一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物及其制备方法
【专利摘要】一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物及其制备方法，涉及中药制药领域。所述的富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物中毛蕊花糖苷含量为10%?20%。制备方法依次包括以下几个步骤：将裸花紫珠药材和纤维素酶加入到水中加热酶解；将酶解后的药材及酶解液超声过滤，药渣再水超声，过滤后合并滤液，浓缩得浓缩液；将浓缩液经大孔吸附树脂吸附，收集洗脱液；将洗脱液浓缩成稠膏，稠膏再经烘干粉碎，得裸花紫珠提取物。本发明有效成分溶出更为完全，提高了毛蕊花糖苷等有效成分的收率；提高了提取物中毛蕊花糖苷的含量，有利于后续制剂应用。
【专利说明】
一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及中药制药领域，具体涉及一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]裸花紫珠的主要化学成分为黄酮类、萜类、酚酸类、苯乙醇苷类、多糖类等成分。研究显示，裸花紫珠中黄酮类、酚酸类、苯乙醇苷类成分均有一定的消炎止血作用，其中毛蕊花糖苷具有显著的抗菌消炎作用。当以毛蕊花糖苷为指标探讨裸花紫珠浸膏的抗菌、抗炎和止血的药理作用时，实验结果表明，随着毛蕊花糖苷含量的升高，裸花紫珠浸膏的抑菌作用和止血作用都会增强。
[0003]目前在裸花紫珠的含量测定和制备工艺方面已进行了一些研究。专利CN201010289134.1公开了裸花紫珠制剂中毛蕊花糖苷含量的测定方法，可以有效的检测裸花紫珠提取物及制剂中的毛蕊花糖苷含量。专利CN201010508474.9公开了一种裸花紫珠提取物及其制备方法和用途。通过采用超声波提取器提取的方法，总有效成分更为齐全且相对含量更高;而且无需加热，节约能源，提取率高。
[0004]但是，中药含有多种有效成分，并与蛋白质、纤维素、叶绿素、树胶、鞣质、淀粉、植物纤维等非需要成分混杂。这些成分一方面影响植物细胞中活性成分的浸出，另一方面也影响中药液体制剂的澄清度。传统的提取方法提取时温度高，提取率低，浪费溶剂，成本高，不安全。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物。
[0006]本发明的另一目的是提供一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制备方法。
[0007]本发明是通过下述的技术方案来实现的。
[0008]本发明所述的富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物中毛蕊花糖苷含量为10%_20%。
[0009]本发明所述的富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制备方法，依次包括以下几个步骤:
(1)将裸花紫珠药材和药材重量0.01%?0.1%的纤维素酶加入到药材重量4?8倍量的水中，加热酶解，酶解温度为30?55°C，酶解时间为30?90分钟；
(2)将步骤(I)酶解后的药材及酶解液超声提取20?40分钟，过滤，药渣再加入4?8倍量的水，超声提取10?20分钟，过滤，合并两次滤液，浓缩得浓缩液；
(3)将步骤(2)所得浓缩液经大孔吸附树脂吸附，依次用水、50%乙醇洗脱，各洗脱液用量分别为2?8倍量柱体积;收集50%乙醇洗脱液；
(4)将步骤(3)所得50%乙醇洗脱液，回收乙醇后减压浓缩成稠膏，稠膏再经微波真空干燥或微波干燥、真空干燥、冷冻干燥、热风干燥、喷雾干燥等方式烘干，粉碎，得裸花紫珠提取物，裸花紫珠提取物的含水量小于5%，裸花紫珠提取物得率为2%?4%。 本发明的有益效果是:通过纤维素酶酶解和超声波提取使得药材细胞壁破裂，通过酶反应较温和地将细胞壁疏松、破裂，减小传质阻力，加速有效成分的释放提取。有效成分溶出更为完全，提高了毛蕊花糖苷等有效成分的收率；同时通过大孔吸附树脂纯化，对毛蕊花糖苷等有效成分进行了富集，提高了提取物中毛蕊花糖苷的含量，有利于后续制剂应用。
