超临界co的利记博彩app

专利名称：超临界co的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法。
背景技术：
蚂蚁作为食物和药物在我国历史悠久，最早有文献《周礼·天官》和《礼记·内则》记载“坻醢(蚂蚁卵做成的酱)以供天子馈食。”明代李时珍《本草纲目》中称蚂蚁为玄驹、清代赵学敏《本草纲目拾遗》中称蚁卵为状元子，性味甘平，能益气力，泽颜色(美容)，催乳汁，用于病后气血不足，产后缺乳等。现代《中药大辞典》(1986年版，上海科学技术出版社)收录了黑蚂蚁入药的记载。在我国一些地方，如云南傣族人食用蚂蚁的习俗一直保留下来。国外墨西哥人、非洲加纳人也素有食用蚂蚁的习俗。
鼎突多刺蚁(拟黑多刺蚂蚁)Polyrhachis vicina Roger是广泛分布于我国长江以南广大地区和浙江省的药用和食用蚂蚁。二十世纪八十年代以来，广西中医学院陈即惠[陈即惠，蚂蚁的药用研究-蛋白质和氨基酸分析，广西中医药，1983年第2期]、空军航空医学研究所王忠[王忠、王振国、谷顺才，大黑蚂蚁氯仿提取物的成分分析。中医药研究，1997年第3期]、吴志成[吴志成，蚂蚁与蚂蚁疗法，上海科学普及出版社，1994年]等报道，鼎突多刺蚁含蛋白质42～67％，氨基酸18种以上，锌、锰、磷、铁、钙、铝、镁等微量元素31种，VA、VD、VE、VB1、VB2、及VB12等维生素，蚁酸、糖类物质，油酸、亚油酸等脂肪酸；具有镇静、抗炎、平喘、解痉、抗应激、镇痛、护肝、增强和调节免疫功能、延缓衰老、补肾壮阳、活血化瘀等药理作用；该蚁应用于类风湿性关节炎、乙型肝炎、糖尿病等疾病治疗具有显著效果。近年来，北华大学陈静等[陈静、宋文刚、张晓刚，拟黑多刺蚂蚁体外抑瘤作用研究，北华大学学报(自然科学版)，2000年第5期]用该蚁的醇提物作抑制肿瘤试验，发现对小鼠腹水肉瘤细胞有毒性作用，对小鼠肝瘤细胞、小鼠白血病细胞DNA合成有明显抑制作用；陈静等体内抑瘤试验[陈静、郭虹、刘木清、朱建强，拟黑多刺蚂蚁体内抑瘤作用研究，北华大学学报(自然科学版)，2000年第6期]表明，醇提物有抑制肿瘤细胞生长和延长荷瘤小鼠平均存活时间作用。1992年，该蚁经国家卫生部批准列为食品新资源，经二十多年的研究开发，鼎突多刺蚁已广泛用于中成药、医院中药制剂、保健食品和新资源食品生产，目前以鼎突多刺蚁为原料开发生产的产品有中药三类新药复方玄驹口服液、玄七通痹胶囊，及其它具有免疫调节、抗疲劳等功能的口服液、酒、冲剂、粉、胶囊及袋泡茶等保健品，不仅数量多、市场大，也具有良好的经济效益[沈立荣、任玉翠，我国食用和药用蚂蚁的开发利用进展。昆虫知识，1999年第4期]。近年来，蚂蚁保健品也已流传到日本、美国等国。在浙江省黑蚂蚁—鼎突多刺蚁，已经浙江省卫生厅批准、省药品监督管理局批准，列入浙江省中药材规范，已作为医院制剂用和配方用药材。
目前，我国各地已开展药用、食用研究、开发和应用的昆虫纲、膜翅目、蚁科，人工养殖或野生的可食用和药用蚂蚁，包括鼎突多刺蚁Polyrhachis vicinaRoger、双突多刺蚁Polyrhachis dives Smith、赤胸多刺蚁Polyrhachis lamellidensSmith、血红林蚁Formica sanguinea Latreiller、红褐林蚁Formica rufa Linnaeus、日本弓背蚁Camponotus japonicus Mayr、黄猄蚁Oecophylla smaradina(Fabricius)等蚂蚁种类。
然而，目前市售的蚂蚁加工品大部分是用传统方法粗加工的蚂蚁干、蚂蚁粉制成的胶囊、蜜丸、膏、蚂蚁酒等，加工工艺落后，产品存在重金属铅含量过高，含过敏性蛋白，口感差，服用量大，部分人群有过敏性和消化道反应等问题。另外王忠等[王忠、王振国、谷顺才，大黑蚂蚁氯仿提取物的成分分析。中医药研究，1997年第3期]曾有用氯仿作为有机溶剂萃取蚂蚁挥发油的报道，但由于存在有机溶剂残留、对人体有害和对环境会造成污染等问题，一般有机溶剂萃取只能作为萃取实验分析和测试样品的方法，而不宜作为生产方法应用。专利“蚂蚁提取物及其制剂”(申请号92105603.6，公开号CN 1067377A)介绍了用蚂蚁乙醇提取物生产口服液等制剂的方法，未涉及超临界CO2萃取蚂蚁油及其制剂的生产方法。

