一种防晒乳液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种防晒乳液，包含以黄香楝干燥树干为原料的黄香楝提取物，该防晒乳液中还包括防晒产品中可接受的载体和辅料。另外，本发明还公开了该防晒乳液的制备方法。本发明的防晒乳液中含有天然植物黄香楝的提取物，克服现有防晒乳紫外吸收波长单一、复用防晒乳液安全性存在问题以及缺乏抗氧化作用的缺陷，该防晒乳对UVA\UVB具有广谱吸收作用，且吸收作用较强，且具有较强的抗氧化能力、能够清除自由基，减轻紫外线对皮肤的损伤；另外，该防晒乳液采用天然植物制备，安全、可靠、无副作用。
【专利说明】一种防晒乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学和日化产品领域，涉及一种防晒乳液，具体的说是一种含有黄香楝提取物的防晒乳液及其制备方法。
【背景技术】
[0002]长时间的曝晒就会导致皮肤损伤，这主要是紫外线辐射(UVR)效应造成的。紫外线引起的皮肤疾病将随着人们年龄的增长而不断扩大。UVR引起的短期效应主要表现为晒伤(Sunburn)。皮肤中光活性物质吸收UVR 2^24小时后会产生红斑，这是最常见的急性UVR效应。此红斑伴有水肿、水疱、脱皮，严重的甚至有全身症状出现。280-320nm的中波紫外线(UVB)是引起皮肤红斑的主要成分。皮肤长期暴晒可能引起皮肤癌等疾病，根据美国1993年防晒剂TFM(试验性最终专论)和美国国家卫生研究所的说法，UVB和320nm-400nm的长波紫外线(UVA)都表现出对皮肤的致癌作用，然而前者的作用较强；当UVB存在时，UVA会增强其致癌作用。
[0003]由于工业生产中释放了大量的化学物质，导致保护地球生命免遭太阳紫外线辐射的臭氧层正在减少，而且越来越严重。随着对日光紫外辐射认识的深化，人们在寻求各种防止其危害的方法，其中使用防晒化妆品就是最常用的有效方法。目前国内对化学紫外吸收剂的研究较多，如肉桂酸类、水杨酸类、苯酮类、二苯基烷类等。但一般防晒制品中添加的化学紫外吸收剂只能吸收290nm-320nm波长范围的紫外线，虽然其中也常常加入二氧化钛、氧化锌之类的紫外线掩蔽剂以防护UVA，但这些掩蔽剂对紫外线并没有吸收作用，只具有遮挡作用，而且它们易从皮肤上脱落而失去作用。另外一些合成防晒化妆品尚存在不安全因素，防晒区间也较单一，每一种化妆品使用的防晒剂数量为I~6种不等，多数使用1、2或3种。有报道因防晒剂使用量及联合使用种数的增加，接触性皮炎及交叉性过敏反应出现增多，对天然防晒剂的需求因此而生。
[0004]在对UVA致凋亡作用的研究中，人们认为UVA主要是通过ROS来引发细胞及其分子氧化损伤而介导的。紫外线诱导皮肤产生的ROS主要有氢氧根(0H-)、超氧阴离子(02-)、单线态氧(102)和过氧化氢(H202)等。ROS可以破坏细胞蛋白质和酶的活性，可以直接或间接引起DNA的氧化损伤，导致细胞坏死和凋亡。线粒体是细胞能量的动力加工厂。氧自由基可以启动线粒体的去极化，增加线粒体膜的通透性，使与凋亡相关的蛋白质和酶类释放入细胞质，激活下游效应器诱发细胞凋亡。当细胞内ROS生成增加、清除ROS能力下降和抗氧化能力减弱时可致细胞损伤，出现细胞凋亡。
[0005]黄香棟为芸香科柑果子属植物黄香棟(Hesperethusa crenulata (Roxb.) Roem)的干燥树干，具有较好的吸收紫外线能力以及抗氧化能力，许多东南亚居民都采用黄香楝粉末涂抹在身上以起到防晒、防蚊等功效，但是如何获取黄香楝中能够有效起到防止外线的成分，以及以何种用量用在日常使用的防晒霜或者防晒露中，结合哪些本领域中可接受的载体和辅料从而制备出具有良好防紫外线线功能且受大众欢迎的防晒产品，这些在现有技术中并未揭示，因此，开发出一种具有良好掩味效果的药物包衣，是业界亟待解决的问题。
【发明内容】
