洁齿剂的利记博彩app

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【专利摘要】本发明涉及一种配合有颗粒而成的洁齿剂，其中，在口腔中加载载荷时发生崩解并且具有无异物感的良好的颗粒感，可以进入至牙齿的釉面横纹、近中唇面沟、中央嵴及远中唇面沟部等那样的宽度150μm以下的微细的凹部，发挥出较高的牙垢去除能力或污垢去除能力。所述洁齿剂是配合有含有水不溶性粉末材料(A)、及无机粘合剂(B)的颗粒而成的洁齿剂，存在于该洁齿剂中的配合后的颗粒中，该颗粒的投影面的面积(SA)与以该投影面中的最大直径(DL)作为直径的外接圆的面积(SS)的比(SA/SS)的平均值为0.5以上且0.9以下，并且配合后的颗粒的崩解强度为1gf/个以上且20gf/个以下。
【专利说明】
洁齿剂
技术领域
[0001] 本发明涉及一种洁齿剂。
【背景技术】
[0002] 近年来，已知有配合有如可以将成为龋齿或牙周病的原因的牙垢高效地去除，并 且易察觉其效果的颗粒的洁齿剂。为了不对牙齿表面的牙釉质或牙龈等造成损伤，这些颗 粒实质上被制成球状凝聚颗粒，有含有药剂、酶剂、研磨剂等功能性材料的颗粒、或谋求其 视觉效果的颗粒。
[0003] 作为这些颗粒的粘合剂，已知有甲基纤维素、羧甲基纤维素等水溶性粘合剂或蜡 等水不溶性有机类粘合剂。另外，也已知有添加利用胶体二氧化硅等水不溶性无机粘合剂 使沸石等水不溶性粉末材料粘结而获得的颗粒的洁齿剂(参照专利文献1)。
[0004] 另外，也已知有添加有使用硅酸酐利用湿式法(凝胶法)通过特定的工序而制造的 球形且变形率高的二氧化硅颗粒的洁齿剂(参照专利文献2)。
[0005] 现有技术文献
[0006] 专利文献
[0007] 专利文献1:日本特开平1-299211号公报
[0008] 专利文献2:日本特开2010-275260号公报

【发明内容】

[0009] 本发明涉及一种洁齿剂，所述洁齿剂是配合含有水不溶性粉末材料(A)、及无机粘 合剂(B)的颗粒而成的，
[0010] 关于存在于该洁齿剂中的配合后的颗粒，该颗粒的投影面的面积(SA)与以该投影 面中的最大直径(DL)为直径的外接圆的面积(Ss)的比（SA/Ss)的平均值为0.5以上且0.9以 下，并且配合后的颗粒的崩解强度为lgf/个以上且20gf/个以下。
[0011] 另外，本发明涉及一种洁齿剂，所述洁齿剂是配合含有水不溶性粉末材料(A)、及 无机粘合剂(B)的颗粒而成的，
[0012] 关于存在于该洁齿剂中的配合后的颗粒，通过激光衍射/散射式粒径分布测定获 得的粒度分布中的以下的颗粒(a)~(d)中，颗粒(b)的量与颗粒(c)的量的体积比(b/c)为 0.7以上且1.2以下，颗粒(d)与颗粒(c)的体积比（d/c)为0.2以上且1以下，颗粒(b)的量与 颗粒(d)的量的体积比(b/d)大于1且为5以下，配合后的颗粒中的颗粒(c)的量为15体积％ 以上且55体积％以下，并且配合后的颗粒的崩解强度为lgf/个以上且20gf/个以下，
[0013] (a)粒径为50μπι以上且小于100μL?的颗粒；
[0014] (b)粒径为100μπι以上且小于150μπι的颗粒；
[0015] (c)粒径为150μπι以上且小于200μπι的颗粒；
[0016] (d)粒径为200μπι以上且小于250μπι的颗粒。
[0017] 随着近年来饮食生活及生活习惯等的变化，引起口腔内环境的恶化的因素也不断 增加，因此，处于多种多样的污垢容易附着、残存于分散存在有釉面横纹(perikymata)、近 中唇面沟、中央嵴及远中唇面沟部等各种大小的凹凸的牙齿的表面的状况。上述专利文献1 的颗粒虽然具有容易崩解的适度的颗粒强度，但对于将牙齿表面的附着于存在各种大小的 凹凸的牙齿表面的污垢充分去除而言，仍然有改善的余地。另外，上述专利文献2的颗粒虽 然变形率较高，颗粒感也优异，但对于在使用考虑到减轻对牙龈的负荷的柔软的牙刷的情 况下的较小的负荷下也将附着于牙齿表面的各种大小的凹部的污垢充分去除而言，有改善 的余地。因此，寻求容易进入至这样的牙齿表面的凹部的洁齿剂用颗粒，只要是配合该颗粒 而成的洁齿剂，则可以期待即便在使用考虑到减轻对牙龈的负荷的柔软的牙刷的情况下的 较小的负荷下也能提高牙垢或污垢的去除能力。
[0018] 因此，本
【发明人】们进行了各种研究，结果发现，只要是配合具有特异的形状或特异 的粒度分布且具有特定的崩解强度的颗粒而成的洁齿剂，则这些颗粒一边相互作用一边容 易进入至牙齿的微细的凹部，从而即便在使用柔软的牙刷的情况下的较小的负荷下也可以 发挥出较高的牙垢去除能力或污垢去除能力。
[0019] 根据本发明的洁齿剂，由于配合有具有特异的形状或特异的粒度分布并且具有特 定的崩解强度，如果加载载荷则崩解的特定的颗粒而成，因此，具有无异物感的良好的颗粒 感，并且颗粒进入至牙齿的釉面横纹、近中唇面沟、中央嵴及远中唇面沟部等那样的150μπι 以下的微细的凹部，所以，可以有效地传递来自牙刷的载荷，并且可以将牙垢或着色污垢等 污垢充分地去除。因此，即便在使用柔软刷毛(bristle)的牙刷的情况下，也可以将载荷有 效地传递至微细的凹部，发挥出较高的污垢去除能力。
【附图说明】
[0020] 图1是表示为了获得实施例2的洁齿剂中所存在的配合后的颗粒而使用的配合前 颗粒B'、及实施例2的洁齿剂中所存在的配合后颗粒B的由激光衍射/散射式粒径分布测定 获得的粒度分布的曲线图。
[0021 ]图2是实施例2的洁齿剂中所存在的配合后颗粒B的SEM照片。
[0022]图3是表示比较例1的洁齿剂中所存在的配合后颗粒F的由激光衍射/散射式粒径 分布测定获得的粒度分布的曲线图。
[0023] 符号的说明：
[0024] X:配合前颗粒B'的粒度分布
[0025] Y:配合后颗粒B的粒度分布
【具体实施方式】
[0026] 以下，对本发明进行详细地说明。
[0027] 本发明的洁齿剂配合具有特异的形状或特异的粒度分布且具有特定的崩解强度 的颗粒而成。存在于该洁齿剂中的配合后的颗粒为含有水不溶性粉末材料(A)、及无机粘合 剂(B)的颗粒，以下也称为"配合后颗粒"。另一方面，为了使洁齿剂中存在该配合后颗粒而 配合于洁齿剂中的颗粒以下也称为"配合前颗粒"。
[0028] 作为该水不溶性粉末材料(A)，优选为牙齿的研磨剂中通常所使用的，具体而言， 优选为无机材料。在此，"水不溶性"是指相对于l〇〇g水的溶解量(20°C)为lg以下。具体而 言，例如可以列举选自轻质碳酸钙、重质碳酸钙、沸石、二氧化硅、磷酸氢钙、磷酸钙、不溶性 偏磷酸钠、氢氧化铝、磷酸镁、焦磷酸钙、及碳酸镁等中的1种或2种以上。这些可以单独使用 1种，也可以组合2种以上使用。
[0029] 这些水不溶性粉末材料(A)中，从对存在于洁齿剂中的配合后颗粒赋予下述的特 异的形状或特异的粒度分布，即便负载使用柔软的牙刷的情况下那样较低的载荷也可以发 挥出较高的污垢去除能力，可以将牙垢或着色污垢等污垢充分去除，并且可以提高牙齿表 面的光滑的触感及去污感的观点出发，优选为选自轻质碳酸钙、重质碳酸钙、沸石、及二氧 化硅中的1种或2种以上，进一步优选为选自轻质碳酸钙及重质碳酸钙中的1种或2种，更加 优选为重质碳酸钙。在此，光滑的触感是指在用舌头碰触牙面时不会获得如牙垢或污垢附 着那样的触感而可以使舌头在牙齿表面平滑地滑动的触感，去污感是指可以确实地感觉到 牙齿表面变得光滑且污垢消失的触感。
[0030] 关于水不溶性粉末材料(A)的平均粒径，从颗粒崩解后的牙垢或污垢去除的观点 出发，优选为〇 . lwn以上，进一步优选为0.5μηι以上，更加优选为0.8μηι以上，更加优选为ΙμL? 以上。另外，从降低异物感的观点出发，优选为20μπι以下，进一步优选为15μπι以下，更加优选 为ΙΟμπι以下，更加优选为5μηι以下。另外，水不溶性粉末材料(Α)的平均粒径优选为0.1~20μ 111，进一步优选为0.5~15以1]1，更加优选为0.8~1(^1]1，更加优选为1~541]1。
[0031] 另外，平均粒径可以通过实施例中记载的方法进行测定。
[0032] 关于水不溶性粉末材料(Α)的含量，从实现缓慢地崩解的行为的观点、及提高研磨 力的观点出发，在配合后颗粒中在干燥状态下优选为60质量％以上，进一步优选为70质 量％以上，更加优选为80质量％以上，更加优选为82质量％以上。关于水不溶性粉末材料 (Α)的含量，从抑制对牙齿的损伤的观点出发，在配合后颗粒中在干燥状态下优选为98质 量％以下，进一步优选为96质量％以下，更加优选为90质量％以下。另外，水不溶性粉末材 料(Α)的含量在配合后颗粒中在干燥状态下优选为60~98量％，进一步优选为70~96量％， 更加优选为80~96质量％，更加优选为82~90质量％。
[0033]本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中所含的无机粘合剂(Β)由于使配合后颗 粒内具有空隙且与水不溶性粉末材料(Α)结合，因此可以将牙垢充分去除，并且带来提高牙 齿表面的光滑的触感及去污感的作用。作为无机粘合剂(Β)，可以列举选自水溶性无机粘合 剂及水不溶性无机粘合剂中的1种或2种以上。作为水溶性无机粘合剂，具体而言，可以列举 选自硅酸钠、聚丙烯酸、改性纤维素类、聚乙烯吡咯烷酮、及硅酮等中的1种或2种以上，优选 为硅酸钠。作为水不溶性无机粘合剂，具体而言，可以列举选自胶体二氧化硅、偏硅酸铝镁、 合成硅酸铝、硅酸钙、及氧化铝溶胶等中的1种或2种以上，优选为胶体二氧化硅。其中，从良 好地发挥出本发明的效果的观点出发，优选含有水溶性无机粘合剂，进一步优选含有硅酸 钠。通过含有选自硅酸钠及胶体二氧化硅中的1种或2种作为无机粘合剂(Β)，可以进一步使 泡质、起泡性、及颗粒的触感变得良好，提高牙齿表面的光滑的触感及去污感。
[0034] 作为该硅酸钠，可以列举选自偏硅酸钠(Na2Si03)、原硅酸钠(Na4Si〇4)、二硅酸钠 (Na2Si2〇5)、四硅酸钠(Na2Si4〇9)及它们的水合物中的1种或2种以上。
[0035] 娃酸钠通常以Na2〇.nSi〇2 .mH2〇的分子式表不。系数n(Si〇2相对于Na2〇的分子比）被 称为摩尔比，可以以下述式（I)表示。