发明内容
本发明的目的是提供一种超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法。
方法的步骤为1)将昆虫纲、膜翅目、蚁科，人工养殖或野生的可食用和药用蚂蚁，包括鼎突多刺蚁、双突多刺蚁、赤胸多刺蚁、血红林蚁、红褐林蚁、日本弓背蚁的干燥虫体加工成蚂蚁干粉，2)将蚁粉置于CO2超临界萃取器内，CO2经冷箱冷凝为液体后进入高压泵，加压后的CO2经加热器加热后进入萃取装置中的萃取器，与其中的蚂蚁粉充分接触，在温度为30～50℃、压力为8～40MPa、CO2流速为10～18kg/hr的条件下，进行1～3小时连续萃取，最佳条件为CO2流速为18kg/hr、萃取温度50℃、萃取压力30Mpa、萃取时间2小时。萃取出的脂肪类化合物随CO2流体进入分离器，将脂肪类化合物分离后，CO2再进入冷箱，经反复循环萃取获得蚂蚁油；所述的蚂蚁干粉，其含水量在10～15％，粉碎后使用，粒度为40～80目，作为超临界萃取的原料。
超临界萃取所用CO2的纯度在90～99％，在萃取操作中，在萃取装置中加入50％蚂蚁粉重的90％乙醇溶液作为“夹带剂”，每次萃取过程时2.0小时。
蚂蚁油经过初步处理、配料、混匀、成型成软胶囊或滴丸；或者干燥、成型成微囊。软胶囊或滴丸中蚂蚁油占重量百分比的78.5％。
蚂蚁油与经过初步处理、配料、混匀、成型成软胶囊或滴丸；或者干燥、成型成微囊。软胶囊或滴丸中蚂蚁油占重量百分比的78.5％。微囊的β-环糊精或纯胶与蚂蚁油之比为1∶4(g/ml)。
本发明采用CO2超临界方法萃取蚂蚁油，克服了传统方法加工的蚂蚁干、蚂蚁粉药品、保健食品普遍存在的重金属铅含量过高、含过敏性蛋白、口感差、服用量大、部分人群有过敏性和消化道反应等问题；解决了有机溶剂萃取时的溶剂残留问题，不污染环境；保留了蚂蚁的天然芳香成分和蚂蚁类挥发性成分的生物特性，使其成为营养保健和医药的新原料、新产品。
具体实施例方式
实施例1将鼎突多刺蚁干去杂，干燥至含水量在10％以下，粉碎成粒度为40目的粉末。使用设备为HL-1/32-50Mpa半连续超临界萃取装置，主要由一个萃取器和三级分离器组成，萃取器和分离器都有夹套，可用热水加热和恒温，萃取器体积1L。萃取器料桶每次可装350g蚁粉，装有600-800目筛网，桶底筛网上先放一钢丝球，罐入蚂蚁粉后，桶上端口再放一钢丝球，钢丝球在机器运行时可以起到阻隔蚂蚁细粉而堵塞管路的作用。然后将筛网盖压进桶内，再将料桶装入萃取器内。所用CO2的纯度应达90～99％。
选定3个萃取温度水平(40℃、45℃、50℃)、3个萃取压力水平(25、30、35Mpa)、3个萃取时间水平(1.5小时、2小时、2.5小时)，根据正交设计方法按表L9(33)安排试验，以挥发油收率为考察指标，因素水平安排见表1，分9次进行操作，然后作统计和数据分析比较，得出最佳萃取条件。各次操作统一设定CO2流量为18kg/hr，分离釜I温度为45℃、压力为8Mpa，分离器II温度为40℃、压力为6Mpa，分离器III温度为33℃、压力为5Mpa。每次超临界CO2萃取流程CO2钢瓶→冷冻系统→高压泵→萃取器→分离器I→分离器II→分离器III→冷冻系统(循环)。每次设备运行后，先对萃取釜→分离器进行预热，贮罐进行冷却，当温度达到预定温度时，打开CO2气瓶送气，并打开高压泵升压，达预定压力时，开始循环萃取，调节CO2流量，恒温恒压萃取预定时间后从分离釜I收取挥发油。萃取预定时间后，带着脂肪类萃取物的CO2流体经节流膨胀阀后进入分离器，在分离器中，由于压力降低，温度升高，流体密度减小，大量溶解于CO2流体中的脂肪类物质就会被分离出来，而CO2流体经流量计后回到冷箱，形成循环，再进行第二次萃取，以此类推还可进行三次以上的萃取，大部分萃取物进入分离器I，每次萃取完成后可打开分离器I阀门，将蚂蚁油收集到塑料容器中。
