专利名称：扩散用炉管的清洗方法
技术领域：
本发明涉及太阳能电池制备技术领域，具体而言，涉及一种扩散用炉管的清洗方法。
背景技术：
在太阳能电池生产过程中，漂浮在空气中的金属离子会随进出炉管的硅片进入炉管。金属离子在炉管内积累，会对硅片会造成严重影响，对电池的生产效率及电池质量造成重大影响，所以炉管使用一段时间后需要进行清洗。现有技术中通常的清洗方法有以下两种一、通过高温下二氯乙烯和氧气反应产生氯离子对炉管进行清洗，但是采用此方 着在炉管内壁，污染炉管。高温下主要有以下两个反应式C2H2Cl2+202 — 2C02+2HC1C2H2Cl2 — 2HC1+2C采用此种方法需要更换二氯乙烯源瓶，操作不当容易导致二氯乙烯碳化，污染炉管；另外，由于二氯乙烯不含磷，没有饱和炉管作用，如果清洗新炉管还需要另外进行饱和处理。二、将炉管拆下来,浸泡到低浓度HF溶液中，利用HF溶液将金属离子溶解，然后再用大量纯水将炉管冲洗干净。但是，这种方法费时费力，而且还极易造成炉管损坏。因为炉管是石英器件，拆卸过程中易碎，存在危险，而且高纯石英炉管非常昂贵；另外，石英成分二氧化硅，也和HF反应，清洗过程中对石英炉管造成一定损伤；再者，拆除时间较长，需要停机时间也比较长。
发明内容
本发明旨在提供一种扩散用炉管的清洗方法，以解决现有技术中扩散用炉管的清洗工艺步骤复杂的技术问题。为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种扩散用炉管的清洗方法。该方法包括以下步骤1)按体积比在150 1 Γ5 :1 :1向扩散用炉管中通入氮气、携源氮气和氧气，持续30分钟以上,其中，携源氮气中含有氯离子；2)停止通入氮气、携源氮气和氧气，完成清洗。进一步地，步骤I)包括将炉管内的温度升至90(T960°C，将氧气、氮气、携带有三氯氧磷的携源氮气通入炉管对炉管进行清洗。进一步地，氧气的通入流量为O. rislm ;携带有三氯氧磷的携源氮气的通入流量为 O. I lslm。进一步地，步骤I)之前进一步包括在扩散炉内设置三氯氧磷源瓶，将氮气通入三氯氧磷源瓶形成携源氮气。
进一步地，步骤I)是在将扩散炉的炉门关闭的条件下将炉管内的温度升至900 960。。。进一步地，炉管内的温度连续升至90(T960°C。进一步地，在步骤I)的升温过程中，炉管内为氮气气氛。进一步地,控制步骤I)的时间在30 180min。进一步地，步骤2)之后进一步包括将炉管内的温度降至75(T850°C。进一步地，每3(Γ180天对炉管进行清洗一次。应用本发明的技术方案，采用Cl—对扩散用炉管进行清洗，氯离子极易和金属离子结合，结合后将金属离子带出炉管，这样就将炉管金属离子清洗干净，不用拆卸炉管，避免 了炉管(石英器件)在拆卸过程中造成损坏。新更换炉管表面也会附着一些金属离子，使用此工艺不但可以达到清洗炉管作用，反应过程中还产生磷，有饱和炉管的作用，一举两得，节约时间。
具体实施例方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。根据本发明一种扩散用炉管的清洗方法，包括以下步骤1)按体积比在150 1 Γ5 1 :1向扩散用炉管中通入氮气、携源氮气和氧气，持续30分钟以上，其中，携源氮气中含有氯离子；2)停止通入氮气、携源氮气和氧气，完成清洗。应用本发明的技术方案，采用Cl—对扩散用炉管进行清洗，氯离子极易和金属离子结合，结合后将金属离子带出炉管，这样就将炉管金属离子清洗干净不用拆卸炉管，避免了炉管(石英器件)在拆卸过程中造成损坏。新更换炉管表面也会附着一些金属离子，使用此工艺不但可以达到清洗炉管作用，反应过程中还产生磷，有饱和炉管的作用，一举两得，节约时间。优选地，步骤I)包括将炉管内的温度升至90(T960°C，将氧气、氮气、携带有三氯氧磷的携源氮气通入炉管对炉管进行清洗。因为，三氯氧磷在90(T96(TC极易分解产生Cl_，三氯氧磷作为一种常用的磷源，采用这种操作方法及其方便。优选地，氧气的通入流量为O. rislm ;携带有三氯氧磷的氮气的通入流量为O. rislm,便于Cl—与金属离子充分反应后，能够随氮气、氧气的混合气体排出炉管。根据本发明一种典型的实施方式，如果扩散管所用的扩散源不是三氯氧磷，在步骤I)之前进一步包括在扩散炉内设置三氯氧磷源瓶，将氮气通入三氯氧磷源瓶形成携源氮气。如果扩散源采用的是三氯氧磷，这一步即可以省略。优选地，步骤I)是在将扩散炉的炉门关闭的条件下将炉管内的温度升至90(T960°C。因为三氯氧磷有毒，炉门关闭确保三氯氧磷不泄露到工作环境中。在90(T960°C清洗的效果较好，又不至于对石英器件及设备造成损伤。优选地，炉管内的温度连续升至90(T96(TC。