[0036] 摩尔比=质量比（3;[02质量％/似20质量％ ) X (Na20的分子量/Si02的分子量）（1)
[0037] 作为硅酸钠，通常除了 JIS K1408所记载的硅酸钠1号、2号、3号以外，也可以使用 各种摩尔比的水玻璃，其中，更加优选为硅酸钠3号。
[0038] 硅酸钠的物性根据上述摩尔比（系数η)而不同，但从对准药品原料标准的适应性、 良好地发挥出本发明的效果的观点，及使所获得的配合后颗粒的pH值成为碱性的观点出 发，上述摩尔比（系数η)优选为2.0以上，进一步优选为2.4以上，更加优选为2.8以上，更加 优选为3.0以上，且优选为4.0以下，进一步优选为3.5以下，更加优选为3.4以下，更加优选 为3.3以下。而且，上述摩尔比（系数η)优选为2.0~4.0，进一步优选为2.4~3.5，更加优选 为2.8~3.4,更加优选为3.0~3.3。
[0039] 关于本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中所含的无机粘合剂(Β)中的选自硅 酸钠（固形物成分)及胶体二氧化硅中的1种或2种的含量，从作为无机粘合剂使水不溶性粉 末材料颗粒化的观点出发，在成分(Β)中优选为60质量％以上，进一步优选为80质量％以 上，更加优选为90质量％以上，从操作性及以液滴进行喷雾，抑制粗大颗粒的观点及提高配 合后颗粒的湿式崩解强度的观点出发，优选为100质量％以下。另外，上述无机粘合剂(Β)中 的硅酸钠（固形物成分)及胶体二氧化硅的量为使自洁齿剂中提取的配合后颗粒在90°C以 上干燥后的去除了水分的量。
[0040] 关于本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中的选自硅酸钠（固形物成分)及胶 体二氧化硅中的1种或2种即成分(B)的含量，从颗粒的干燥状态及水中的适度的崩解强度、 洁齿剂中的稳定性的观点，或实现缓慢地崩解的行为的观点出发，在配合后颗粒中在干燥 状态下优选为1质量％以上，进一步优选为2质量％以上，更加优选为5质量％以上，更加优 选为10质量％以上。关于本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中的硅酸钠的含量，从提 高产率的观点出发，在配合后颗粒中优选为30质量％以下，进一步优选为20质量％以下，更 加优选为18质量％以下。另外，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中的硅酸钠的含量 优选为1~30质量％，进一步优选为2~20质量％，更加优选为5~18质量％，更加优选为10 ~18质量％。
[0041] 在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，从使水不溶性粉末材料颗粒化，成 为适度的崩解强度的观点，及实现缓慢地崩解的行为的观点出发，无机粘合剂(B)相对于水 不溶性粉末材料(A)的质量比(无机粘合剂(B)/水不溶性粉末材料(A))优选为0.02以上，进 一步优选为〇. 05以上，更加优选为0.08以上。另外，从减少粗大颗粒，成为适度的崩解强度 的观点出发，该质量比优选为0.5以下，进一步优选为0.3以下，更加优选为0.18以下。并且， 该质量比优选为〇. 02~0.5，进一步优选为0.05~0.3，更加优选为0.08~0.18。另外，上述 成分(B)中包含硅酸钠的情况下的含量为固形物成分换算值。
[0042] 从赋予抑制牙垢形成的效果的观点、及强化由水溶性硅酸盐或胶体二氧化硅形成 的网状结构来提高缓慢地崩解的物性的观点出发，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒 优选进一步含有选自硅酸钙、氧化镁、氧化钛及氧化锌中的1种或2种以上的粘合助剂(C)， 作为该成分(C)，进一步优选至少包含氧化锌，更加优选包含氧化锌与其它粘合助剂。
[0043] 关于成分(C)的含量，从提高抑制牙垢形成的效果及缓慢地崩解的物性的观点出 发，在配合后颗粒中在干燥状态下优选为0.2质量％以上，进一步优选为0.5质量％以上，更 加优选为0.8质量％以上。另外，关于成分(C)的含量，从抑制崩解强度过度变高的观点、提 高配合有配合后颗粒的洁齿剂的起泡性和泡质的观点、及抑制金属味的观点出发，在配合 后颗粒中在干燥状态下优选为5质量％以下，进一步优选为3质量％以下，更加优选为2质 量％以下。另外，成分(C)的含量在配合后颗粒中在干燥状态下优选为0.2~5质量％，进一 步优选为〇. 5~3质量％，更加优选为0.8~2质量％。
[0044] 关于配合后颗粒中的成分(C)与成分(B)的质量比（C/B)，从实现适度的崩解强度 的观点、提高存在配合后颗粒的洁齿剂的起泡性和泡质的观点、牙齿表面的各种大小的凹 部的清扫性能的观点出发，优选为〇 . 02以上，进一步优选为0.05以上，更加优选为0.08以 上，且优选为1以下，进一步优选为0.5以下，更加优选为0.3以下，更加优选为0.2以下。另 外，配合后颗粒中的成分(C)与成分(B)的质量比（C/B)优选为0.02~1，进一步优选为0.05 ~〇. 5，更加优选为0.08~0.3，更加优选为0.08~0.2。
[0045] 本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒可以在不损害本发明的效果的范围内根 据需要除了上述成分以外含有有机纤维、药用成分、着色剂等。
[0046] 上述成分以外的其它成分可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。
[0047] 本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒具有特异的形状，该颗粒的投影面的面积 (SA)与以该投影面中的最大直径(以)为直径的外接圆的面积(Ss)的比（Sa/Ss)的平均值为 0.5以上且0.9以下。本发明中的配合后颗粒的投影面的面积是指使用JIS Z8801-1标准的 150μπι的筛网通过纯水将利用纯水稀释至10质量％的洁齿剂的水溶液清洗后，将残留于筛 网上的颗粒在室温(25°C)下干燥1天，使用所获得的颗粒测得的值。配合后颗粒的投影面是 指使用KEENCE VH-5500 (倍率100倍)摄影所得到的面，使用分析软件(WinROOF (三谷商事株 式会社））对摄影所得到的数字图像求出颗粒的一投影面的面积(SA)与以该投影面中的最 大直径(以)为直径的外接圆的面积(Ss)的比（Sa/Ss)，进一步根据来自其它方向的投影面、 或使用其它配合后颗粒所得到的投影面，求出Sa/Ss的平均值。这样，由以投影面中的最大直 径(D〇为直径的外接圆的面积(&)与投影面的面积(SA)求出的Sa/Ss的平均值成为颗粒越接 近球状越近似于1的值，结果，由于该Sa/Ss的平均值如上所述为0.5以上且0.9以下，因此，本 发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒并非是球状的颗粒，而是在表面存在多个凹凸的变形 的形状即特异的形状、所谓的不定形的颗粒。而且，本发明的配合后颗粒呈现出通过将配合 前颗粒破碎、或部分出缺口而形成有凸部的适度的不定形，因此在口中不会感觉到异物感， 另一方面，由于不定形的形状而逐渐缓慢地崩解，在刷牙结束时也可以提供大量颗粒崩解 而刷牙行为结束的触感。
[0048] 可以认为，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒通过具有这样的特异的形状， 从而即便在口腔内利用牙刷等加载载荷时，负荷也集中施加于凸部，因此容易崩解，而且以 该凸部为起点缓慢地崩解。可以认为其原因在于，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒 的每一粒是一次颗粒凝聚形成中间颗粒，并且其进一步凝聚形成而成的，因此空隙适度地 分散于颗粒内，随着加载载荷而自突出至表面的中间颗粒开始逐渐崩解。然后，在直至颗粒 最终崩解期间，最初变化为中间颗粒，该中间颗粒一边粉碎得更细一边逐渐缓慢地崩解。另 外，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒优选为将配合前颗粒配合于洁齿剂中之后，通 过洁齿剂的制造时的搅拌而获得的颗粒。这样，在使用存在制造时的搅拌后所获得的配合 后颗粒的本发明的洁齿剂的使用情况下，配合后颗粒不会因牙刷的负荷而一举崩解，而在 刷牙期间颗粒逐渐缓慢地崩解，这些一边碰撞牙面一边进入至如牙齿的釉面横纹的微细的 凹部而有效地传递来自牙刷的载荷，从而可以充分地发挥出牙垢或污垢去除能力，可以提 高牙齿表面的光滑的触感、及去污感。
[0049] 关于配合后颗粒的投影面的面积(SA)与以该投影面中的最大直径(Dl)为直径的外 接圆的面积(Ss)的比（Sa/Ss)的平均值，从确保缓慢地崩解的行为的观点出发，为0.5以上， 优选为0.6以上，进一步优选为0.65以上，更进一步优选为0.7以上。关于配合后颗粒的投影 面的面积(SA)与以该投影面中的最大直径(Dl)为直径的外接圆的面积(Ss)的比（Sa/Ss)的平 均值，从表现出适度的崩解性，即便是具备柔软的刷毛的牙刷也可以有效传递载荷的观点 出发，为0.9以下，优选为0.85以下，进一步优选为0.82以下。配合后颗粒的投影面的面积 (SA)与以该投影面中的最大直径(以)为直径的外接圆的面积(Ss)的比（Sa/Ss)的平均值为 0.5以上且0.9以下，优选为0.6~0.9，进一步优选为0.65~0.85，更进一步优选为0.75~ 0.82。另外，作为柔软的刷毛，例如可以列举刷毛的毛端的截面积逐渐变小的锥形刷毛。该 锥形刷毛的前端较细，因此具有是柔软的触感，并且毛端容易进入至牙齿与牙齿的间隙的 性质。