[0006]有鉴于此，本发明所要解决的问题在于提供一种防晒乳液及其制备方法，该防晒乳液中含有天然植物黄香楝的提取物，克服现有防晒乳紫外吸收波长单一、复用防晒乳液安全性存在问题以及缺乏抗氧化作用的缺陷，该防晒乳对UVA\UVB具有广谱吸收作用，且吸收作用较强，且具有较强的抗氧化能力、能够清除自由基，减轻紫外线对皮肤的损伤；另外，该防晒乳液采用天然植物制备，安全、可靠、无副作用。
[0007]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种防晒乳液，该包含以黄香楝干燥树干为原料的黄香楝提取物。
[0008]其中，所述黄香楝提取物按照如下方法制备:
(1)将干燥的黄香楝树干粉碎成平均粒径为10~80目的黄香楝原料粉末；
(2)将步骤(1)中得到的黄香楝原料粉末放入提取容器中，向提取容器中加入3~20倍提取溶剂，回流提取I~5次，每次0.5~4小时，浓缩，干燥，粉碎即得到黄香楝提取物粉末。
[0009]优选地，该防晒乳液包含A组分、B组分、C组分、D组分；
其中，A组分为重量百分比如下的成分:聚二甲基硅氧烷3-10%、棕榈酸异丙酯3-10%、鲸蜡硬脂酸醇1_5%、椰子基葡萄糖苷1_5%、甘油硬脂酸酯1_5%、尼泊金甲酯0.1-0.2% ；
B组分为重量百分比如下的成分:甘油5-10%、尼泊金丙酯0.1-0.2%、去离子水35-85% ；
C组分为重量百分比如下的成分:黄香楝提取物0.01-10% ；
D组分为重量百分比如下的成分:香精0.1-1%、维生素E0.1-2%。
[0010]较佳地，A组分为重量百分比如下的成分:聚二甲基硅氧烷3-10%、棕榈酸异丙酯3-10%、鲸蜡硬脂酸醇1_5%、椰子基葡萄糖苷1_5%、甘油硬脂酸酯1_5%、尼泊金甲酯
0.1-0.2% ；
B组分为重量百分比如下的成分:甘油5-10%、尼泊金丙酯0.1-0.2%、去离子水35-85% ；
C组分为重量百分比如下的成分:黄香楝提取物0.05-5% ；
D组分为重量百分比如下的成分:香精0.1-1%、维生素E0.1-2%。
[0011]更佳地，A组分为重量百分比如下的成分:聚二甲基硅氧烷3-10%、棕榈酸异丙酯3-10%、鲸蜡硬脂酸醇1_5%、椰子基葡萄糖苷1_5%、甘油硬脂酸酯1_5%、尼泊金甲酯
0.1-0.2% ；
B组分为重量百分比如下的成分:甘油5-10%、尼泊金丙酯0.1-0.2%、去离子水35-85% ；
C组分为重量百分比如下的成分:黄香楝提取物0.1-3% ；
D组分为重量百分比如下的成分:香精0.1-1%、维生素E0.1-2%。
[0012]优选地，所述黄香楝提取物的制备过程中包含如下(I)- (4)项中的任意一项或者多项具体参数:
(1)黄香楝树干粉碎成平均粒径为24~65目的黄香楝原料粉末；(2)提取溶剂为水、乙醇或乙醇水溶液，所述提取溶剂的用量为黄香楝原料粉末的5~12倍；
(3)回流提取次数为I~4次；
(4)回流提取为I~3小时。
[0013]更优地，所述黄香楝提取物的制备过程中包含如下(I)- (4)项中的任意一项或者多项具体参数:
(1)黄香楝树干粉碎成平均粒径为24~50目的黄香楝原料粉末；
(2)所述所述提取溶剂的用量为黄香楝原料粉末的8~10倍；
(3)回流提取次数为2~3次；
(4)回流提取为为I~2小时。
[0014]在本发明的一个优选方案中，所述提取溶剂为乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的浓度优选为O~60%，最优的乙醇水溶液的浓度O~30%。
[0015]为了解决上述技 术问题，本发明还提供了上述防晒乳液的制备方法，其包括以下步骤:
将A、B组分加热溶解，加热温度为60-80°C ；
边搅拌边将C组分加入B组分，溶解；
边搅拌边将B组分加入A组分，搅拌或均质至完全乳化；
搅拌冷却至20-50°C，加入D组分，搅拌均匀，即得上述含黄香楝提取物的防晒乳液。
[0016]优选地，所述防晒乳液的制备方法，包括以下步骤:
将A、B组分加热溶解，加热温度为70-80°C ；
边搅拌边将C组分加入B组分，溶解；
边搅拌边将B组分加入A组分，均质至完全乳化；
搅拌冷却至30-40°C，加入D组分，搅拌均匀，即得上述含黄香楝提取物的防晒乳液。