正交试验结果列于表2，9组试验中，蚂蚁油的收率为最低为11.43％，最高表1 鼎突多刺蚁超临界萃取因素水平表水平 因素温度A(℃) 压力B(Mpa) 时间C(h)1 40 25 1.52 45 30 2.03 50 35 2.5表 2鼎突多刺蚁超临界萃取正交试验结果因素试验号 A BC 挥发油得率(％)1 1 13 11.432 2 11 14.293 3 12 13.144 1 22 12.285 2 23 13.426 3 21 13.427 1 33 13.148 2 31 13.429 3 32 14.29K138.86 36.8538.27K239.12 41.1340.86K340.85 40.8539.70k112.95 12.2812.75k213.04 13.7013.62k313.62 13.6113.23R 1.994.28 0.87
为14.29％，常温下为棕红色油状液体，温度低于4℃时呈胨状，带有蚂蚁特有的酸香滋气味，无异味。表2中K1、K2、K3为相应水平所得挥发油得率的总和，k1、k2k3分别为K1、K2、K3的平均值，R为极差，即kmax-Kmin。从表2可见(A)k3＞k2＞k1，(B)k2＞k3＞k1，(C)k2＞k3＞k1，因此，挥发油的最佳组合萃取条件为A3B2C2，即萃取温度50℃、萃取压力30Mpa、萃取时间2小时；R值B＞A＞C，即按对结果的影响大小依次排列为萃取压力、萃取温度、萃取时间。
实施例2根据实施例1正交试验结果所得出的最佳萃取条件进行操作。先将鼎突多刺蚁干去杂，干燥至含水量在10％，粉碎成粒度为80目的粉末，使用设备为HL-1/32-50Mpa半连续超临界萃取装置，该装置主要由一个萃取器和三级分离器组成，萃取器和分离器都有夹套，可用热水加热和恒温，萃取器体积1L。备好纯度为90～99％CO2。将350g蚁粉按实施例1要求放入萃取器料桶中，再将料桶装入萃取器内。
来自钢瓶CO2的经冷箱冷凝为液体后进入高压泵，加压后的CO2经加热器加热后进入萃取器，与其中的蚂蚁粉充分接触，在CO2流量为18kg/hr；萃取温度为50℃、萃取压力为30Mpa；分离器I温度为45℃、压力为8Mpa，分离器II温度为40℃、压力为6Mpa，分离器III温度为33℃、压力为5Mpa的条件下，萃取2.0小时，带着脂肪类萃取物的CO2流体经节流膨胀阀后进入分离器，在分离器中，由于压力降低，温度升高，流体密度减小，大量溶解于CO2流体中的脂肪类物质就会被分离出来，而CO2流体经流量计后回到冷箱，形成循环，再进行第二次萃取，以此类推还可进行三次以上的萃取，每次萃取时间为2.0小时。大部分萃取物进入分离器I，萃取完成后打开分离器I阀门，将蚂蚁油收集到塑料容器中，得蚂蚁油52.5g，收率为蚂蚁粉重的15.0％，常温下为棕红色油状液体，温度低于4℃时呈胨状，带有蚂蚁特有的酸香滋气味，无异味。
超临界萃取获得的蚂蚁油采用Agilent 6890 N型色谱和5973型质谱联用仪(GC-MS)检测，鉴定出51个成分(见附表3)，主要成分依次为9-十八碳一烯酸[E](45.10％)、9-烯油酸-乙脂(9.30％)、胆甾醇(6.00％)、棕榈酸(4.96％)、13，17-二甲基三十一烷(2.09％)、9-辛基十七烷(2.04％)、棕榈酸乙酯(1.44％)、9-烯油酸(1.41％)、亚油酸(1.15％)等。其中蚂蚁中9-烯油酸-乙脂、胆甾醇、棕榈酸、棕榈酸乙酯、9-烯油酸、亚油酸等成分过去尚未见报道其主要成分与用乙醚萃取的蚂蚁油基本一致；但后者所得成分种类为37个(表4)，少于超临界萃取蚂蚁油的组分数。