[0050] 关于配合后颗粒的投影面中的最大直径(Dl)与最小直径(Ds)的比（Dl/Ds)的平均 值，从成为不定形的颗粒并且显示出缓慢地崩解的行为的观点、及即便是具备柔软的刷毛 的牙刷也有效地传递载荷的观点出发，优选为1.2以上，进一步优选为1.3以上，更加优选为 1.4以上。关于配合后颗粒的投影面中的最大直径(Dl)与最小直径(Ds)的比（Dl/Ds)的平均 值，从表现出适度的崩解性并且有效地传递来自牙刷的载荷的观点出发，优选为1.8以下， 进一步优选为1.7以下，更加优选为1.65以下。另外，配合后颗粒的投影面中的最大直径 (Dl)与最小直径(Ds)的比(Dl/Ds)的平均值优选为1.2~1.8,进一步优选为1.3~1.7,更加 优选为1.4~1.65。
[0051]另外，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒具有特异的粒度分布，关于该颗粒， 在由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的以下的颗粒(a)~(d)中，颗粒(b) 的量与颗粒(c)的量的体积比（b/c)为0.7以上且1.2以下，颗粒(d)与颗粒(c)的体积比（d/ c)为0.2以上且1以下，颗粒(b)的量与颗粒(d)的量的体积比（b/d)大于1且为5以下，并且颗 粒(c)在配合后颗粒中的含量为15体积％以上且55体积％以下。
[0052] (a)粒径为50μηι以上且小于100μπι的颗粒；
[0053] (b)粒径为100μπι以上且小于150μηι的颗粒；
[0054] (c)粒径为150μηι以上且小于200μηι的颗粒；
[0055] (d)粒径为200μηι以上且小于250μηι的颗粒。
[0056] 即，通过在颗粒(a)与颗粒(b)之间使这些的量的体积比(b/c)为上述范围，使颗粒 (b)相对于颗粒(c)以相同程度的量存在于洁齿剂中，相对于此，由于上述体积比（d/c)在上 述范围内且颗粒(b/d)大于1且为5以下，因此，颗粒(b)以多于颗粒(d)的量存在。因此，存在 大量作为粒径为1〇〇μπι以上且小于200μπι的颗粒的（b)及(c)，并且粒径为200μπι以上的颗粒 (d)以适度的量存在，因此，容易传递来自直径为约200μπι的牙刷的刷毛的应力的颗粒(d)适 度地存在，并且存在较多的容易进入至牙刷的刷毛难以进入的如牙齿表面的釉面横纹那样 的微细的凹部的颗粒(b)及颗粒(c)。可以认为，由此随着施加通过刷洗的牙刷的负荷，使这 些颗粒一边相互作用一边缓慢地崩解，并且一边进入至如牙齿的釉面横纹那样的微细的凹 部，一边有效地传递来自牙刷的载荷，从而可以充分地发挥出牙垢或污垢去除性能，提高牙 齿表面平滑且光滑的触感、污垢去除后的触感。
[0057]另外，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒是指通过激光衍射/散射式粒径分 布测定求出的粒径为50μπι以上的颗粒。另外，可以认为，本发明的洁齿剂中所存在的配合后 颗粒如上所述为不定形的颗粒，但通过激光衍射/散射式粒径分布测定求出的粒径为大致 近似于上述最大直径(Dl)与最小直径(Ds)的平均值的值。
[0058]在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，从表现出缓慢地崩解的行为，并且 有效地进入至微细的凹部，进一步优选有效地进入至宽度为150μπι以下的大小的凹部，提高 刷牙后的牙齿表面平滑的触感的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度 分布中的颗粒(b)的量与颗粒(c)的量的体积比(b/c)为0.7以上，优选为0.75以上，进一步 优选为0.8以上。在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，从颗粒(b)-边与颗粒(c)相 互作用一边缓慢地崩解而存在伴有各种形状的颗粒的观点出发，由激光衍射/散射式粒径 分布测定获得的粒度分布中的颗粒(b)的量与颗粒(c)的量的体积比(b/c)为1.2以下，优选 为1.1以下，进一步优选为1.0以下，更加优选为0.95以下。另外，在本发明的洁齿剂中所存 在的配合后颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(b)的量与 颗粒(c)的量的体积比(b/c)为0.7以上且1.2以下，优选为0.75以上且1.1以下，进一步优选 为0.8以上且1.0以下，更进一步优选为0.8以上且0.95以下。
[0059]在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，从容易传递牙刷的刷毛的应力负荷 的颗粒(d)-边与颗粒(b)及颗粒(c)相互作用一边缓慢地崩解而存在伴有各种形状的颗粒 的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(d)的量与颗粒 (c)的量的体积比（d/c)为0.2以上，优选为0.25以上，进一步优选为0.3以上。在本发明的洁 齿剂中所存在的配合后颗粒中，从通过颗粒(d)而使颗粒(b)及颗粒(c)也有效地进入至微 细的凹部的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(d)的量 与颗粒(c)的量的体积比(d/c)为1以下，优选为0.9以下，进一步优选为0.85以下，更加优选 为0.8以下。另外，在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分 布测定获得的粒度分布中的颗粒(d)的量与颗粒(c)的量的体积比（d/c)为0.2以上且1以 下，优选为0.25以上且0.9以下，进一步优选为0.25以上且0.85以下，更加优选为0.3以上且 0.8以下。
[0060]在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，从配合后颗粒的粒度分布以颗粒 (c)的含量为中心，并且含有比颗粒(d)多的容易进入至牙齿表面的牙刷的刷毛难以达到的 微细的凹部的颗粒(b)，提高牙齿表面的微细的凹部的污垢去除性能的观点，及提高存在配 合后颗粒的洁齿剂的起泡性或泡质的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的 粒度分布中的颗粒(b)的量与颗粒(d)的量的体积比(b/d)大于1，优选为1.1以上，进一步优 选为1.2以上。关于本发明的配合后颗粒，从颗粒(d)受到牙刷的刷毛的负荷而一边与颗粒 (c)及颗粒(b)相互作用一边缓慢地崩解而存在伴有各种形状的颗粒的观点出发，由激光衍 射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(b)的量与颗粒(d)的量的体积比（b/d) 为5以下，优选为4以下，进一步优选为2.8以下。另外，在本发明的洁齿剂中所存在的配合后 颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(b)的量与颗粒(d)的 量的体积比(b/d)大于1且为5以下，优选为1.1~4，进一步优选为1.2~2.8。
[0061]另外，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒、及下述的配合前颗粒的粒度分布 是由激光衍射/散射式粒径分布测定而获得的，在为存在于洁齿剂中的配合后颗粒的情况 下，使用通过离子交换水将洁齿剂稀释成10质量％的水溶液进行测定;在为用于配合于洁 齿剂中的配合前颗粒的情况下，使用通过离子交换水稀释成5质量％的水溶液进行测定。更 具体而言，对通过离子交换水将存在配合后颗粒的洁齿剂稀释成10质量％的水溶液(或通 过离子交换水将配合前颗粒稀释成5质量％的水溶液），通过混合机(ROTARY MIXER NPC- 20，NISSIN公司制造)在75转/分钟、水平方向旋转、2小时的条件下使颗粒分散。接着，将稀 释存在配合后颗粒的分散后的洁齿剂而获得的水溶液(或分散有配合前颗粒的水溶液)在 室温(25°C)下保存1天。再次通过上述混合机使该保存后的水溶液分散10分钟后，使用该水 溶液利用激光衍射/散射式粒度分布测定装置(Partica LA-950V2，H0RIBA公司制造)在折 射率:1.58、循环速度(刻度:5)、搅拌速度(刻度:5)的条件下进行测定。
[0062]在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分布测定 获得的粒度分布中的颗粒(c)的量在配合后颗粒中为15体积％以上且55体积％以下。关于 颗粒(c)的量，从牙齿表面的宽度为150μπι以下的大小的凹部的污垢去除性能的观点、及在 利用牙刷刷洗时与其它颗粒相互作用及牙齿表面的宽度小于200μπι的大小的微细的凹部的 去除性能的观点出发，在配合后颗粒中为15体积％以上，优选为20体积％以上，进一步优选 为23体积％以上，且为55体积％以下，优选为50体积％以下，进一步优选为45体积％以下， 更加优选为40体积％以下。另外，颗粒(c)的量在配合后颗粒中为15体积％以上且55体积％ 以下，优选为20~50体积％，进一步优选为23~45体积％，更加优选为23~40体积％。
[0063] 对于本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒，通过使颗粒(c)在颗粒(a)~(d)之 中以最多量存在、或使颗粒(c)与颗粒(b)以大致相同程度的较多的量存在，从而使洁齿剂 中存在较多可以进入至牙刷的刷毛难以达到的宽度小于200M1的大小的凹部的颗粒。关于 颗粒(b)与颗粒(c)的合计量，从牙刷的刷毛难以达到的微细的凹部的较高的污垢去除性能 的观点出发，在配合后颗粒中优选为30体积％以上，进一步优选为35体积％以上，更加优选 为40体积％以上，更进一步优选为50体积％以上。关于颗粒(b)与颗粒(c)的合计量，从将由 牙刷的刷毛产生的应力也充分地传递至颗粒(a)~(c)，即便在使用具备柔软的刷毛的牙刷 的情况下，不仅宽度小于200M1的大小的凹部，而且直至宽度为100μπι以下的大小的微细的 凹部，也可以有效地发挥出较高的污垢去除性能的观点出发，在配合后颗粒中优选为85体 积％以下，进一步优选为80体积％以下，更加优选为75体积％以下。另外，颗粒(b)与颗粒 (c)的合计量在配合后颗粒中优选为30~85体积％，进一步优选为35~80体积％，更加优选 为40~80体积％，更加优选为50~75体积％。