优选地，在步骤I)的升温过程中，炉管内保持氮气气氛，即保持氮气像正常工作环境那样正常通入。优选地，控制步骤I)的时间在3(Tl80min。优选地，步骤2)之后进一步包括将炉管内的温度降至750°C 850°C，准备后续的正常生产，这种操作方便生产管理。优选地，每3(Γ180天对炉管进行清洗一次。在实际生产过程中，采用本发明的技术方案每3(Γ180天对炉管进行清洗一次，可以将由金属离子污染炉管造成的硅片不合格产率降低O. 1%。下面将结合实施例具体说明本发明。实施例II)将炉管内的温度升至900°C，将氧气、氮气、携带有三氯氧磷的氮气通入炉管对炉管进行清洗，保持30分钟；其中，氮气、携源氮气、氧气的体积比在150 1 1 ;氧气的通入流速为O. Islm ;2)停止通入所述气体，完成清洗，将炉管内的温度降至750°C。实施例2
I)将炉管内的温度升至960°C，将氧气、氮气、携带有三氯氧磷的氮气通入炉管对炉管进行清洗，保持30分钟；其中，；氮气、携源氮气、氧气的体积比在5 1 1 ;氧气的通入流速为Islm ;2)停止通入所述气体，完成清洗，将炉管内的温度降至850°C。实施例3I)将炉管内的温度升至940°C，将氧气、氮气、携带有三氯氧磷的氮气通入炉管对炉管进行清洗，保持180分钟；其中，；氮气、携源氮气、氧气的体积比在100 1 1 ;氧气的通入流速为O. Islm ;2)停止通入所述气体，完成清洗，将炉管内的温度降至800°C。采用实施例广3中的方法，每3(Γ180天对炉管进行清洗一次，可以将由金属离子污染炉管造成的硅片不合格产率降低O. 1%。综上，采用本发明的技术方案具备以下有益效果I)不用改造设备即可实现在线清洗炉管，简单实用，此方法可以用于长时间使用后清洗炉管工艺，也可以作为新换炉管饱和工艺使用；2)本技术方案在反应同时产生磷，清洗、饱和炉管同时进行，节约时间；3)本发明的清洗方法，与现有技术中的扩散工艺接近，因此，在现有扩散工艺的基础上，可以通过仅更改工艺参数达到清洗炉管内杂质和去金属离子作用；4)不用拆卸炉管，避免拆卸炉管造成石英件损坏；5)本发明可根据炉管不同的污染程度，调整携三氯氧磷的氮气流量及时间，操作方便。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种扩散用炉管的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤 1)按体积比在1501 Γ5 :1 :1向扩散用炉管中通入氮气、携源氮气和氧气，持续30分钟以上，其中，所述携源氮气中含有氯离子； 2)停止通入所述氮气、携源氮气和氧气，完成清洗。
2.根据权利要求I所述的清洗方法，其特征在于，所述步骤I)包括 将所述炉管内的温度升至90(T96(TC，将氧气、氮气、携带有三氯氧磷的携源氮气通入所述炉管对所述炉管进行清洗。
3.根据权利要求2所述的清洗方法，其特征在于，所述氧气的通入流量为O.f Islm;所述携带有三氯氧磷的携源氮气的通入流量为O. f lslm。
4.根据权利要求2所述的清洗方法，其特征在于，所述步骤I)之前进一步包括 在扩散炉内设置三氯氧磷源瓶，将氮气通入所述三氯氧磷源瓶形成所述携源氮气。
5.根据权利要求4所述的清洗方法，其特征在于，所述步骤I)是在将所述扩散炉的炉门关闭的条件下将所述炉管内的温度升至90(T96(TC。
6.根据权利要求5所述的清洗方法，其特征在于，所述炉管内的温度连续升至900 960。。。
7.根据权利要求2所述的清洗方法，其特征在于，在所述步骤I)的升温过程中，所述炉管内为氮气气氛。
8.根据权利要求2所述的清洗方法，其特征在于，控制所述步骤I)的时间在3(Tl80min。
9.根据权利要求2所述的清洗方法，其特征在于，所述步骤2)之后进一步包括 将所述炉管内的温度降至75(T850°C。
10.根据权利要求I所述的清洗方法，其特征在于，每3(Γ180天对所述炉管进行清洗一次。
全文摘要
本发明公开了一种扩散用炉管的清洗方法。该方法包括以下步骤1)按体积比在15011~511向扩散用炉管中通入氮气、携源氮气和氧气，持续30分钟以上，其中，携源氮气中含有氯离子；2)停止通入氮气、携源氮气和氧气，完成清洗。应用本发明的技术方案，采用Cl-对扩散用炉管进行清洗，氯离子极易和金属离子结合，结合后将金属离子带出炉管，这样就将炉管金属离子清洗干净，不用拆卸炉管，避免了炉管(石英器件)在拆卸过程中造成损坏。
文档编号B08B9/027GK102825036SQ20121030406
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月23日 优先权日2012年8月23日
发明者崔景光, 马继奎, 刘旭, 赵易坤 申请人:英利能源(中国)有限公司