[0017]需要说明的是，上述方案中所述的黄香楝原料为芸香科柑果子属植物黄香楝(Hesperethusa crenulata (Roxb.) Roem)的干燥树干。另外，在本申请中所涉及到的黄香楝提取物制备过程中，向提取容器中相应倍数的提取溶剂，指的是溶剂与黄香楝原料粉末的质量比倍数。本发明中所用到的原料均为普通市售产品，其中香精种类繁多，本发明中所用的香精为适用于化妆品和防晒产品的植物天然香精，皆可通过市面购买而得。
[0018]相比于现有技术，本发明的技术方案至少具备如下有益效果:
1、良好的安全性
本发明制备的含黄香楝提取物的防晒乳液由天然植物黄香楝制成，并通过安全性评价。目前市场上的防晒剂主要分为物理防晒剂与化学防晒剂，由于化学防晒剂存在防晒区间也较单一的缺点，而物理防晒剂存在不透气易脱落的缺点，每一种化妆品使用的防晒剂数量为I~6种不等，多数使用1、2或3种。有报道因防晒剂使用量及联合使用种数的增加，接触性皮炎及交叉性过敏反应出现增多。而防晒乳液采用的黄香楝提取物由天然植物黄香楝提取制成，安全、可靠、无副作用。
[0019]2、防晒有效
通过实施例中具体实验表明，本发明的含黄香楝提取物的防晒乳液具有广谱的紫外吸收，对UVA\UVB，均有较好的紫外吸收，且紫外吸收较高。本发明解决了防晒化妆品的有效性问题。
[0020]3、抗氧化
本发明制备的含黄香楝提取物的防晒乳液能够清除自由基、减轻细胞氧化损伤、减轻UVA介导的凋亡。
[0021]综上所述，本发明的技术方案中，通过选用天然植物黄香楝经过提取、浓缩、干燥的方法，制得黄香楝提取物，将其制成防晒乳液，在有效广谱紫外吸收进行防晒的基础上，清除自由基、减轻细胞氧化损伤、减轻UVA介导的凋亡，并通过安全性评价试验，成为一种安全有效的防晒产品。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1是本发明是实验例I中，紫外线吸收测定实验的实验结果图。
【具体实施方式】
[0023]以下结合具体实施例对本发明进行进一步的描述。
[0024]实施例一
取天然植物黄香楝，将其粉碎成平均粒径为30目的原料粉末，加入10倍水，回流提取2次，每次I小时，浓缩，干燥，粉碎得干燥粉末，为黄香楝提取物I。
[0025]实施例二
取天然植物黄香楝，将其粉碎成平均粒径为40目的原料粉末，加入8倍30%乙醇，回流提取3次，每次I小时，浓缩，干燥，粉碎得干燥粉末，为黄香楝提取物2。
[0026]实施例三
取天然植物黄香楝，将其粉碎成平均粒径为50目的原料粉末，加入8倍60%乙醇，回流提取2次，每次2小时，浓缩，干燥，粉碎得干燥粉末，为黄香楝提取物3。
[0027]实施例四
本实施例所述含黄香楝提取物的防晒乳液由包括如下A、B、C、D四种组分制备而成。
[0028]其中，A组分含有聚二甲基硅氧烷5%、棕榈酸异丙酯10%、鲸蜡硬脂酸醇2%、椰子基葡萄糖苷2%、甘油硬脂酸酯3%、尼泊金甲酯0.2%，B组分的重量百分比为:甘油8%、尼泊金丙酯0.2%、去离子水68%，C组分为:黄香楝提取物1%，D组分的重量百分比为:香精0.1%、维生素E0.5%。
[0029]本实施例采用实施例一制备的黄香楝提取物I。
[0030]本实施例所述含黄香楝提取物的防晒乳液的制备方法包括如下几个步骤:
将A、B组分加热溶解，加热温度为70°C。
[0031 ] 边搅拌边将C组分加入B组分，溶解。
[0032]边搅拌边将B组分加入A组分，均质至完全乳化。
[0033]搅拌冷却至40°C，加入D组分，搅拌均匀，即得含黄香楝提取物的防晒乳液I。
[0034]该防晒乳为淡乳黄色细腻乳液，其防晒指数为11。
[0035]实施例五
本实施例所述含黄香楝提取物的防晒乳液由包括如下A、B、C、D四种组分制备而成。
[0036]其中，A组分含有聚二甲基硅氧烷4%、棕榈酸异丙酯8%、鲸蜡硬脂酸醇3%、椰子基葡萄糖苷1%、甘油硬脂酸酯2%、尼泊金甲酯0.1%，B组分的重量百分比为:甘油6%、尼泊金丙酯0.2%、去离子水74%，C组分为:黄香楝提取物0.5%，D组分的重量百分比为:香精0.2%、维生素El%。