附表3为GC-MS测定的CO2超临界萃取鼎表3 GC-MS测定的CO2超临界萃取鼎突多刺蚁油成分成分 峰号 保留值 化合物 分子式相对含量 符合度序号 Peak RetentionCompound Molecular Relative QualityNoTime(min) formula Contents(％)1 3 20.408-HeptadecaneC17H340.12 878-十七烯2 5 25.95Hexadecenoic acid，Z-11 C16H30O20.44 98Z-11-十六碳一烯酸3 6 26.39n-Hexadecanoic acid C16H32O24.96 99棕榈酸4 7 26.50Ethyl 9-hexadecenoateC18H34O20.78 989-十六碳一烯酸乙酯5 8 26.90Hexadecanoic acid，Ethyl esert C18H36O21.44 95棕榈酸乙酯6 9 29.839-Octadecenoic acid[E] C18H34O245.10 999-E-十六碳一烯酸(烯油酸)7 1030.009，12-Octadecadienoic acid[Z，Z] C18H32O21.15 87亚油酸(9，12，-Z，Z-十八碳二烯酸)8 1130.10Ethyl oleate C20H38O29.30 999-烯油酸-乙脂9 1230.21Oleic acid C18H34O21.41 969-烯油酸10 1330.56Octadecadienoic acid， C20H40O20.43 96Ethyl ester硬脂酸乙脂、11 2038.99Pentadecane，8-hexyl C21H440.58 908-己基十五烷12 2240.38Heptadecane，3-methylC18H380.17 913-甲基十七烷13 2742.071-Hexacosen C26H520.53 891-二十六烯14 2842.251-OctadecanethiolC19H39SH0.24 971-十九烷巯醇-15 3042.3910-Methylnonadecane C20H420.33 8010-甲基十九烷16 3443.559-Nonadecene C19H380.28 929-十九烯-17 3543.60Nonacosanol C30H62O 0.37 83三十烷醇18 3643.681-Docosene C22H440.51 911-二十二烯19 3844.4217-(1，5-Dimethylhexyl)-10，13-dimel C27H46O 6.00 93
-2，3，4，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17tetradecahydro-1H-cyclopenta[a]phenanthren-3-ol胆甾醇20 41 45.46Cholesta-3，5-diene C29H461.04973，5-胆甾二烯21 42 46.01Nonadecane，9-methyl C20H420.41909-甲基十九烷22 43 46.831-OctadecanethiolC18H37SH 0.23911-十八烷巯醇23 44 47.9213，17-DimethylhentriacontaneC33H682.099313，17-二甲基三十一烷24 47 48.44Heptadecane，9-octyl-C25H522.04869-辛基十七烷其它直链高碳烷烃类 16.3327个成分表4 GC-MS测定乙醚萃取的鼎突多刺蚁油成分成分 峰号 保留值 化合物分子式 相对含量 符合度序号 Peak RetentionCompound Molecular Relative QualityNo Time(min) formula Contents(％) (％)1 210.522-Cyclohexen-1-ol C6H10O0.33 532 520.413-Hexadecene C16H330.41 903-十六烯3 725.899-Hexadecenoic acid， C16H30O20.30 429-十六碳一烯酸4 826.29n-Hexadecanoic acid