[0064] 在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，从即便是具备柔软的刷毛的牙刷， 也将由牙刷产生的刷洗应力传递至较小的200μπι以下的颗粒，并且使配合后颗粒有效地进 入至宽度为200μπι以下的大小的牙齿表面的凹部的观点，及提高存在配合后颗粒的洁齿剂 的起泡性或泡质的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒 (a)及颗粒(b)的合计量与颗粒(c)及颗粒(d)的合计量的体积比（（a+b)/(c+d))优选为0.5 以上，进一步优选为0.6以上，更加优选为0.65以上，且优选为1以下，进一步优选为0.9以 下，更加优选为0.85以下。另外，颗粒(a)及颗粒(b)的合计量与颗粒(c)及颗粒(d)的合计量 的体积比（（a+b)/( c+d))优选为0.5~1，进一步优选为0.6~0.9，更加优选为0.65~0.85。
[0065] 本发明的配合后颗粒也可以进一步存在由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的 粒度分布中的粒径为250μπι以上且小于350μπι的颗粒(e)。关于该配合后颗粒中的颗粒(a)及 颗粒(b)的合计量与颗粒(e)的量的体积比（（a+b)/e)，从提高由颗粒(a)~(d)产生的清扫 性能的观点出发，优选大于1，进一步优选为1.1以上，更加优选为1.2以上，更进一步优选为 1.3以上，且优选为20以下，进一步优选为18以下。另外，颗粒(a)及颗粒(b)的合计量与颗粒 (e)的量的体积比（（a+b)/e)优选大于1且为20以下，进一步优选为1.1~20,更加优选为1.2 ~18,更进一步优选为1.3~18。
[0066] 在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，从通过介于粒径大于颗粒(a)的颗 粒间从而确保缓慢地崩解的行为的观点、配合后颗粒大量进入至牙齿表面的微细的凹部来 提高牙垢去除性能的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗 粒(a)的量在配合后颗粒中优选为3体积％以上，进一步优选为5体积％以上，从提高泡质及 起泡性的观点出发，更加优选为7体积％以上，从与颗粒(b)或颗粒(c)相互作用而促进颗粒 向微细的凹部进入的观点出发，优选为15体积％以下，进一步优选为12体积％以下，更加优 选为10体积％以下。另外，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，由激光衍射/散射式 粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(a)的量在配合后颗粒中优选为3~15体积％，进一 步优选为5~12体积％，更加优选为7~10体积％。
[0067] 在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，关于由激光衍射/散射式粒径分布 测定获得的粒度分布中的颗粒(b)的量，从一边与颗粒(a)良好地相互作用，一边通过介于 粒径大于颗粒(b)的颗粒间而确保缓慢地崩解的行为的观点出发，在配合后颗粒中优选为 12体积％以上，进一步优选为15体积％以上，更加优选为20体积％以上，且优选为50体积％ 以下，进一步优选为40体积％以下，更加优选为35体积％以下。
[0068] 在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，关于由激光衍射/散射式粒径分布 测定获得的粒度分布中的颗粒(d)的量，从通过一边将牙刷的刷毛的应力传递至颗粒(a)~ 颗粒(c) 一边与这些颗粒良好地相互作用从而确保缓慢地崩解的行为的观点出发，在配合 后颗粒中优选为5体积％以上，进一步优选为10体积％以上，更加优选为12体积％以上，且 优选为25体积％以下，进一步优选为22体积％以下，更加优选为20体积％以下。
[0069] 另外，在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，关于由激光衍射/散射式粒径 分布测定获得的粒度分布中的颗粒(e)的量，从提高由颗粒(a)~(d)产生的清扫性能的观 点出发，在配合后颗粒中优选大于0体积％，进一步优选为1体积％以上，更加优选为2体 积％以上，且优选为25体积％以下，进一步优选为20体积％以下，更加优选为18体积％以 下。
[0070] 在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分布测定 获得的粒度分布中的粒径为350μηι以上的颗粒的量在配合后颗粒中优选为0体积％、或者大 于0体积％且为35体积％以下，进一步优选为15体积％以下，更加优选为10体积％以下，更 进一步优选为5体积％以下。在用于获得本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒的配合前 颗粒中，粒径为350μηι以上的颗粒的量在配合前颗粒中优选为10体积％以上，进一步优选为 15体积％以上，更加优选为20体积％以上，且优选为35体积％以下。可以认为，本发明的洁 齿剂中所存在的配合后颗粒优选在洁齿剂中配合颗粒后的混合工序中通过使颗粒的一部 分欠缺或使颗粒破碎而使粒度分布发生变化，只要是在该混合工序后存在于洁齿剂中的该 配合后颗粒，则在使用洁齿剂时，一边给口腔内带来可以良好地感知颗粒的触感，一边通过 使用了牙刷的刷洗而崩解，从而变得容易进入至牙齿表面的微细的凹部。
[0071] 关于本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒的平均粒径Γ(μπι)，从具有充分的研 磨力的观点出发，优选为75μπι以上，进一步优选为100μπι以上，更加优选为125μπι以上，从抑 制口腔中的异物感的观点出发，优选为250μπι以下，进一步优选为220μπι以下，更加优选为 210μπι以下，更进一步优选为180μπι以下。并且，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒的平 均粒径r(ym)优选为75~250μπι，进一步优选为100~220μπι，更加优选为125~210μπι，更进一 步优选为125~180μπι。
[0072] 另外，配合后颗粒的平均粒径r为体积平均粒径，并且为由激光衍射/散射式粒径 分布测定获得的粒径为50μπι以上的颗粒的粒度分布中的中值粒径。
[0073] 本发明的洁齿剂中所存在的具有特异的形状或特异的粒度分布的上述配合后颗 粒的崩解强度为lgf/个以上且20gf/个以下。通过具有上述崩解强度，可以在利用牙刷等加 载载荷时通过不定形的形状而逐渐缓慢地崩解，并且不会在口中感觉到异物感，而且可以 使颗粒进入至微细的凹部而将牙垢或着色污垢等污垢充分地去除。关于配合后颗粒的崩解 强度，从显示出缓慢地崩解的行为且提高污垢去除性能的观点、通过与配合后颗粒的特异 的形状或特异的粒度分布的相互作用从而即便是具备柔软的刷毛的牙刷也可以使配合后 颗粒一边通过牙刷的应力缓慢地崩解一边进入至微细的凹部的观点出发，为lgf/个以上， 优选为2gf/个以上，进一步优选为3gf/个以上。关于上述配合后颗粒的崩解强度，从即便通 过使用柔软的牙刷等时的较低的载荷的负荷也赋予适度的崩解性的观点、及降低异物感的 观点出发，为20gf/个以下，优选为15gf/个以下，从提高存在配合后颗粒的洁齿剂的起泡性 或泡质的观点出发，进一步优选为l〇gf/个以下，更加优选为8gf/个以下。另外，上述颗粒的 崩解强度为lgf/个以上且20gf/个以下，优选为2~15gf/个，进一步优选为3~10gf/个，更 加优选为3~8gf/个。
[0074] 另外，本发明中所使用的配合后颗粒的崩解强度是在湿润状态下测定时的值，并 且是自洁齿剂中提取10个~20个配合后颗粒，使用压缩试验机（岛津制作所，MCTM-500)，对 每个颗粒测定以加载速度1.51gf/秒对粒径（180~200μπι)的颗粒进行压缩而崩解时的载 荷，求出的平均值。另外，关于本发明中所使用的配合后颗粒，湿润状态下的崩解强度与干 燥状态下的崩解强度为相同的值。
[0075] 本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒可以根据需要将成分(Β)的无机粘合剂制 成水溶液（以下，称为"无机粘合剂水溶液"），与成分(Α)的水不溶性粉末材料混合，优选使 用在成分(Α)中添加无机粘合剂水溶液而形成的颗粒作为配合前颗粒，将其配合于洁齿剂 中。在将这些混合时，也可以进一步添加成分(C)的粘合助剂。
[0076] 在含有硅酸钠作为成分(Β)的情况下，作为该硅酸钠，可以使用硅酸钠水溶液，关 于硅酸钠水溶液中的硅酸钠（固形物成分）的含量，从颗粒的崩解特性、颗粒的制造性的观 点出发，在硅酸钠水溶液中优选为20质量％以上，进一步优选为30质量％以上，进一步优选 为35质量％以上，从抑制粗大颗粒的观点出发，优选为65质量％以下，进一步优选为60质 量％。另外，硅酸钠水溶液中的硅酸钠(固形物成分)可以通过实施例中所记载的方法求出。 另外，在包含硅酸钠作为成分(Β)的情况下，如果以成分(Α)与无机粘合剂水溶液的质量比 (Α/无机粘合剂水溶液)为大致10~1、优选为8~5的范围调制，则可以良好地颗粒化，因此， 无机粘合剂水溶液可以利用3倍量以下的水稀释包含成分(Β)的硅酸钠的无机粘合剂来进 行调制。进一步，也可以不利用水进行稀释而与成分(Α)的水不溶性粉末材料混合，优选在 成分(A)中添加无机粘合剂水溶液形成配合前颗粒。从一边有效地形成空隙一边凝聚而形 成颗粒的观点出发，该无机粘合剂水溶液优选以缓和的速度添加至成分(A)的水不溶性粉 末材料中。
