一种降糖片剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种降糖片剂，它由以下重量百分比的原料制成：黄连素95％、葛根粉3％、甘露醇2％，本发明还公开了该片剂的制备方法。本发明提供的片剂不仅具有很好的降糖效果，而且使用的原料种类少，生产成本低，所提供的黄连素制备方法提高了产物的纯度、产率以及降糖效果。
【专利说明】
一种降糖片剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种降糖片剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 黄连素又叫盐酸小檗碱.是一种生物碱，可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取，它 具有显著的抑菌作用，能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤 寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，临床上主要来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病。
[0003] 葛根粉主要含黄酮类化合物，如葛根素、大豆黄酮苷、花生素等营养成分，还有蛋 白质、氨基酸、糖和人体必需的铁、钙、铜、硒等矿物质，是老少皆宜的名贵滋补品，有解酒、 降脂、降压、降火、清热解毒、降糖等多种保健功效。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种降糖片剂及其制备方法。
[0005] 本发明所提供的降糖片剂由以下重量百分比的原料制成：
[0006] 黄连素95%葛根粉3%甘露醇2%
[0007] 所述黄连素是按以下方法制备的：
[0008] 1)将黄连粉碎成粗粉，加10~20倍重量的水，用10~30 %硫酸溶液调节pH至3~ 3.5，然后加热到60~90 °C温浸5~10小时，过滤；
[0009] 2)将步骤1)中的滤液用石灰水调节pH至10~11，加热到60~90°C，过滤；
[0010] 3)将步骤2)中的滤液冷却并加入盐酸调节pH至3~3.5,静置过夜后离心，取分离 出的沉淀；
[0011] 4)将步骤3)中的沉淀用60~90°C的热水溶解，趁热用截留分子量为5000-8000道 尔顿的中空纤维超滤膜过滤，收集滤液；
[0012] 5)将步骤4)中的滤液冷却，静置过夜后离心，取分离出的沉淀，即得。
[0013] 本发明所提供的制备方法包括以下步骤：
[0014] 1)将葛根粉用开水调成糊状；
[0015] 2)将黄连素与甘露醇混合均匀，加入到步骤1)的糊状葛根粉中，搅拌后制成软材；
[0016] 3)将步骤2)中的软材过18目筛网制粒，干燥后得干颗粒；
[0017] 4)用压片机将干颗粒压制成片剂。
[0018] 本发明的有益效果是：
[0019] 1)本发明提供的片剂具有很好的降糖效果，动物模型试验结果表明：本发明能显 著降低2型糖尿病大鼠血糖和糖化血红蛋白，且效果优于单独使用黄连素。
[0020] 2)本发明使用的原料种类少，生产成本低，其中的葛根粉不仅具有治疗效果，而且 还可用作粘合剂。
[0021] 3)本发明中所采用的黄连素是通过特殊工艺制备的，其中，采用中空纤维超滤膜 过滤代替重复结晶，不仅减少了杂质，增加了产物的纯度和产率，而且还减少了工艺步骤， 增强了降糖效果。
【具体实施方式】
[0022]以下通过实施例对本发明进行详细地说明。
[0023] 实施例1 [0024] 1.黄连素的制备：
[0025] 1)将黄连粉碎成粗粉，加15倍重量的水，用20 %硫酸溶液调节pH至3，然后加热到 80°C温浸6小时，过滤；
[0026] 2)将步骤1)中的滤液用石灰水调节pH至10,加热到80°C，过滤；
[0027] 3)将步骤2)中的滤液冷却并加入盐酸调节pH至3,静置过夜后离心，取分离出的沉 淀；
[0028] 4)将步骤3)中的沉淀用80 °C的热水溶解，趁热用截留分子量为6000道尔顿的中空 纤维超滤膜过滤，收集滤液；
[0029] 5)将步骤4)中的滤液冷却，静置过夜后离心，取分离出的沉淀，即得。
[0030] 该方法制得的黄连素产率为6.9%，HPLC测得的纯度达99.6%。
[0031] 2.降糖片剂的制备
[0032]原料:黄连素95Kg葛根粉3Kg甘露醇2Kg
[0033] 工艺：1)将葛根粉用开水调成糊状；
[0034] 2)将黄连素与甘露醇混合均匀，加入到步骤1)的糊状葛根粉中，搅拌后制成软材；
[0035] 3)将步骤2)中的软材过18目筛网制粒，干燥后得干颗粒；
[0036] 4)用压片机将干颗粒压制成片剂。
[0037]规格:每片重0 · 6g(含黄连素0 · 53g)。
[0038]服用方法:饭前服用，每日三次，每次2~3片。
