花椒籽油中的α-亚麻酸的分离方法
【专利摘要】本发明涉及一种花椒籽油中的α-亚麻酸分离方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。花椒籽油中的α-亚麻酸的分离方法，花椒籽油加入NaOH-乙醇溶液，加热回流，摇动，至透明，冷却至室温后，加入石油醚，除去过量乙醇，加入水，调pH值2-3，移到漏斗中，萃取，静置，上层有机相水洗至中性，滤液蒸发，回收石油醚，得混合脂肪酸。乙醇、尿素和混合脂肪酸混合均匀后，将所得包合物移入漏斗，加入石油醚，调pH值2-3，加入水，萃取，静置，分离有机相，石油醚萃取水相，合并有机相，冲洗至中性，将石油醚层脱水干燥，滤液蒸发完石油醚，得α-亚麻酸。本发明采用尿素包合法，简便、经济、高效，经一次尿素包合，α-亚麻酸的相对浓度从28.41％增至61.92％。
【专利说明】花椒籽油中的α-亚麻酸的分离方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种花椒籽油中的α -亚麻酸的分离方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
【背景技术】
[0002]花椒籽是调味料花椒生产过程中的主要副产品，约占花椒总产量的50%。我国是世界花椒生产第一大国，每年仅花椒籽的产量就达数十万吨。在花椒产地，大量的花椒籽被农民焚烧或丢弃，既浪费资源，又污染环境，亟待开发利用。
[0003]花椒籽中含有丰富的油脂(20-25% )，其油脂中含有17-24%的α -亚麻酸(ALA)和25-32%的亚油酸，多不饱和脂肪酸总量达42-56%，经精炼、脱色的花椒籽油中，ALA的含量可达30%以上。ALA是人体必需脂肪酸，对维持人体大脑和视网膜的正常发育具有重要作用。经代谢，ALA可转化为对人体具有更重要作用的EPA(Eicosapentaenoie acid)和DHA(Docosahexencie acid)。国内外大量的研宄和流行病学调查结果显示，ALA具有多种生理学和药理学功能，如降血脂、预防和治疗冠心病、动脉硬化、某些癌症的发生以及抗氧化、清除自由基等功能，是近年来研宄的热点之一。
[0004]因此，研宄一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及得率高、纯度高的从花椒籽油中分离α-亚麻酸的方法具有明显的经济与社会效益。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供一种工艺简单，羧甲基化程度高，产品得率高的花椒籽油中的α -亚麻酸的分离方法。
[0006]本发明所述的花椒籽油中的α -亚麻酸的分离方法，包括以下步骤:
在花椒籽油加入1.0moI/LNaOH-乙醇溶液，在60°C水浴上加热回流40min，加热期间不时摇动，至溶液澄清透明，冷却至室温后，加入石油醚冷冻皂析，减压抽滤除去过量乙醇，加入水，使皂溶解，再用10 %盐酸调其pH值至2-3，转移到分液漏斗中，用石油醚萃取，静置分层，分取上层有机相水洗至中性，通过装有无水硫酸钠的漏斗，滤液于50°C水浴中减压旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸。按照一定的混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例，在65°C水浴中边搅拌边依次加入乙醇、尿素和混合脂肪酸，混合均匀后，取出，于设定温度下包合反应，将所得尿素包合物结晶抽滤分离，滤液移入分液漏斗，加入石油醚，用10%盐酸酸化至pH值2-3，再加入适量水，充分萃取，静置分层，分离有机相，用石油醚多次萃取水相，合并有机相，用蒸馏水反复冲洗至中性。最后将石油醚层通过装有无水硫酸钠的漏斗脱水干燥，滤液旋转蒸发完石油醚，即得高浓度的α -亚麻酸。
[0007]优选的，本发明所述的混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例为1:3:9。
[0008]更优选的，本发明所述的包合反应温度为0°C，包合时间为15_18h。
[0009]本发明所述的分离方法主要采用尿素包合法，尿素包合法作为初步分离不饱和脂肪酸的一种方法，具有简便、经济、高效等特点，所用试剂易得，均可回收，适合于工业化生产。通过本发明所述的分离方法，经一次尿素包合，花椒籽油中α-亚麻酸的相对浓度从28.41%增至 61.92%ο
【具体实施方式】
[0010]实施例一:
取50mL花椒籽油放入500mL烧瓶中，加入1.0moI/LNaOH-乙醇溶液至少200mL，在60°C水浴上加热回流40min，加热期间不时摇动，至溶液澄清透明。取下烧瓶，冷却至室温后，加入适量石油醚以除去不皂化物。然后放入冰箱，使皂析出，减压抽滤除去过量乙醇。加入适量水，使皂溶解，再用10 %盐酸调其pH值至2-3，转移到分液漏斗中，用石油醚萃取，静置分层，分取上层有机相水洗至中性，通过装有无水硫酸钠的漏斗，滤液于50°C水浴中减压旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸；然后按混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例为1:3:9称取混合脂肪酸、尿素、乙醇，先量取95 %含水乙醇90mL，放入250mL的锥形瓶中，于65 °C水浴中用电动搅拌器搅拌，边搅拌边加入不同量的尿素30g，待尿素完全溶解后，加入所得到混合脂肪酸10g，混合均匀后，取出，于0°C下包合反应18h，将所得尿素包合物结晶抽滤分离，滤液移入分液漏斗，加入适量石油醚，用10%盐酸酸化至pH值2-3，再加入适量水，充分萃取，静置分层，分离有机相，用石油醚多次萃取水相，合并有机相，用蒸馏水反复冲洗至中性，最后将石油醚层通过装有无水硫酸钠的漏斗脱水干燥，滤液旋转蒸发完石油醚，即得高浓度的α-亚麻酸。经测定，花椒籽油中α-亚麻酸的相对浓度从28.41%增至61.92%。
【权利要求】
1.花椒籽油中的α -亚麻酸的分离方法，包括以下步骤: 在花椒籽油加入1.0moI/LNaOH-乙醇溶液，在60°C水浴上加热回流40min，加热期间不时摇动，至溶液澄清透明，冷却至室温后，加入石油醚冷冻皂析，减压抽滤除去过量乙醇，加入水，使皂溶解，再用10 %盐酸调其pH值至2-3，转移到分液漏斗中，用石油醚萃取，静置分层，分取上层有机相水洗至中性，通过装有无水硫酸钠的漏斗，滤液于50°C水浴中减压旋转蒸发，回收石油醚，得到混合脂肪酸； 按照一定的混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例，在65°C水浴中边搅拌边依次加入乙醇、尿素和混合脂肪酸，混合均匀后，取出，于设定温度下包合反应，将所得尿素包合物结晶抽滤分离，滤液移入分液漏斗，加入石油醚，用10%盐酸酸化至pH值2-3，再加入适量水，充分萃取，静置分层，分离有机相，用石油醚多次萃取水相，合并有机相，用蒸馏水反复冲洗至中性； 最后将石油醚层通过装有无水硫酸钠的漏斗脱水干燥，滤液旋转蒸发完石油醚，即得高浓度的α-亚麻酸。
2.如权利要求1所述的花椒籽油中的α-亚麻酸的分离方法，其特征在于所述的混合脂肪酸:尿素:乙醇重量比例为1:3:9。
3.如权利要求1所述的花椒籽油中的α-亚麻酸的分离方法，其特征在于所述的包合反应温度为O °C，包合时间为15-18h。
【文档编号】C11B7/00GK104479864SQ201410573791
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】李勇, 刘文斌 申请人:西安米亿生物科技有限公司