的牵伸，其牵伸速度为10 100米/分，牵伸倍率为0.5 20倍，牵伸温度为50 120°C，结晶度为O 40°C，从而得到生物可降解组织工程支架用再生丝素纤维。所述的纯蚕丝丝素溶解工艺中溶剂为65 85%的磷酸，在20 40°C的温度条件下溶解12 48小时。所述的丝素溶解工艺，溶剂为按比重溴化锂35 50%、乙醇45 55%、水5 10%的比例配制成的三元溶液，在60 90°C的温度条件下溶解3 5小时。所述的凝固液、牵伸液中的有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种；高吸水性盐类为醋酸铵、醋酸钠、硫酸铵、硫酸钠中的一种。所述的纺丝工艺条件，是将纺丝原液在温度为20 50°C的凝固浴中纺丝，氮气压力为0.1Mpa 0.5Mpa,纺丝板孔径为0.2mm 0.8mm,纺丝速度为2 30m/min。本发明技术方案带来的有益效果是: 本发明由于以蚕丝为主要原料，因此，制得的再生丝素蛋白纤维具有天然丝素蛋白质与人体生物相容性好的优点；同时，由于在在纺丝过程中控制再生丝素蛋白纤维的结晶度、取向度等聚集态结构参数，使再生丝素蛋白纤维生物可降解，成为组织工程支架用理想的纤维材料。
具体实施方式
:
下面通过实施例进一步描述本发明，但本发明并不仅限于此。实施例1
先将0.6公斤下脚生丝(繅丝厂蚕茧缫丝中的副产品)放入10升浓度为0.05%的碳酸钠水溶液中，煮沸0.5小时，重复处理三次，脱尽丝素外围的丝胶，得到纯蚕丝丝素。待自然晾干后的纯蚕丝丝素，用1.5升浓度为80%的磷酸，在30°C的温度条件下溶解2小时，经过滤提纯、超声波消泡I小时后制成纺丝原液；
在0.4Mpa氮气作用下,用一个孔径为0.5mm的纺丝孔,在25°C的温度条件下，以每分钟2克的速度喷出丝素蛋白纺丝原液，进入浓度为25%硫酸铵凝固液中，凝固浴的温度为30°C，纺丝凝固成初生丝素蛋白纤维。将经水洗后的初生丝素蛋白纤维浸入第一牵伸浴，牵伸率为I倍；再浸入第二牵伸浴，牵伸率为2倍。第一、二次牵伸的牵伸液均为浓度60%的甲醇，牵伸温度为80°C。最后，以每分钟80米的速度卷取，制成组织工程支架用再生丝素蛋白纤维，其丝素含量为100%，经X射线衍射测定，其结晶度为3%，纤维长度I米以上，纤度ldtex，拉伸断裂强度 0.5CN/ dtex。实施例2
将I公斤茧层放入20升浓度为0.5%的中性皂溶液中，煮沸2小时，脱尽丝素外围的丝胶，热水充分洗涤后得到纯蚕丝丝素。把干燥后的纯蚕丝丝素，用1.5升重量比为44:50:6的溴化锂、乙醇、水的三元溶液，在75°C的温度条件下搅拌4小时，溶解成丝素混合溶液，经过滤提纯，超声波消泡1.5小时后制成纺丝原液。在03Mpa氮气作用下，用孔径为0.5mm的纺丝孔2个，在30°C温度条件下，以每分钟3克的速度喷出丝素蛋白纺丝原液，进入20°C甲醇浓度为60%的凝固液中，凝固成初生丝素蛋白纤维。经水洗后浸入第一牵伸浴，牵伸液为15%的醋酸铵溶液，温度为70°C牵伸率1.5倍以上；再浸入第二牵伸浴，牵伸温度为80°C，牵伸液为10%的醋酸铵溶液，牵伸率2.0倍以上。最后以每分钟90米的速度卷取，制成丝素含量为95%、结晶度为6%的组织工程支架用再生丝素蛋白纤维。本发明提供的组织工程支架用丝素蛋白纤维，保留了天然丝素的蛋白质组份，具有良好的生物相容性，且成本低廉。特别是它的生物可降解性及通过后道加工制成组织工程用三维支架的可塑性，可望用作代替高成本的进口聚乳酸等生物可降解的组织工程材料，用作人工皮肤，肌腱、血管、软骨、韧带、食道、硬脑膜等组织工程用支架材料或外科修复材料。
权利要求
1.一种组织工程支架纤维材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)先将蚕丝脱胶，得到纯蚕丝丝素，再将纯蚕丝丝素溶解，提纯后制得蚕丝浓度在10% 40%的纺丝原液； 2)用浓度为5599%的有机溶剂或浓度为30 60%的高吸水性盐类制备成凝固液，将纺丝原液在凝固浴中纺丝，清洗后得到初生丝素纤维； 3)用浓度为4090%的有机溶剂或浓度为20 50%的高吸水性盐类制备成牵伸液，将初生丝素纤维在牵伸浴中进行一次或一次以上的牵伸，其牵伸速度为10 100米/分，牵伸倍率为0.5 20倍，牵伸温度为50 120°C，结晶度为O 40°C，从而得到生物可降解组织工程支架用再生丝素纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的纯蚕丝丝素溶解工艺中溶剂为65 85%的磷酸，在20 40°C的温度条件下溶解12 48小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的丝素溶解工艺，溶剂为按比重溴化锂35 50%、乙醇45 55%、水5 10%的比例配制成的三元溶液，在60 90°C的温度条件下溶解3 5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的凝固液、牵伸液中的有机溶剂为甲醇、乙醇中的一种；高吸水性盐类为醋酸铵、醋酸钠、硫酸铵、硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述的纺丝工艺条件，是将纺丝原液在温度为20 50°C的凝固浴中纺丝，氮气压力为0.1Mpa 0.5Mpa，纺丝板孔径为0.2mm .0.8mm,纺丝速度为2 30m/min。
全文摘要
本发明公布了一种组织工程支架纤维材料的制备方法，由于以蚕丝为主要原料，因此，制得的再生丝素蛋白纤维具有天然丝素蛋白质与人体生物相容性好的优点；同时，由于在在纺丝过程中控制再生丝素蛋白纤维的结晶度、取向度等聚集态结构参数，使再生丝素蛋白纤维生物可降解，成为组织工程支架用理想的纤维材料。
文档编号D01D1/02GK103160946SQ201110414689
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日
发明者步怀宇 申请人:西安瑞捷生物科技有限公司