[0077] 具体而言，例如，无机粘合剂水溶液的添加速度相对于100质量份的该水不溶性粉 体材料(A)，优选为35质量份/分钟以下，进一步优选为20质量份/分钟以下，更加优选为10 质量份/分钟以下，且优选为0.5质量份/分钟以上，进一步优选为0.8质量份/分钟以上，更 加优选为1质量份/分钟以上。上述范围在使用JIS K1408中记载的硅酸钠1号、2号或3号的 情况下优选。并且，所述无机粘合剂水溶液的添加速度，相对于100质量份的水不溶性粉体 材料(A)，优选为0.5~35质量份/分钟，进一步优选为0.8~20质量％，更加优选为1~10质 量％。
[0078] 另外，关于硅酸钠（固形物成分）的添加速度，从与上述相同的观点出发，相对于 1〇〇质量份的该水不溶性粉体材料(A)，优选为19质量份/分钟以下，进一步优选为11质量 份/分钟以下，更加优选为5.5质量份/分钟以下，且优选为0.1质量份/分钟以上，进一步优 选为0.2质量份/分钟以上，更加优选为0.3质量份/分钟以上。并且，关于所述硅酸钠（固形 物成分)的添加速度，相对于100质量份的水不溶性粉体材料，优选为〇. 1~19质量份/分钟， 进一步优选为0.2~11质量％，更加优选为0.3~5.5质量％。
[0079] 如上所述，在成分(A)中添加成分(B)的水溶液(无机粘合剂水溶液）、根据需要的 成分(C)形成用于获得配合后颗粒的配合前颗粒时，优选通过滚动造粒法进行制造。通过将 由滚动造粒法制造的配合前颗粒配合于洁齿剂中，可以获得本发明中所使用的具有特异的 形状的颗粒而并非一直以来通用的通过喷雾造粒法获得的球形的颗粒，另外，可以获得粒 度分布遍及宽范围的宽的配合前颗粒，由此可以获得本发明中所使用的具有特异的粒度分 布的颗粒，另外，可以使更多的空隙分散存在于颗粒内，从而可以获得具有上述特性且显示 出缓慢地崩解的行为的配合后颗粒。
[0080] 另外，在通过如上所述的滚动造粒法制造用于获得配合后颗粒的配合前颗粒时， 优选使用容器旋转型造粒机。作为该容器旋转型造粒机，可以列举转鼓式造粒机及盘式造 粒机。作为转鼓式造粒机，只要是鼓状的圆筒旋转来进行处理的，就没有特别地限定。除了 水平或略微倾斜的转鼓式造粒机以外，也可以使用锥鼓造粒机、多级锥鼓造粒机等。这些装 置可以为分批式、连续式的任一种。
[0081] 进一步，如上所述，在以缓和的速度将无机粘合剂水溶液添加至成分(A)的水不溶 性粉末材料中时，优选使用多流体喷嘴。另外，多流体喷嘴是使液体与微粒化用气体(空气、 氮气等)通过独立的流路而流通至喷嘴前端部附近进行混合、微粒化的喷嘴，具体而言，可 以列举:二流体喷嘴、三流体喷嘴、四流体喷嘴等。
[0082] 关于使用多流体喷嘴供给无机粘合剂水溶液时的无机粘合剂水溶液的温度，从添 加时的稳定性的观点出发，优选为5°C以上，进一步优选为10°C以上，且优选为50°C以下，进 一步优选为30°C以下。并且，使用多流体喷嘴供给无机粘合剂水溶液时的无机粘合剂水溶 液的温度优选为5~50°C，进一步优选为10~30°C。
[0083]另外，在使用成分(C)的粘合助剂的情况下，优选与成分(A) -起配合该成分(C)。 具体而言，获得配合成分(C)的情况下的配合前颗粒的制造工序优选具备使用容器旋转型 造粒机将成分(A)的水不溶性粉末材料与成分(C)的粘合助剂混合的工序，更优选进一步具 备使用多流体喷嘴向成分(A)和成分(C)(优选为成分(A)与成分(C)的混合物)供给作为成 分(B)的无机粘合剂水溶液的工序。
[0084]从确保配合后颗粒的稳定性的观点出发，所获得的用于获得配合后颗粒的配合前 颗粒优选进一步进行干燥。作为该干燥，具体而言，可以列举:棚干燥、流动层干燥、减压干 燥、微波干燥等。其中，从设备上的观点出发，优选为棚干燥、流动层干燥。
[0085]从热负荷的观点出发，干燥温度优选为60 °C以上，进一步优选为70°C以上，更加优 选为80 °C以上。另外，优选为200°C以下，进一步优选为150°C以下，更加优选为110 °C，更加 优选为90 °C以下。并且，干燥温度优选为60~200 °C，进一步优选为70~150 °C，更加优选为 80~110°C，更加优选为80~90°C。
[0086] 干燥时间优选为10分钟以上，进一步优选为20分钟以上，更加优选为30分钟以上， 且优选为24小时以下，进一步优选为20小时以下，更加优选为5小时以下。并且，干燥时间优 选为10分钟~24小时，进一步优选为20分钟~20小时，更加优选为30分钟~5小时。
[0087] 关于用于获得本发明的洁齿剂中所存在的配合后的颗粒的配合前颗粒，在由激光 衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的以下的颗粒(b'）~(e-Γ)中，颗粒(b'）的 量与颗粒(c'）的量的体积比(b'/c'）优选为0.6以上且1.25以下，颗粒(d'）的量与颗粒(c'） 的量的体积比（d'/c'）优选为0.7以上且1.2以下，颗粒(e-Γ)的量与颗粒(c'）的量的体积 比（e-l'/c'）优选为0.4以上且1.1以下。即，配合前颗粒中粒径为100μπι以上且小于300μπι的 范围的颗粒具有以大致相同程度的量存在的宽广的峰，通过将其配合，可以使如上所述的 具有特异的形状或特异的粒度分布的配合后颗粒存在于洁齿剂中。
[0088] (b'）粒径为100μπι以上且小于150μηι的颗粒；
[0089] (c，）粒径为150μπι以上且小于200μπι的颗粒；
[0090] (d，）粒径为200μπι以上且小于250μπι的颗粒；
[0091] (e-Γ )粒径为250μπι以上且小于300μπι的颗粒；
[0092] 另外，配合前颗粒是指用于获得本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒的配合于 洁齿剂之前的颗粒，且是通过激光衍射/散射式粒径分布测定求出的粒径为50μπι以上的颗 粒。另外，可以认为通过激光衍射/散射式粒径分布测定求出的粒径为大致近似于上述最大 直径汍'）与最小直径(Ds'）的平均值的值。
[0093] 在配合前颗粒中，从使配合后颗粒中的颗粒(b)的量与颗粒(c)的量的体积比（b/ c)成为所期望的值的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗 粒(b'）的量与颗粒(c'）的量的体积比（b'/c'）优选为0.6以上，进一步优选为0.75以上，更 加优选为0.8以上。在配合前颗粒中，从对配合后颗粒有效地赋予缓慢地崩解的行为的观点 出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(b'）的量与颗粒(c'）的 量的体积比（b'/c'）优选为1.25以下，进一步优选为1.15以下，更加优选为1.05以下。另外， 在配合前颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(b'）的量与 颗粒(c'）的量的体积比（b'/c'）优选为0.6以上且1.25以下，进一步优选为0.75~1.15,更 加优选为0.8~1.05。
[0094] 在配合前颗粒中，从使配合后颗粒中的颗粒(d)的量与颗粒(c)的量的体积比（d/ c)成为所期望的值的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗 粒(d'）的量与颗粒(c'）的量的体积比（d'/c'）优选为0.7以上，进一步优选为0.8以上，更加 优选为0.85以上。在配合前颗粒中，从对配合后颗粒有效地赋予缓慢地崩解的行为的观点 出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(d'）的量与颗粒(c'）的 量的体积比（d'/c'）优选为1.2以下，进一步优选为1.15以下，更加优选为1.05以下。另外， 在配合前颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(d'）的量与 颗粒(c'）的量的体积比（d'/c'）优选为0.7以上且1.2以下，进一步优选为0.8~1.15,更加 优选为0.85~1.05。
[0095] 在配合前颗粒中，从容易获得具有缓慢地崩解的行为的配合后颗粒的观点出发， 由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(e-Γ)的量与颗粒(c'）的量的 体积比（e-l'/c'）优选为0.4以上，进一步优选为0.5以上，更加优选为0.6以上，更进一步优 选为0.7以上。在配合前颗粒中，从对配合后颗粒有效地赋予缓慢地崩解的行为的观点出 发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(e-Γ )的量与颗粒(c'）的 量的体积比（e-l'/c'）优选为1.1以下，进一步优选为1以下。另外，在配合前颗粒中，由激光 衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(e-Γ)的量与颗粒(c'）的量的体积比 (e-Γ/c '）优选为0.4以上且1.1以下，进一步优选为0.5~1.1，更加优选为0.6~1，更加优 选为0.7~1。
[0096] 另外，在配合前颗粒中，从容易获得具有缓慢地崩解的行为的配合后颗粒的观点 出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的（a'）粒径为50μπι以上且小于 100Μ1的颗粒(颗粒(a'））的量与颗粒(c'）的量的体积比(a'/c'）优选为0.2以上，进一步优 选为0.3以上。在配合前颗粒中，从获得具有缓慢地崩解的行为且也可以有效地进入至微细 的凹部的配合后颗粒的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的 (a'）粒径为50μπι以上且小于100μπι的颗粒(颗粒(a'））的量与颗粒（c'）的量的体积比（a'/ c'）优选为1.2以下，进一步优选为1以下。另外，在配合前颗粒中，由激光衍射/散射式粒径 分布测定获得的粒度分布中的(a'）粒径为50μπι以上且小于150μπι的颗粒(颗粒(a'））的量与 颗粒(b'）的量的体积比(a'/b'）优选为0.2~1.2,进一步优选为0.3~1。