[0010]与专利CN201010508474.9中裸花紫珠提取物的制备方法相比，本发明的优点在于:通过纤维素酶酶解的方式，增加了毛蕊花糖苷等有效成分的溶出；通过大孔吸附树脂纯化，提高了提取物中毛蕊花糖苷等有效成分的含量。
【具体实施方式】
[0011]下面通过实施例对本发明做进一步描述。
[0012]实施例1:取裸花紫珠药材Ikg，加入0.1g纤维素酶，加4L水，与55°C下酶解90分钟。酶解后的药材及酶解液在超声波频率40kHz下提取40分钟，过滤;药渣再加入4L水，在超声波频率40kHz下提取20分钟，过滤，合并两次滤液，浓缩得浓缩液1.5L。
[0013]浓缩液经柱体积IL的DlOl大孔吸附树脂吸附后，用4L的水洗脱，水洗脱液弃去;再用6L的50%乙醇溶液洗脱，收集50%乙醇洗脱液。50%乙醇洗脱液回收乙醇后，在0.85MPa，60°(:真空浓缩，得到稠膏200ml。稠膏再经0.85MPa，70°C真空干燥至含水量5%以下，粉碎，得裸花紫珠提取物27g，提取物中毛蕊花糖苷含量为16.4%。
[0014]实施例2:取裸花紫珠药材lkg，加入Ig纤维素酶，加8L水，与35 °C下酶解30min。酶解后的药材及酶解液在超声波频率40kHz下提取20分钟，过滤;药渣再加入8L水，在超声波频率40kHz下提取10分钟，过滤，合并两次滤液，浓缩得浓缩液1.5L。
[0015]浓缩液经柱体积IL的DlOl大孔吸附树脂吸附后，用6L的水洗脱，水洗脱液弃去;再用8L的50%乙醇溶液洗脱，收集50%乙醇洗脱液。50%乙醇洗脱液回收乙醇后，在0.85MPa，60°(:真空浓缩，得到稠膏150ml。稠膏再经热风干燥至含水量5%以下，得裸花紫珠提取物38g，提取物中毛蕊花糖苷含量为11.1%。
[00? 6] 实施例3:取裸花紫珠药材Ikg，加入0.5g纤维素酶，加6L水，与45°C下酶解60min。酶解后的药材及酶解液在超声波频率40kHz下提取30分钟，过滤;药渣再加入6L水，在超声波频率40kHz下提取15分钟，过滤，合并两次滤液，浓缩得浓缩液1.5L。
[0017]浓缩液经柱体积IL的DlOl大孔吸附树脂吸附后，用6L的水洗脱，水洗脱液弃去;再用6L的50%乙醇溶液洗脱，收集50%乙醇洗脱液。50%乙醇洗脱液回收乙醇后，在0.85MPa，60°(:真空浓缩，得到稠膏200ml。稠膏再经-20°C真空冷冻干燥至含水量5%以下，得裸花紫珠提取物32g，提取物中毛蕊花糖苷含量为15.1%。
【主权项】
1.一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物，其特征在于:所述提取物中毛蕊花糖苷含量为 10%-20%。2.权利要求1所述的一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制备方法，其特征在于，依次包括以下几个步骤: 将裸花紫珠药材和药材重量0.01%?0.1%的纤维素酶加入到药材重量4?8倍量的水中，加热酶解； 将步骤(I)酶解后的药材及酶解液超声提取20?40分钟，过滤，药渣再加入4?8倍量的水，超声提取10?20分钟，过滤，合并两次滤液，浓缩得浓缩液； 将步骤(2)所得浓缩液经大孔吸附树脂吸附，依次用水、50%乙醇洗脱，各洗脱液用量分别为2?8倍量柱体积;收集50%乙醇洗脱液； 将步骤(3)所得50%乙醇洗脱液，回收乙醇后减压浓缩成稠膏，稠膏再经烘干，粉碎，得裸花紫珠提取物，裸花紫珠提取物的含水量小于5%，裸花紫珠提取物得率为2%?4%。3.根据权利要求2所述的一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中酶解温度为30?55 °C，酶解时间为30?90分钟。4.根据权利要求2所述的一种富含毛蕊花糖苷的裸花紫珠提取物的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中烘干方式为微波真空干燥或微波干燥、真空干燥、冷冻干燥、热风干燥、喷雾干燥方式中的任一种。
【文档编号】C07H15/18GK106038828SQ201610401513
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月10日
【发明人】康兴东, 肖军平, 吴永忠, 杨伟庆, 陈梁, 毛金娣
【申请人】普正药业股份有限公司