[0037]本实施例采用实施例二制备的黄香楝提取物2。
[0038]本实施例所述含黄香楝提取物的防晒乳液的制备方法包括如下几个步骤:
将A、B组分加热溶解，加热温度为80°C。
[0039]边搅拌边将C组分加入B组分，溶解。
[0040]边搅拌边将B组分加入A组分，均质至完全乳化。
[0041]搅拌冷却至30°C，加入D组分，搅拌均匀，即得含黄香楝提取物的防晒乳液2。
[0042]该防晒乳为淡乳黄色细腻乳液，其防晒指数为8。
[0043]实施例六
本实施例所述含黄香楝提取物的防晒乳液由包括如下A、B、C、D四种组分制备而成。
[0044]其中，A组分含有聚二甲基硅氧烷8%、棕榈酸异丙酯4%、鲸蜡硬脂酸醇1%、椰子基葡萄糖苷5%、甘油硬脂酸酯5%、尼泊金甲酯0.2%，B组分的重量百分比为:甘油10%、尼泊金丙酯0.1%、去离子水61.6%，C组分为:黄香楝提取物3%，D组分的重量百分比为:香精0.1%、维生素E2%。
[0045]本实施例采用实施例三制备的黄香楝提取物3。
[0046]本实施例所述含黄香楝提取物的防晒乳液的制备方法包括如下几个步骤:
将A、B组分加热溶解，加热温度为75°C。
[0047]边搅拌边将C组分加入B组分，溶解。
[0048]边搅拌边将B组分加入A组分，均质至完全乳化。
[0049]搅拌冷却至35°C，加入D组分，搅拌均匀，即得含黄香楝提取物的防晒乳液3。
[0050]该防晒乳为淡乳黄色细腻乳液，其防晒指数为13。
[0051]试验例I防晒试验
以下通过紫外吸收测定试验，来观察本防晒乳液的防晒效果。
[0052]取实施例四-实施例六制备的防晒乳液1-防晒乳液3，并按照实施例四的处方与工艺制备不添加黄香楝提取物的空白乳液，测定其紫外吸收，结果如图1所示。
[0053]从图1中试验结果表明，含有黄香楝的防晒乳液在UVA\UVB均有较好的广谱紫外吸收,而空白霜基本没有紫外吸收。
[0054]试验例2 抗氧化试验
以下通过测定上面试验得到的黄香楝提取物在抗氧化功效方面的情况，来观察本防晒乳液对人体及其皮肤的有益效果。
[0055]测定原理:DPPH (1, 1- 二苯基_2_三硝基苯肼)是一种稳定的以氮为中心的质子自由基，其乙醇溶液呈紫色，并在517 nm处有强烈吸收，在有自由基清除剂存在时，自由基清除剂提供一个电子与DPPH的孤对电子配对，而使其褪色，褪色程度与其接受的电子呈定量关系，在517 nm处的吸光度变小，其变化程度与自由基清除程度呈线性关系，即自由基清除剂的清除自由基能力越强，吸光度越小。
[0056]供试品的制备:取实施例一、二、三的提取物加水溶解定容，配制成相当于生药浓度0.01g/ml。精密称取抗坏血酸250 mg，用水溶解定容于50 mL量瓶中，定容得5.0 mg/ml。贮备液，置于冰箱中冷藏备用。
[0057]对照品的制备:精密称取DPPH约3mg，用无水乙醇溶解，定容于50 mL量瓶中，置于冰箱中冷藏备用(临用时配，只能稳定存在5小时，深蓝色)。
[0058]抗氧化实验测定方法:用移液管取2 ml水，再取2 ml的DPPH溶液充分振摇。30分钟后，于517 nm处测吸光度A值(Ac);用移液管取样品溶液2 ml。再取2ml乙醇，充分振摇。30分钟后，于517 nm处测吸光度A值(Aj);用移液管取样品液2 ml，再取2 ml的DPPH溶液，充分振摇振荡。室温下静置30分钟，测吸光度A值(Ai)。平行测定2次计算清除率=K= [I 一 (A1-Aj) / Ac] X 100。K为自由基清除剂对DPPH自由基的清除率；Ai为加试样反应后DPPH溶液吸光度；Aj为不加DPPH，只加试样的溶液的吸光度；Ac为不加试样，只加DPPH溶液的吸光度。
[0059]实验结果与结论如表一所示:
【权利要求】
1.一种防晒乳液，其特征在于:包含以黄香楝干燥树干为原料的黄香楝提取物。
2.如权利要求1所述的防晒乳液，其特征在于，所述黄香楝提取物按照如下方法制备: (1)将干燥的黄香楝树干粉碎成平均粒径为10~80目的黄香楝原料粉末； (2)将步骤(1)中得到的黄香楝原料粉末放入提取容器中，向提取容器中加入3~20倍提取溶剂，回流提取I~5次，每次0.5~4小时，浓缩，干燥，粉碎即得到黄香楝提取物粉末。