[0097] 在配合前颗粒中，从使配合后颗粒中的颗粒(a)或颗粒(b)良好地相互作用并且确 保缓慢地崩解的行为的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的 颗粒(a'）的量在配合前颗粒中优选为3~20体积％，进一步优选为5~18体积％，更加优选 为7~15体积％。
[0098] 在配合前颗粒中，从使颗粒(c)以所期望的量存在于配合后颗粒中的观点、及使颗 粒(a)或颗粒(b)良好地相互作用并且确保缓慢地崩解的行为的观点出发，由激光衍射/散 射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒（c'）的量在配合前颗粒中优选为5~30体 积％，进一步优选为8~25体积％，更加优选为10~20体积％。
[0099] 进一步，在配合前颗粒中，从容易获得具有缓慢地崩解的行为的配合后颗粒的观 点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的(e-2 '）粒径为300μπι以上且 小于550μπι的颗粒(颗粒(e-2'））的量与颗粒(b'）的量的体积比（e-2'/b'）优选为0.3以上， 进一步优选为0.4以上。在配合前颗粒中，从获得具有缓慢地崩解的行为且也可以有效地进 入至微细的凹部的配合后颗粒的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度 分布中的颗粒(e_2'）的量与颗粒(b'）的量的体积比（e-2'/b'）优选为1以下，进一步优选为 0.95以下。另外，在配合前颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的 颗粒(e-2'）的量与颗粒(b'）的量的体积比（e-2'/b'）优选为0.3~1，进一步优选为0.4~ 0.95〇
[0100]在配合前颗粒中，从使配合后颗粒中的颗粒(a)或颗粒(b)良好地相互作用，确保 缓慢地崩解的行为的观点出发，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗 粒(e-2'）的量在配合前颗粒中优选为2~15体积％，进一步优选为5~12体积％，更加优选 为7~12体积％。
[0101]另外，在配合前颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的粒 径为350μηι以上的颗粒的量在配合前颗粒中优选为5~50体积％，进一步优选为10~45体 积％，更加优选为15~42体积％。
[0102] 关于配合前颗粒的平均粒径Γ'（μπι)，从具有充分的研磨力的观点出发，优选为50μ m以上，进一步优选为75μηι以上，更加优选为100μπι以上，从抑制口腔中的异物感的观点出 发，优选为500μπι以下，进一步优选为450μπι以下，更加优选为400μπι以下。并且，配合前颗粒 的平均粒径r'（ym)优选为50~500μπι，进一步优选为75~450μπι，更加优选为100~400μπι。
[0103] 另外，配合前颗粒的平均粒径r '为体积平均粒径，并且为由激光衍射/散射式粒径 分布测定获得的粒径为50μπι以上的颗粒的粒度分布的中值粒径。
[0104] 关于配合前颗粒的崩解强度，从在本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒中确保 缓慢地崩解的行为及较高的污垢去除性能的观点出发，优选为lgf/个以上，进一步优选为 2gf/个以上，更加优选为3gf/个以上。关于上述配合前颗粒的崩解强度，从即便通过使用柔 软的牙刷等时的较低的载荷的负荷也对本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒赋予适度 的崩解性的观点、及降低异物感的观点出发，优选为20gf/个以下，进一步优选为15gf/个以 下，更加优选为l〇gf/个以下，更加优选为8gf/个以下。另外，上述颗粒的崩解强度优选为 lgf/个以上且20gf/个以下，优选为2~15gf/个，进一步优选为3~10gf/个，更加优选为3~ 8gf/个。
[0105] 另外，本发明中所使用的配合前颗粒的崩解强度是在湿润状态下测定时的值，可 以通过与配合后颗粒的崩解强度同样的方法而求出。另外，关于配合前颗粒，湿润状态下的 崩解强度与干燥状态下的崩解强度为相同的值。
[0106] 关于配合前颗粒的投影面的面积(SA'）与以该投影面中的最大直径(Dl'）为直径的 外接圆的面积(&'）的比（Sa'/Ss'）的平均值，从对由配合前颗粒获得的配合后颗粒赋予缓 慢地崩解的行为的观点出发，优选为0.5以上，进一步优选为0.6以上，更加优选为0.65以 上。关于配合前颗粒的投影面的面积(SA'）与以该投影面中的最大直径(以'）为直径的外接 圆的面积(Ss'）的比（Sa'/Ss'）的平均值，从使由配合前颗粒获得的配合后颗粒表现出适度 的崩解性并且有效地传递来自牙刷的载荷的观点出发，优选为0.9以下，进一步优选为0.85 以下。另外，配合前颗粒的投影面的面积(SA'）、最大直径(Dl'）、以其为直径的外接圆的面积 (&'）、以及比（Sa'/Ss'）的平均值均为通过与上述配合后颗粒同样的方法而求出的值。
[0107] 关于配合前颗粒的投影面中的最大直径(Dl'）与最小直径(Ds'）的比（Dl'/Ds'）的 平均值，从由配合前颗粒获得成为不定形且显示出缓慢地崩解的行为的配合后颗粒的观点 出发，优选为1.2以上，进一步优选为1.3以上，更加优选为1.5以上。关于配合前颗粒的投影 面中的最大直径(Dl'）与最小直径(Ds'）的比(Dl'/Ds'）的平均值，从由配合前颗粒获得的配 合后颗粒表现出适度的崩解性并且有效地传递来自牙刷的载荷的观点出发，优选为2以下， 进一步优选为1.8以下，更加优选为1.75以下。另外，配合前颗粒的投影面中的最大直径 (Dl'）与最小直径(Ds'）的比（Dl'/Ds'）的平均值优选为1.2~2，进一步优选为1.3~1.8，更 加优选为1.5~1.75。
[0108] 关于通过使用上述配合前颗粒而获得的本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒 的量，从充分地发挥出该颗粒的崩解行为而提高牙垢或污垢去除效果并且提高使用感的观 点出发，在本发明的洁齿剂中优选为1质量％以上，进一步优选为3质量％以上，更加优选为 5质量％以上。关于本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒的量，从不感觉到异物感且不损 伤牙齿的牙釉质而发挥出牙垢或污垢去除效果的观点出发，在本发明的洁齿剂中优选为50 质量％以下，进一步优选为30质量％以下，更加优选为25质量％以下，更进一步优选为20质 量％以下。另外，本发明的洁齿剂中所存在的配合后颗粒的量在本发明的洁齿剂中优选为1 ~50质量％，进一步优选为3~30质量％，更加优选为5~25质量％，更进一步优选为5~20 质量％。
[0109] 为了获得本发明的洁齿剂中所存在的如上所述具有特异的形状或特异的粒度分 布的配合后颗粒，优选在洁齿剂中配合下述的粘结剂之后，将配合前颗粒配合于洁齿剂中。 进一步，在洁齿剂中配合粘结剂后的工序中，将上述配合前颗粒添加至洁齿剂中之后，对该 洁齿剂进行搅拌的搅拌速度也取决于搅拌装置或搅拌时间，但优选以lOrpm以上进行搅拌， 进一步优选以搅拌速度20rpm以上进行搅拌，且优选以搅拌速度250rpm以下进行搅拌，另 外，优选以搅拌速度lOrpm以上且250rpm以下进行搅拌，进一步优选以搅拌速度20rpm以上 且250pm以下进行搅拌。在以上述搅拌速度搅拌洁齿剂时，例如可以利用万能混合搅拌机 (5XDMV-10-r，Dalton公司制造）、桨式混合机(TK PaddleMixer 2SL-10,特殊机器株式会 社)等公知的搅拌机进行搅拌，在使用上述万能混合搅拌机的情况下，优选将自转的搅拌速 度设定为40~230rpm，更加优选设定为90~200rpm，优选将公转的搅拌速度设定为20~ 110pm，更加优选设定为35~75rpm。在使用上述桨式混合机的情况下，桨的搅拌速度优选为 10~70rpm，祸轮的搅拌速度优选为20~90rpm。另外，在洁齿剂的搅拌中，只要可以使洁齿 剂中的颗粒分散化即可，在搅拌速度为低速的情况下，只要将搅拌时间设定为长时间即可， 在搅拌速度为高速的情况下，只要将搅拌时间设定为短时间即可。从上述观点出发，搅拌时 间优选为5分钟~90分钟，进一步优选为10分钟~60分钟。
[0110] 在本发明的洁齿剂的制造方法中，优选具备在添加配合前颗粒之后，对该洁齿剂 进行搅拌的工序。通过具备该工序，从而具有宽广的粒度分布的配合前颗粒包含较多粒径 为100~200μπι的颗粒，并且可以获得具有包含较多粒径小于粒度分布的峰的粒径的粒度分 布的配合后颗粒。
[0111] 本发明的洁齿剂是配合含有上述成分(Α)及成分(Β)、根据需要的成分(C)或成分 (D)的颗粒而成的，由于存在于洁齿剂中的配合后的颗粒(配合后颗粒)具有特异的形状或 特异的粒度分布，并且显示出缓慢地崩解的行为，因此，从通过起泡性的协同效果确保较高 的清扫效果的观点出发，优选进一步配合表面活性剂。由此，可以带来良好的起泡性，且使 起泡性持续，可以充分地带来牙垢或污垢的去除作用直至如牙齿与牙齿的间隙那样的狭小 的区域，可以在使用本发明的洁齿剂后的口腔内对牙面赋予光滑的触感，也提高使用感。
[0112] 作为表面活性剂，可以使用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面 活性剂。作为该阴离子表面活性剂，例如可以列举：月桂基硫酸钠、肉豆蔻基硫酸钠等烷基 硫酸盐;N-月桂酰基肌氨酸钠、N-肉豆蔻酰基肌氨酸钠等N-酰基肌氨酸盐;N-棕榈酰基谷氨 酸钠等N-酰基谷氨酸盐、N-甲基-N-酰基牛磺酸钠、N-甲基-N-酰基丙氨酸钠、α-烯烃磺酸 钠、二辛基磺基琥珀酸钠等。作为该阴离子表面活性剂，从带来良好的发泡性或使用感的观 点出发，优选为阴离子表面活性剂，更加优选为月桂基硫酸钠等烷基硫酸盐。