C16H32O23.30 96棕榈酸5 929.839-Octadecenoic acid[E]C18H34O235.70 999-E-十六碳一烯酸(烯油酸)6 10 30.00Octadecadienoic acid C18H36O22.63 70油酸7 11 30.09Ethyl9-octadecenoate C20H38O20.91 589-烯油酸-乙脂8 20 41.73Heptadecane，9-cctyl- C25H523.74 939-辛基十七烷9 21 42.25Cyclotriacontane C30H600.24 90环三十烷1024 43.551-Nonadecene C19H380.44 891-十九烯-1125 43.601-DocoseneC22H450.56 911-二十二烯
12 2744.4217-(1，5-Dimethylhexyl)-10，13-dimethy C27H46O 10.52933，4，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17-tetradecahydro-1H-cyclopenta[a]phenanthren-3-ol胆甾醇13 3045.46Cholesta-3，5-diene C29H480.39 993，5-胆甾二烯14 3146.02Heptadecane，2-methyl- C18H380.38 892-甲基十七烷15 3246.83Z-5-Nonadecene C19H382.87 87Z-5-十九烯16 3648.62Pentadecane，8-hexyl- C21H443.07 8317 3749.32Sitosterol acetate C29H520.66 64乙酸谷甾醇酯18 3952.9413，17-Dimethylhentriacontane C33H682.89 9013，17-二甲基三十一烷其它直链高碳烷烃类32.4219个成分突多刺蚁油的成分表，附表4为GC-MS测定乙醚萃取鼎突多刺蚁油的成分表。
采用IRIS Intrepid II型全谱等离子体发射光谱仪测定，超临界萃取获得的蚂蚁油含重金属成铅0.80μg/g，含铅量低于国家相关食品卫生标准规定的限量，比一般蚂蚁粉(含铅2μg/g左右)降低1倍以上；同时含锌0.54μg/g、锰0.15μg/g，即保留了一定量的微量元素。
经本发明所述用CO2超临界崒取脂肪类化合物后，蚂蚁粉原料可用其它方法再进行其它有效成份的提取、酶解，并进而用作加工药品、保健食品的原料，经萃取得到的蚂蚁油保留了蚂蚁的天然芳香成分和蚂蚁类挥发性成分的生物活性，具有品质好，成本低，，不含有机溶剂残留等优点。
实施例3将鼎突多刺蚁干去杂，干燥至含合水量在10％，粉碎成粒度为40目的粉末。使用设备为HL-1/32-50Mpa半连续超临界萃取装置，备好纯度为90～99％CO2。将350g蚁粉按实施例1要求放入萃取器料桶中，再将料桶装入萃取器内。
来自钢瓶CO2的经冷箱冷凝为液体后进入高压泵，加压后的CO2经加热器加热后进入萃取器，与其中的蚂蚁粉充分接触，在CO2流量为18kg/hr；萃取温度为50℃、萃取压力为30Mpa；分离器I温度为45℃、压力为8Mpa，分离器II温度为40℃、压力为6Mpa，分离器III温度为33℃、压力为5Mpa的条件下，进行萃取。在萃取过程开始0.5小时后，在装置中加入百分浓度为90％的乙醇溶液(为蚁粉重量的50％)作为“夹带剂”。
带着萃取物的CO2流体经节流膨胀阀后进入分离器，在分离器中，由于压力降低，温度升高，流体密度减小，大量溶解于CO2流体中萃取物就会被分离出来，而CO2流体经流量计后回到冷箱，形成循环，再进行第二次萃取，以此类推还可进行三次以上的萃取，每次萃取时间为2.0小时。
