专利名称:一种山茱萸核油的提取方法
技术领域:
本发明涉及一种山茱萸核油的提取方法。
背景技术:
山茱萸生长于山坡灌木丛中,主要分布于山西、陕西、山东、安徽、浙江、河南、四川等省。其果皮(果肉)是一种古今公认的具有补益肝肾,涩精固脱功能的补益保健药,但占山茱萸果实重量8 O %左右的果核,长期以来一直被作为废物而遗弃;有关其果核的情况长期以来鲜有研究报道。为了开发利用山茱萸核这一丰富资源,对其化学成分及药理活性进行了多年潜心研究;通过对于果核与果肉的化学成分、药理活性、毒理作用等大量详细地对照研究(先后进行了抑菌、抗炎、抗氧化、降血糖、抗癌、升白和抗血小板聚集等多项药理活性的肉核对照试验),结合中医药文献的考证分析,充分证明了二者不仅同样具有涩酸的性 味,而且还具有相同或类似的化学成分及药理活性,完全具备入药条件,为临床上肉核合用(不必去核)奠定了科学基础;通过毒理试验证明山茱萸核提取物无毒无害,为山茱萸核在医药和开发保健用品上的应用扫清了障碍。我们的研究结果不仅证明山茱萸果核与果肉含有相同或类似的活性成分、无毒无害,可以合核而用,以及果核含有丰富的营养素,是开发营养保健产品的丰富资源,而且,经多次对河南省西峡、栾川等地山茱萸核的检测,发现其所含油脂的不饱和脂肪酸非常丰富,特别是亚油酸含量比现有的植物油都高,是非常宝贵的保健油品(降血脂、防治动脉硬化、心脑血管疾病等),与文献(梁宇柱,张存劳,山茱萸籽油资源的开发利用,中国油脂,1998,23(3) :57-58)所说“山茱萸核油常温下为固体,饱和脂肪酸含量较高”,主要用于开发饱和脂肪酸,以及刘瑞林的测定结果(山茱萸籽油的响应曲面法优化微波辅助提取工艺及成分分析,第二届中国西部药物分析学术研讨会论文集)等均有有很大不同。不饱和脂肪酸具有重要的生理功能⑴保持细胞膜的相对流动性,以保证细胞的正常生理功能;⑵使胆固醇酯化,降低血中胆固醇和甘油三酯;⑶是合成人体内前列腺素和凝血恶烷的前躯物质;⑷降低血液粘稠度,改善血液微循;(5)提高脑细胞的活性,增强记忆力和思维能力。特别是亚油酸被公认为是一种‘必须脂肪酸’(人体自身无法合成亚油酸,必须从食物中获得)。亚油酸对人体的功效主要表现在软化心脑血管、促进血液循环、降脂降压、促进新陈代谢、调节内分泌和延缓衰老等。胆固醇必须与亚油酸结合后才能在体内进行正常的运转和代谢,如果缺乏亚油酸,胆固醇就会与一些饱和脂肪酸结合,发生代谢障碍,在血管壁上沉积下来,逐步形成动脉粥样硬化,引发心脑血管疾病。由于亚油酸能降低血液胆固醇,预防动脉粥样硬化而倍受重视,素有“血管清道夫”的美誉。近来有报道称,日本研究表明,亚油酸可预防缺血性中风。因此,亚油酸通常被用作降低血胆固醇及血脂,防治动脉粥样硬化症的药物。山茱萸核油除了含有大量不饱和脂肪酸,还有许多其他营养成分,如磷脂、植物留醇、维生素A、E等。因此,该植物油营养保健价值极高,具有很好的开发利用前景。对山茱萸核油进行开发利用,对于提高山茱萸的利用价值、增加果农收入为社会提供一种宝贵的具有营养保健功能的油品无疑具有重要意义。近来,关注山茱萸核油开发利用的文章虽然偶有所见,但付诸实际的则鲜有报道。目前,食用植物油的制取一般有两种方法压榨法和浸出法。压榨法一般适用于含油量较高的植物种子,而且设备投资大;浸出法是目前国际上公认的先进生产工艺,适于含油量在20%以下的油料。浸出法具有出油率高,柏中残油率低,劳动强度低,生产效率高,柏中蛋白质变性程度小,质量较好,容易实现大规模生产和生产自动化等优点。山茱萸核适合用浸出法,但是关于从山茱萸核中提取油脂的文献报道极少,仅检索到两篇相关文献(梁宇柱,张存劳,山茱萸籽油资源的开发利用,中国油 脂,1998,23(3) :57-58 ;刘瑞林,山茱萸籽油的响应曲面法优化微波辅助提取工艺及成分分析,第二届中国西部药物分析学术研讨会论文集)。前者“山茱萸籽油资源的开发利用”为介绍性文献,仅仅指出“山茱萸籽(核)属低含油料,宜采用浸出法制油。”但并未给出具体工艺条件和详实的工艺程序,只是泛泛地简单列出了表示浸出油脂的常规工艺路线的示性式;而“山茱萸籽油的响应曲面法优化微波辅助提取工艺及成分分析”重点是研究微波助提效果;且不说微波助提存在设备投资大等问题,而且,该文献也没有给出具体提取设备及工艺程序。
发明内容
针对上述情况,为克服现有技术缺陷,本发明之目的就是提供一种山茱萸核油的提取方法,可有效解决山茱萸核油的提取问题。本发明的技术方案是,将晾干或烘干的山茱萸核粉碎,过30-50目的筛,得粗粉,先将粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,再将溶剂按每Ig粗粉加O. 8-lml的溶剂注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,另取同样的溶剂加入到蒸馏器中,其加入量为每Ig粗粉加O. 3-0. 5ml的溶剂,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收溶剂,直至冷凝器不再有液体流出,蒸馏器中的残留液即为山茱萸核毛油,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油,得率为7-10% ;所述的提取器、蒸馏器、冷凝器均为市售的现有产品;所述的加热的热源是水浴或是水蒸气;所述的溶齐IJ为对油脂具有溶解能力,沸点或沸程低于100°C的有机溶剂,所述的对油脂具有溶解能力的有机溶剂为乙醚、丙酮、乙酸乙酯,异丙醇、石油醚、4号溶剂油、6号溶剂油的一种;所述的4号溶剂油和6号溶剂油均为洛阳石化炼油厂生产的市售产品)。本发明是将喷淋、渗漉、浸泡及溶剂回收等操作集于一体的、可以从山茱萸粗粉中自动连续提取油脂的工艺技术,利用简单的设备、一套容易掌握的操作程序、消耗少量的溶剂和低的能耗达到从山茱萸核中提取毛油的目的,本发明和常规的直接浸出法相比,具有节省能源(直接浸出法通常是在加热甚至于搅拌条件下进行)和简化操作的优点;与常规的渗漉法相比具有节省溶剂、缩短时间、简化操作等优点;与微波助提及超临界提取等相比,具有设备投资少成本低、容易实现工业化等优点。
图I为本发明的工艺流程示意图。
具体实施例方式以下结合实施例和图I (图中箭头表示液体流动方向)对本发明的具体实施方式
作详细说明。实施例I :
将晾干的山茱萸核粉碎,过40目的筛,得粗粉,取IOOOg粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度, 将800ml沸点60 90°C的石油醚注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将300ml沸点60 90°C的石油醚加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收石油醚,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为7%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。实施例2