3.如权利要求2所述的防晒乳液，其特征在于:包含A组分、B组分、C组分、D组分； 其中，A组分为重量百分比如下的成分:聚二甲基硅氧烷3-10%、棕榈酸异丙酯3-10%、鲸蜡硬脂酸醇1_5%、椰子基葡萄糖苷1_5%、甘油硬脂酸酯1_5%、尼泊金甲酯0.1-0.2% ； B组分为重量百分比如下的成分:甘油5-10%、尼泊金丙酯0.1-0.2%、去离子水35-85% ； C组分为重量百分比如下的成分:黄香楝提取物0.01-10% ； D组分为重量百分比如下的成分:香精0.1-1%、维生素E0.1-2%。
4.如权利要求3所述的防晒乳液，其特征在于:A组分为重量百分比如下的成分:聚二甲基硅氧烷3-10%、棕榈酸异丙酯3-10%、鲸蜡硬脂酸醇1_5%、椰子基葡萄糖苷1-5%、甘油硬脂酸酯1_5%、尼泊金甲酯 .1-0.2% ； B组分为重量百分比如下的成分:甘油5-10%、尼泊金丙酯0.1-0.2%、去离子水35-85% ； C组分为重量百分比如下的成分:黄香楝提取物0.05-5% ； D组分为重量百分比如下的成分:香精0.1-1%、维生素E0.1-2%。
5.如权利要求4所述的防晒乳液，其特征在于:A组分为重量百分比如下的成分:聚二甲基硅氧烷3-10%、棕榈酸异丙酯3-10%、鲸蜡硬脂酸醇1_5%、椰子基葡萄糖苷1-5%、甘油硬脂酸酯1_5%、尼泊金甲酯0.1-0.2% ； B组分为重量百分比如下的成分:甘油5-10%、尼泊金丙酯0.1-0.2%、去离子水35-85% ； C组分为重量百分比如下的成分:黄香楝提取物0.1-3% ； D组分为重量百分比如下的成分:香精0.1-1%、维生素E0.1-2%。
6.如权利要求2所述的防晒乳液，其特征在于:所述黄香楝提取物的制备过程中包含如下(I) - (4)项中的任意一项或者多项具体参数: (1)黄香楝树干粉碎成平均粒径为24~65目的黄香楝原料粉末； (2)提取溶剂为水、乙醇或乙醇水溶液，所述提取溶剂的用量为黄香楝原料粉末的5~12倍； (3)回流提取次数为I~4次； (4)回流提取为I~3小时。
7.如权利要求6所述的防晒乳液，其特征在于:所述黄香楝提取物的制备过程中包含如下(I) - (4)项中的任意一项或者多项具体参数: (1)黄香楝树干粉碎成平均粒径为24~50目的黄香楝原料粉末； (2)所述所述提取溶剂的用量为黄香楝原料粉末的8~10倍； (3)回流提取次数为2~3次；(4)回流提取为为I~2小时。
8.如权利要求6所述的防晒乳液，其特征在于:所述提取溶剂为乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的浓度为O~60%。
9.一种如权利要求2-8中任意一项所述的防晒乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将A、B组分加热溶解，加热温度为60-80°C ； 边搅拌边将C组分加入B组分，溶解； 边搅拌边将B组分加入A组分，搅拌或均质至完全乳化； 搅拌冷却至20-50°C，加入D组分，搅拌均匀，即得上述含黄香楝提取物的防晒乳液。
10.如权利要求9所述的防晒乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将A、B组分加热溶解，加热温度为70-80°C ； 边搅拌边将C组分加入B组分，溶解； 边搅拌边将B组分加入A组分，均质至完全乳化； 搅拌冷却至30-40°C，加入D组分，搅拌均匀，即得上述含黄香楝提取物的防晒乳液。
【文档编号】A61Q19/08GK103800239SQ201410054494
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月18日 优先权日:2014年2月18日
【发明者】宋健平, 朱伟, 李奇凤, 王振 申请人:广州中医药大学科技产业园有限公司