将收集到的蚂蚁油通过蒸馏处理，将乙醇回收。超临界萃取获得的蚂蚁油采用Agilent 6890 N型色谱和5973型质谱联用仪(GC-MS)联用仪检测乙醇夹带萃取的蚂蚁油，鉴定出棕榈酸、油酸、胆甾醇、3，5-胆甾二烯、γ-谷甾醇、亚油酸、硬脂酸乙脂等47个成分(见附表5，)，其主要成分与用乙醚萃取的蚂蚁油基本一致，但后者所得成分种类为37个(见表4，)，少于超临界萃取蚂蚁油的成分数。附表5为GC-MS测定的为以乙醇夹带剂CO2超临界萃取鼎突多刺蚁油的成分表，附表4为GC-MS测定乙醚萃取鼎突多刺蚁油的成分表。
表5GC-MS测定的用乙醇作为夹带剂的CO2超临界萃取鼎突多刺蚁油成分成分峰号 保留值 化合物 分子式 相对含量符合度序号Peak RetentionCompound MolecularRelativeQualityNo Time(min) formula Contents(％)(％)1 4 20.413-Heptadecane C17H340.21993-十七烯2 6 25.97Z-7-Hexadecenoic acid. C16H20O20.9196Z-7-十六碳一烯酸3 7 26.43n-Hexadecanoic acidC16H32O29.5499棕榈酸4 8 26.90Hexadecanoic acid，Ethyl esert C18H36O20.3799棕榈酸乙酯5 9 29.869-Octadecenoic acid，[E] C18H34O251.53 839-E-十六碳一烯酸(烯油酸)6 10 30.12Ethyl oleate C20H38O26.55839-烯油酸-乙脂7 12 30.569-Octadecadienoic acid，(E)C18H36O20.1494硬脂酸8 13 32.33Dodecane，2，6，11-trimethyl C15H320.24602，6，11-三甲基十二烷9 18 38.1917-PentatriaconteneC35H700.289017-三十五烯10 25 40.81l-Nonadecene C19H380.11921-十九烯11 26 40.8917-pentatriaconteneC35H700.147617-三十五烯
12 28 41.02 1-DocosanolC23H46O0.18 89二十三烷醇13 33 42.25 13-Tertadecene-1-ol acetateC16H30O20.17 7013-十四烯酸乙酯14 34 42.30 11-Metylnonacosane C29H600.14 4311-甲基二十八烷15 37 43.32 gamma，-sitosterol C29H50O0.70 99γ-谷甾醇16 39 43.55 1-Nonadecene C19H380.28 981-十九烯17 41 43.70 17-PentatriaconteneC35H700.60 8117-三十五烯18 44 44.42 17-(1，5-Dimethylhexyl)-10，13-dimetl- 4.96 92-2，3，4，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17-tetradecahydro-1H-cyclopenta[a]phenanthren-3-ol胆甾醇19 47 45.48 Cholesta-3，5-dieneC29H461.09 993，5-胆甾二烯20 49 46.84 1-Octadecene C18H360.24 641-十八烯21 55 50.17 Octadecane，9-ethyl-9-heptyl- C27H580.32 389-乙基，9-庚基十八烷22 56 53.06 A’-Neogammacer-22(29)-en-ol， C32H52O22.35 46Acetate，(3.beta.，21.beta.)其它 直链高碳烷烃类 14.1225个成分经本发明所述用超临界CO2崒取脂肪类化合物后，蚂蚁粉原料可用其它方法再进行其它有效成份的提取、酶解，并进而用作加工药品、保健食品的原料，经萃取得到的蚂蚁油具有品质好，成本低，不含有机溶剂残留等优点。