[0113] 关于表面活性剂的配合量，从确保良好的起泡性，提高清扫效果或使用感且带来 良好的香味的观点出发，在本发明的洁齿剂中优选为〇. 2质量％以上，进一步优选为0.3质 量％以上，更加优选为0.5质量％以上。另外，关于表面活性剂的配合量，从抑制损害香味的 观点出发，在本发明的洁齿剂中优选为2.0质量％以下，进一步优选为1.7质量％以下，更加 优选为1.5质量％以下。进一步，表面活性剂的配合量在本发明的洁齿剂中优选为0.2~2.0 质量％，进一步优选为0.3~1.7质量％，更加优选为0.5~1.5质量％。本发明的洁齿剂中的 上述配合后颗粒及表面活性剂的质量比（配合后颗粒/表面活性剂)优选为0.5~250,更加 优选为2~100,更加优选为4~40。
[0114] 关于阴离子表面活性剂的配合量，从提高起泡性的良好程度、清扫效果或使用感 且带来良好的香味的观点出发，在本发明的洁齿剂中优选为0.2质量％以上，进一步优选为 0.3质量％以上，更加优选为0.5质量％以上。另外，关于阴离子表面活性剂的配合量，从抑 制损害香味的观点出发，在本发明的洁齿剂中优选为2.5质量％以下，进一步优选为2.0质 量％以下，更加优选为1.7质量％。进一步，阴离子表面活性剂的配合量在本发明的洁齿剂 中优选为〇. 2~2.5质量％，进一步优选为0.3~2.0质量％，更加优选为0.5~1.7质量％。关 于烷基硫酸盐的配合量，从提高起泡性的良好程度、清扫效果或使用感且带来良好的香味 的观点出发，在本发明的洁齿剂中优选为〇. 2质量％以上，进一步优选为0.3质量％以上，更 加优选为0.5质量％以上。另外，关于烷基硫酸盐的配合量，从抑制损害香味的观点出发，在 本发明的洁齿剂中优选为2.5质量％以下，进一步优选为2.0质量％以下，更加优选为1.7质 量％以下。进一步，烷基硫酸盐的配合量在本发明的洁齿剂中优选为0.2~2.5质量％，进一 步优选为0.3~2.0质量％，更加优选为0.5~1.7质量％。
[0115] 本发明的洁齿剂优选进一步配合粘结剂。作为粘结剂，可以列举:羧甲基纤维素 钠、聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素、蒙脱石、黄原胶、卡拉胶、海藻酸钠、瓜尔胶、果胶等，也可以 使用选自这些中的1种或2种以上，洁齿剂优选为牙膏，更加优选配合选自羧甲基纤维素钠、 黄原胶、及卡拉胶中的1种或2种以上。关于本发明的洁齿剂中的粘结剂的配合量，从使上述 成分一边溶解、分散一边在口腔内有效地扩散，有效地发挥出利用缓慢地崩解的配合后颗 粒的牙垢或污垢去除效果，从而可以提高牙齿表面的光滑的触感及去污感，通过与表面活 性剂的协同效果带来良好的起泡性的观点，及通过颗粒与表面活性剂的协同效果维持刷牙 过程中的良好的起泡性的观点出发，在本发明的洁齿剂中优选为0.1质量％以上，进一步优 选为0.5质量％以上，更加优选为0.7质量％以上，且优选为3质量％以下，进一步优选为2质 量％以下，更加优选为1.8质量％以下。另外，本发明的洁齿剂中的粘结剂的配合量在本发 明的洁齿剂中优选为0.1~3质量％，进一步优选为0.5~2质量％，更加优选为0.7~1.8质 量％。关于本发明的洁齿剂中的上述配合后颗粒及粘结剂的质量比(配合后颗粒/粘结剂）， 从使上述成分一边溶解、分散一边在口腔内有效地扩散，有效地发挥出利用缓慢地崩解的 配合后颗粒的牙垢或污垢去除效果，从而可以提高牙齿表面的光滑的触感及去污感，带来 良好的起泡性的观点出发，优选为〇. 2~500，更加优选为1~60，更加优选为2.5~30。
[0116] 从提高保存稳定性或口腔内的触感的观点出发，本发明的洁齿剂优选除了上述粘 结剂以外进一步配合增稠性二氧化硅。增稠性二氧化硅是指吸油量为200~400mL/100g的 二氧化硅，与吸油量为50~150mL/100g的研磨性二氧化硅不同。在此，吸油量是表示二氧化 硅可以担载的油量，测定方法是通过基于JISK5101-13-2(2004年制定）的方法，根据所吸收 的熟亚麻仁油的量进行特定。本发明的洁齿剂中的增稠性二氧化硅的配合量在本发明的洁 齿剂中优选为1质量％以上，进一步优选为2质量％以上，更加优选为3质量％以上，且优选 为15质量％以下，进一步优选为10质量％以下。另外，本发明的洁齿剂中的增稠性二氧化硅 的配合量优选为1~15质量％，进一步优选为2~10质量％，更加优选为3~10质量％。
[0117] 本发明的洁齿剂也可以进一步配合湿润剂。作为湿润剂，可以列举选自山梨糖醇、 甘油、丙二醇、1，3_ 丁二醇、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、赤藓糖 醇等中的1种或2种以上。关于本发明的洁齿剂中的湿润剂的配合量，从使上述成分一边溶 解、分散一边在口腔内有效地扩散，有效地发挥出利用缓慢地崩解的配合后颗粒的牙垢或 污垢去除效果，与表面活性剂相互作用而带来良好的起泡性的观点出发，在本发明的洁齿 剂中优选为5质量％以上，进一步优选为10质量％以上，更加优选为15质量％以上，且优选 为60质量％以下，进一步优选为50质量％以下，更加优选为40质量％以下。另外，本发明的 洁齿剂中的湿润剂的配合量在本发明的洁齿剂中优选为5~60质量％，进一步优选为10~ 50质量％，更加优选为15~40质量％。
[0118] 本发明的洁齿剂也可以进一步配合水。关于本发明的洁齿剂中的水分量，从使上 述成分一边溶解、分散一边在口腔内有效地扩散，有效地发挥出利用缓慢地崩解的颗粒的 牙垢或污垢去除效果，即便是通过柔软的牙刷等加载的较低的载荷也可以发挥出较高的污 垢去除能力，另外，与表面活性剂相互作用带来良好的起泡性的观点出发，在本发明的洁齿 剂中优选为3质量％以上，进一步优选为5质量％以上，更加优选为7质量％以上，且优选为 50质量％以下，进一步优选为45质量％以下，更加优选为40质量％以下。另外，关于本发明 的洁齿剂中的水分量，从带来良好的溶解性或分散性、及牙垢或污垢去除能力的观点出发， 在本发明的洁齿剂中优选为3~50质量％，进一步优选为5~45质量％，更加优选为7~40质 量％。另外，该水分量是将所配合的水分量及所配合的其它成分中的水分量的全部累加所 得到的量，这些也可以由各配合量利用计算而算出，例如可以利用卡尔费休水分计进行测 定。作为卡尔费休水分计，例如可以使用微量水分测定装置(平沼产业株式会社）。对于该装 置，可以取洁齿剂5g，使之悬浊于无水甲醇25g中，分取该悬浊液0.02g进行测定，将所测得 的水分量设定为水的配合量。关于本发明的洁齿剂中的上述配合后颗粒及水分量的比率 (配合后颗粒/水分量），从带来良好的溶解性或分散性、及牙垢或污垢去除能力的观点出 发，优选为〇. 02~15，更加优选为0.1~6，更加优选为0.2~3。
[0119] 本发明的洁齿剂优选配合pH值调节剂。作为该pH值调节剂，从改善本发明的风味、 防止危害性的观点出发，可以列举:磷酸及其盐(磷酸氢二钠、磷酸二氢钠等磷酸钠等）、柠 檬酸及其盐、苹果酸及其盐、葡萄糖酸及其盐、马来酸及其盐、天冬氨酸及其盐、葡萄糖酸及 其盐、琥珀酸及其盐、葡糖醛酸及其盐、富马酸及其盐、谷氨酸及其盐、己二酸及其盐、盐酸、 氢氧化钠、氢氧化钾等，可以使用选自这些中的1种或优选使用2种以上。本发明的洁齿剂优 选包含选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的磷酸及其盐作为pH值调节剂。pH值调节剂的配合 量只要成为所期望的pH值，就没有特别限制，在本发明的洁齿剂中优选为0.01~5质量％， 进一步优选为ο. 1~3质量％。另外，本发明的洁齿剂的pH值优选大于7，进一步优选为7.5以 上，更加优选为7.8以上，且优选为11以下，进一步优选为10以下，更加优选为9.5以下。在 此，本发明的洁齿剂的pH值是指使用pH电极利用水稀释成10质量％时在25°C下测得的值。
[0120] 本发明的洁齿剂可以配合上述以外的其它成分，例如研磨剂、赋形剂、甜味剂、防 腐剂、香料、药用成分、着色剂、其它通常所使用的成分。
[0121] 上述的其它成分可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。
[0122] 关于上述的本发明的实施方式，进一步公开以下的洁齿剂用颗粒及洁齿剂。
[0123] [1]-种洁齿剂，其中，所述洁齿剂是配合含有水不溶性粉末材料(A)、及无机粘合 剂(B)的颗粒而成的，
[0124] 关于存在于该洁齿剂中的配合后的颗粒，该颗粒的投影面的面积(SA)与以该投影 面中的最大直径(Dl)为直径的外接圆的面积(Ss)的比（Sa/Ss)的平均值为0.5以上且0.9以 下，并且配合后的颗粒的崩解强度为lgf/个以上且20gf/个以下。
[0125] [2]如上述[1]的洁齿剂，其中，关于存在于洁齿剂中的配合后的颗粒，该颗粒的投 影面中的最大直径(Dl)与最小直径(Ds)的比(Dl/Ds)的平均值优选为1.8以下，进一步优选 为1.7以下，更加优选为1.65以下，且优选为1.2以上，进一步优选为1.3以上，更加优选为 1.4以上。
[0126] [3]如上述[1]或[2]的洁齿剂，其中，配合后的颗粒的投影面的面积(SA)与以该投 影面中的最大直径(Dl)为直径的外接圆的面积(Ss)的比（Sa/Ss)的平均值优选为0.6以上， 进一步优选为0.65以上，更进一步优选为0.7以上，且优选为0.85以下，进一步优选为0.82 以下。
[0127] [4]-种洁齿剂，其中，所述洁齿剂是配合含有水不溶性粉末材料(A)、及无机粘合 剂(B)的颗粒而成的，
[0128] 关于存在于该洁齿剂中的配合后的颗粒，在由激光衍射/散射式粒径分布测定获 得的粒度分布中的以下的颗粒(a)~(d)中，颗粒(b)的量与颗粒(c)的量的体积比(b/c)为 0.7以上且1.2以下，颗粒(d)与颗粒(c)的体积比（d/c)为0.2以上且1以下，颗粒(b)的量与 颗粒(d)的量的体积比(b/d)大于1且为5以下，配合后的颗粒中的颗粒(c)的量为15体积％ 以上且55体积％以下，且配合后的颗粒的崩解强度为lgf/个以上且20gf/个以下，