将烘干的山茱萸核粉碎,过50目的筛,得粗粉,取2000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将1650ml沸点60 90°C的石油醚注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将700ml沸点60 900C的石油醚加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收石油醚,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为7. 5%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。实施例3:
将烘干的山茱萸核粉碎,过30目的筛,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将2700ml沸点60 90°C的石油醚注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将1200ml沸点60 90°C的石油醚加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收石油醚,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为9%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。实施例4:
将晾干的山茱萸核粉碎,过30目的筛,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的 下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将2500ml沸程60 90°C的6号溶剂油注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将900ml沸程60 90°C的6号溶剂油加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收6号溶剂油,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为8. 5%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。实施例5:
将烘干的山茱萸核粉碎,过50目的筛,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将3000ml沸程60 90°C的6号溶剂油注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将1500ml沸程60 90°C的6号溶剂油加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收6号溶剂油,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为10%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。实施例7:
将晾干的山茱萸核粉碎,过40目的筛,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将2500ml的沸程60 90°C的6号溶剂油注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将900ml沸程60 90°C的6号溶剂油加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收6号溶剂油,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为9. 5%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。实施例8:
将烘干的山茱萸核粉碎,过30目的筛,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将3000ml的沸程60 90°C的6号溶剂油注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将900ml沸程60 90°C的6号溶剂油加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相 连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收6号溶剂油,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为7. 5%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。实施例9
将烘干的山茱萸核粉碎,过50目的筛,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将2600ml的沸程60 90°C的6号溶剂油注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将IOOOml沸程60 90°C的6号溶剂油加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收6号溶剂油,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为8%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。实施例10
将晾干的山茱萸核粉碎,过50目的筛,得粗粉,取2000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将1650ml的沸程60 90°C的6号溶剂油注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将IOOOml沸程60 90°C的6号溶剂油加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收6号溶剂油,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为8%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。实施例11