实施例4蚂蚁油软胶囊(或滴丸制剂)的制备。(1)内容物的制备将蚂蚁油加入色拉油，色拉油占总重量的22.5％，维生素E占0.5％。在温度为40℃、压力为6MPa的条件下均质，即得软胶囊内容物。(2)配胶胶料由55％的明胶、20％的甘油和25％的水组成。首先将甘油和水加入调胶罐中，通入蒸气加热至70～80℃，搅拌均匀后缓慢加入明胶，同时要剧烈搅拌以免形成团块。在明胶加入的同时要继续加热，至调胶罐中心温度达90～100℃时，保温3小时，过滤冷却至65℃左右备用。(3)制丸前准备将胶料置于适宜容器内保温在60℃，另将内容物放入罐装槽内待用。滴头温度为50℃左右，室温保持在10～20℃，并要有10万级净化条件。(4)制丸采用旋转模压法，开启机器后，胶液在滚筒上流过，形成一定厚度的胶带，再经过送料滚筒进入楔形注入器与滚筒之间。罐入充模筒上半封闭的胶丸，随着充模滚筒的相对旋转，胶囊闭合成型。
实施例5蚂蚁微囊(包合物)的制备称取β-环糊精或纯胶(60℃，2小时干燥)20g，加入400ml蒸溜水，加热溶解，缓缓加入5ml蚂蚁油，混匀，用超声波清洗机超声20分钟(超声时控制在水温20℃)或用定时电动搅拌器搅拌1小时，然后置冰箱(4℃)24小时，抽滤取滤渣，或离心(2500转/分，10分钟)取沉淀物，用石油醚洗涤滤渣或沉淀物，晾置24小时，40℃恒温烘干4小时，即得成品。粉末状微囊可分装于胶囊制成胶囊剂或压制成片剂。
权利要求
1.一种超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法，其特征在于方法的步骤为1)将昆虫纲、膜翅目、蚁科，人工养殖或野生的可食用和药用蚂蚁，包括鼎突多刺蚁、双突多刺蚁、赤胸多刺蚁、血红林蚁、红褐林蚁、日本弓背蚁的干燥虫体加工成蚂蚁干粉，2)将蚁粉置于超临界CO2萃取器内，CO2经冷箱冷凝为液体后进入高压泵，加压后的CO2经加热器加热后进入萃取器，与其中的蚂蚁粉充分接触，在温度为30～50℃、压力为25～35MPa、CO2流速为10～18kg/hr的条件下，进行1.5～2.5小时连续萃取，最佳条件为萃取温度50℃、萃取压力30Mpa、萃取时间2小时。萃取出的脂肪类化合物随CO2流体进入分离器，将脂肪类化合物分离后，CO2再进入冷箱，经反复循环萃取获得蚂蚁油；蚂蚁油用GC-MS法可测定51个挥发性组分。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法，其特征在于所述的蚂蚁干粉，其含水量在10～15％，固体粉碎后使用，粒度为40～80目，作为超临界萃取的原料。
3.根据权利要求1所述一种超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法，其特征在于超临界萃取所用CO2的纯度在90～99％，在萃取操作中，在萃取装置中加入50％蚂蚁粉重的90％乙醇溶液作为“夹带剂”，每次萃取过程时间2.0小时。
4.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法，其特征在于所述的蚂蚁油经过初步处理、配料、混匀、成型成软胶囊或滴丸；或者干燥、成型成微囊。
5.根据权利要求4所述的一种超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法，其特征在于所述的软胶囊或滴丸中蚂蚁油占重量百分比的78.5％％。
6.根据权利要求4所述的一种超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法，其特征在于所述的微囊，β-环糊精或纯胶与蚂蚁油之比为1∶4(g/ml)。
全文摘要
本发明公开了一种超临界CO
文档编号C11B1/00GK1557924SQ20041001582
公开日2004年12月29日 申请日期2004年1月12日 优先权日2004年1月12日
发明者沈立荣, 任玉翠, 来鸽飞 申请人:浙江大学