[0039] 实施例2 [0040] 1.黄连素的制备：
[0041 ] 1)将黄连粉碎成粗粉，加10倍重量的水，用10%硫酸溶液调节pH至3.5，然后加热 到60°C温浸10小时，过滤；
[0042] 2)将步骤1)中的滤液用石灰水调节pH至11，加热到90°C，过滤；
[0043] 3)将步骤2)中的滤液冷却并加入盐酸调节pH至3.5,静置过夜后离心，取分离出的 沉淀；
[0044] 4)将步骤3)中的沉淀用60 °C的热水溶解，趁热用截留分子量为5000道尔顿的中空 纤维超滤膜过滤，收集滤液；
[0045] 5)将步骤4)中的滤液冷却，静置过夜后离心，取分离出的沉淀，即得。
[0046]该方法制得的黄连素产率为6.5%，HPLC测得的纯度达99.1 %。
[0047] 2.降糖片剂的制备
[0048]原料:黄连素95Kg葛根粉3Kg甘露醇2Kg
[0049] 工艺:1)将葛根粉用开水调成糊状；
[0050] 2)将黄连素与甘露醇混合均匀，加入到步骤1)的糊状葛根粉中，搅拌后制成软材；
[0051] 3)将步骤2)中的软材过18目筛网制粒，干燥后得干颗粒；
[0052] 4)用压片机将干颗粒压制成片剂。
[0053] 实施例3
[0054] 1.黄连素的制备：
[0055] 1)将黄连粉碎成粗粉，加20倍重量的水，用30 %硫酸溶液调节pH至3，然后加热到 90°C温浸5小时，过滤；
[0056] 2)将步骤1)中的滤液用石灰水调节pH至10,加热到60°C，过滤；
[0057] 3)将步骤2)中的滤液冷却并加入盐酸调节pH至3,静置过夜后离心，取分离出的沉 淀；
[0058] 4)将步骤3)中的沉淀用90 °C的热水溶解，趁热用截留分子量为8000道尔顿的中空 纤维超滤膜过滤，收集滤液；
[0059] 5)将步骤4)中的滤液冷却，静置过夜后离心，取分离出的沉淀，即得。
[0060] 该方法制得的黄连素产率为6.1 %，HPLC测得的纯度达99.3%。
[0061] 2.降糖片剂的制备
[0062]原料:黄连素95Kg葛根粉3Kg甘露醇2Kg
[0063] 工艺：1)将葛根粉用开水调成糊状；
[0064] 2)将黄连素与甘露醇混合均匀，加入到步骤1)的糊状葛根粉中，搅拌后制成软材；
[0065] 3)将步骤2)中的软材过18目筛网制粒，干燥后得干颗粒；
[0066] 4)用压片机将干颗粒压制成片剂。
[0067] 实施例4本发明对2型糖尿病大鼠空腹血糖和糖化血红蛋白的影响
[0068] 以链脲佐菌素所致的实验性2型糖尿病大鼠为动物模型，对本发明的药理作用进 行考察。
[0069] 1、方法①将实验性2型糖尿病大鼠随机区分为正常对照组、模型对照组、实施例1 组、对照例1组。②给药方法:正常对照组和模型对照组:灌服蒸馏水;实施例1组和对照例1 组:每日用药剂量为2片。每组每日灌胃一次，连续30天。
[0070] 其中，对照例是以黄连素和甘露醇为原料制成。
[0071] 2、结果
[0072] 实验性2型糖尿病大鼠复制成功分组后，经过4周治疗，模型组空腹血糖和糖化血 红蛋白较正常对照组明显升高(P〈〇.01)，实施例1组、对照例1组空腹血糖和糖化血红蛋白 较正常对照组显著下降（P〈〇.01)。结果显示本发明具有显著降低2型糖尿病大鼠血糖和糖 化血红蛋白的作用，且效果优于单独使用黄连素。
[0073] 表1本发明对实验性2型糖尿病大鼠空腹血糖和糖化血红蛋白的影响
[0075] 注:与正常对照组比，〈0.01;与模型组比ΛΡ〈0.01。
【主权项】
1. 一种降糖片剂，其特征在于由以下重量百分比的原料制成： 黄连素95 %葛根粉3 %甘露醇2 % 所述黄连素是按以下方法制备的： 1) 将黄连粉碎成粗粉，加10~20倍重量的水，用10~30%硫酸溶液调节pH至3~3.5，然 后加热到60~90°C温浸5~10小时，过滤； 2) 将步骤1)中的滤液用石灰水调节pH至10~11，加热到60~90 °C，过滤； 3) 将步骤2)中的滤液冷却并加入盐酸调节pH至3~3.5，静置过夜后离心，取分离出的 沉淀； 4) 将步骤3)中的沉淀用60~90°C的热水溶解，趁热用截留分子量为5000-8000道尔顿 的中空纤维超滤膜过滤，收集滤液； 5) 将步骤4)中的滤液冷却，静置过夜后离心，取分离出的沉淀，即得。2. -种制备权利要求1所述降糖片剂的方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 将葛根粉用开水调成糊状； 2) 将黄连素与甘露醇混合均匀，加入到步骤1)的糊状葛根粉中，搅拌后制成软材； 3) 将步骤2)中的软材过18目筛网制粒，干燥后得干颗粒； 4) 用压片机将干颗粒压制成片剂。
【文档编号】A61K9/20GK105902610SQ201610377297
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】郑国
【申请人】湖北老乡农业科技有限公司