将晾干的山茱萸核粉碎,过50目的筛,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将2500ml的沸程60 90°C的6号溶剂油注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将1500ml沸程60 90°C的6号溶剂油加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相 连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收6号溶剂油,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为9. 5%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。本发明山茱萸核油经反复检验和测定,常温下为液体,不饱和脂肪酸含量高达90%以上,特别是必需脂肪酸亚油酸含量高达7(Γ74%,这在植物油中是很少见的,如表I所示
表I山茱萸核油主要脂肪酸含量测定
权利要求
1.一种山茱萸核油的提取方法,其特征在于,将晾干或烘干的山茱萸核粉碎,过30-50目的筛,得粗粉,先将粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,再将溶剂按每Ig粗粉加O. 8-lml的溶剂注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,另取同样的溶剂加入到蒸馏器中,其加入量为每Ig粗粉加O. 3-0. 5ml的溶剂,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收溶剂,直至冷凝器不再有液体流出,蒸馏器中的残留液即为山茱萸核毛油,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油,得率为7-10% ;所述的溶剂为对油脂具有溶解能力,沸点或沸程低于100°C的有机溶剂乙醚、丙酮、乙酸乙酯,异丙醇、石油醚、4号溶剂油、6号溶剂油的一种。
2.根据权利要求I所述的山茱萸核油的提取方法,其特征在于,将晾干的山茱萸核粉碎,过40目的筛,得粗粉,取IOOOg粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将800ml沸点60 90°C的石油醚注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将300ml沸点60 90°C的石油醚加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收石油醚,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为7%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。
3.根据权利要求I所述的山茱萸核油的提取方法,其特征在于,将烘干的山茱萸核粉碎,过50目的筛,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将3000ml沸程60 90°C的6号溶剂油注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将1500ml沸程60 90°C的6号溶剂油加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收6号溶剂油,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为10%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。
4.根据权利要求I所述的山茱萸核油的提取方法,其特征在于,将晾干的山茱萸核粉碎,过40目的筛,得粗粉,取3000g粗粉加入提取器中,提取器的下出口经虹吸管与蒸馏器的上进口相连,提取器内粗粉的高度低于或等于虹吸管的高度,将2500ml的沸程60 90°C的6号溶剂油注入到提取器中,对粗粉进行浸泡,再将900ml沸程60 90°C的6号溶剂油加入蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸馏器和冷凝器相连接,冷凝器经三通阀分别与提取器和溶剂的储存器相连接,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,对粗粉进行渗漉,待到提取器内的液面高于虹吸管时,提取器内的液体靠本身的重力通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经过蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器对粗粉再次浸泡,如此连续不断地进行多次浸泡、蒸馏、冷凝、喷淋、渗漉,直至从提取器出来的液体无色、检验不到油脂时,将冷凝器的冷凝液出口通过三通阀与溶剂的储存器连接,回收6号溶剂油,直至冷凝器不再有液体流出,收集蒸馏器中的残留液,即得山茱萸核毛油,得率为8%,性状为黄色油状,然后,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,即得山茱萸核油。
全文摘要
本发明涉及一种山茱萸核油的提取方法,有效解决山茱萸核油的提取问题,山茱萸核粉碎加入提取器,将溶剂注入到提取器中,另取同样的溶剂加到蒸馏器中,加热至沸腾,并维持沸腾状态,蒸汽经冷凝器冷凝为液态后喷淋至提取器内,进行渗漉,提取器内的液体通过虹吸管从提取器下出口回流至蒸馏器,再经蒸馏器加热蒸馏,蒸汽经冷凝器冷却成为液体重新进入提取器,直至提取器出来的液体无色、检验不到油脂,回收溶剂,直至冷凝器不再有液体流出,蒸馏器中的残留液即为山茱萸核毛油,将山茱萸核毛油按常规植物油精炼方法处理,得山茱萸核油,本发明利用简单的设备、一套容易掌握的操作程序、消耗少量的溶剂和低的能耗达到从山茱萸核中提取毛油的目的。
文档编号C11B3/00GK102703207SQ201210232359
公开日2012年10月3日 申请日期2012年7月6日 优先权日2012年7月6日
发明者兰淑琴, 尚遂存, 李庄, 王建社 申请人:栾川县野生源生态科技开发有限公司, 河南中医学院