[0129] (a)粒径为50μηι以上且小于100μπι的颗粒；
[0130] (b)粒径为100μπι以上且小于150μηι的颗粒；
[0131] (c)粒径为150μπι以上且小于200μπι的颗粒；
[0132] (d)粒径为200μπι以上且小于250μπι的颗粒。
[0133] [5]如上述[4]的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，由激光衍射/散射式粒径分布 测定获得的粒度分布中的颗粒(b)的量与颗粒(c)的量的体积比（b/c)优选为0.75以上，进 一步优选为〇. 8以上，且优选为1.1以下，进一步优选为1.0以下，更加优选为0.95以下。
[0134] [6]如上述[4]或[5]的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，由激光衍射/散射式粒径 分布测定获得的粒度分布中的颗粒(d)的量与颗粒(c)的量的体积比（d/c)优选为0.25以 上，进一步优选为0.3以上，且优选为0.9以下，进一步优选为0.85以下，更加优选为0.8以 下。
[0135] [7]如上述[4]至[6]中任一项的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，由激光衍射/散 射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(b)的量与颗粒(d)的量的体积比(b/d)优选为 1.1以上，进一步优选为1.2以上，且优选为4以下，进一步优选为2.8以下。
[0136] [8]如上述[4]至[7]中任一项的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，由激光衍射/散 射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(c)的量优选为20体积％以上，进一步优选为 23体积％以上，且优选为50体积％以下，进一步优选为45体积％以下，更加优选为40体积％ 以下。
[0137] [9]如上述[4]至[8]中任一项的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，颗粒(b)与颗粒 (c) 的合计量优选为30体积％以上，进一步优选为35体积％以上，更加优选为40体积％以 上，更进一步优选为50体积％以上，且优选为85体积％以下，进一步优选为80体积％以下， 更加优选为75体积％以下。
[0138] [10]如上述[4]至[9]中任一项的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，由激光衍射/ 散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(a)及颗粒(b)的合计量与颗粒（c)及颗粒 (d) 的合计量的体积比（（a+b)/(c+d))优选为0.5以上，进一步优选为0.6以上，更加优选为 0.65以上，且优选为1以下，进一步优选为0.9以下，更加优选为0.85以下。
[0139] [11]如上述[4]至[10]中任一项的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，由激光衍射/ 散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(a)及颗粒(b)的合计量与颗粒(e)的量的体 积比（（a+b)/e)优选大于1，进一步优选为1.1以上，更加优选为1.2以上，更进一步优选为 1.3以上，且优选为20以下，进一步优选为18以下。
[0140] [12]如上述[4]至[11]中任一项的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，由激光衍射/ 散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(a)的量优选为3体积％以上，进一步优选为 5体积％以上，更加优选为7体积％以上，且优选为15体积％以下，进一步优选为12体积％以 下，更加优选为1 〇体积％以下。
[0141] [13]如上述[4]至[12]中任一项的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，由激光衍射/ 散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(b)的量优选为12体积％以上，进一步优选 为15体积％以上，更加优选为20体积％以上，且优选为50体积％以下，进一步优选为40体 积％以下，更加优选为35体积％以下。
[0142] [14]如上述[4]至[13]中任一项的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中，由激光衍射/ 散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的颗粒(d)的量优选为5体积％以上，进一步优选为 10体积％以上，更加优选为12体积％以上，且优选为25体积％以下，进一步优选为22体积％ 以下，更加优选为20体积％以下。
[0143] [ 15 ]如上述[4]至[14]中任一项的洁齿剂，其中，在配合后的颗粒中含有由激光衍 射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中粒径为250μπι以上且小于350μπι的颗粒(e)，且颗 粒(e)的量优选大于0体积％，进一步优选为1体积％以上，更加优选为2体积％以上，且优选 为25体积％以下，进一步优选为20体积％以下，更加优选为18体积％以下。
[0144] [16]如上述[1]至[15]中任一项的洁齿剂，其中，配合后的颗粒的崩解强度优选为 2gf/个以上，进一步优选为3gf/个以上，且优选为15gf/个以下，进一步优选为10gf/个以 下，更加优选为8gf/个以下。
[0145] [17]如上述[1]至[16]中任一项的洁齿剂，其中，配合后的颗粒中的水不溶性粉末 材料(A)的含量在干燥状态下优选为60质量％以上，进一步优选为70质量％以上，更加优选 为80质量％以上，更加优选为82质量％以上，且优选为98质量％以下，进一步优选为96质 量％以下，更加优选为90质量％以下。
[0146] [18]如上述[1]至[17]中任一项的洁齿剂，其中，水不溶性粉末材料(A)优选为选 自重质碳酸钙、轻质碳酸钙、沸石、及二氧化硅中的1种或2种以上，进一步优选为重质碳酸 钙。
[0147] [19]如上述[1]至[18]中任一项的洁齿剂，其中，无机粘合剂(B)包含选自硅酸钠 及胶体二氧化硅中的1种或2种，且配合后的颗粒中所含的无机粘合剂(B)中选自硅酸钠(固 形物成分)及胶体二氧化硅中的1种或2种的含量优选为60质量％以上，进一步优选为80质 量％以上，更加优选为90质量％以上，且优选为100质量％以下。
[0148] [20]如上述[1 ]至[19]中任一项的洁齿剂，其中，作为选自硅酸钠（固形物成分)及 胶体二氧化硅中的1种或2种的成分(B)的含量在配合后颗粒中在干燥状态下优选为1质 量％以上，进一步优选为2质量％以上，更加优选为5质量％以上，更加优选为10质量％以 上，且优选为30质量％以下，进一步优选为20质量％以下，更加优选为18质量％以下。
[0149] [ 21 ]如上述[1 ]至[20 ]中任一项的洁齿剂，其中，配合后的颗粒优选含有选自硅酸 钙、氧化镁、氧化钛及氧化锌中的1种或2种以上的粘合助剂(C )，进一步，成分(C)的含量在 干燥状态下优选为〇. 2质量％以上，进一步优选为0.5质量％以上，更加优选为0.8质量％以 上，且优选为5质量％以下，进一步优选为3质量％以下，更加优选为2质量％以下，更进一步 优选为1.2质量％以下。
[0150] [22]如上述[1]至[21]中任一项的洁齿剂，其中，配合后的颗粒的量优选为1质 量％以上，进一步优选为3质量％以上，更加优选为5质量％以上，且优选为50质量％以下， 进一步优选为30质量％以下，更加优选为20质量％以下。
[0151] [23]如上述[1]至[22]中任一项的洁齿剂，其中，配合后的颗粒优选为通过滚动造 粒法而获得的，另外，优选为添加配合前的颗粒后以搅拌速度lOrpm以上且250rpm以下搅拌 洁齿剂而获得的。
[0152] [24]如[1]至[23]中任一项的洁齿剂，其中，优选含有粘结剂，进一步优选含有选 自羧甲基纤维素钠、黄原胶、及卡拉胶中的1种或2种以上的粘结剂。
[0153] [25]如上述[1]至[24]中任一项的洁齿剂，其中，关于用于获得配合后的颗粒的配 合前的颗粒，在由激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒度分布中的以下的颗粒(b'）~ (e-Γ )中，颗粒(b'）的量与颗粒(c'）的量的体积比（b'/c'）优选为0.6以上且1.25以下，颗 粒(d'）的量与颗粒(c'）的量的体积比（d'/c'）优选为0.7以上且1.2以下，颗粒(e-Γ)的量 与颗粒(c'）的量的体积比（e-l'/c'）优选为0.4以上且1.1以下，
[0154] (b'）粒径为100μπι以上且小于150μηι的颗粒；
[0155] (c'）粒径为150μηι以上且小于200μηι的颗粒；
[0156] (d'）粒径为200μπι以上且小于250μπι的颗粒；
[0157] (e-Γ )粒径为250μπι以上且小于300μπι的颗粒。
[0158] [26]如上述[25]的洁齿剂，其中，配合前的颗粒的崩解强度优选为lgf/个以上，进 一步优选为2gf/个以上，更加优选为3gf/个以上，且优选为20gf/个以下，进一步优选为 15gf /个以下，更加优选为1 Ogf /个以下。
[0159] [27] -种洁齿剂的制造方法，其中，是制造上述[1]至[26]中任一项的洁齿剂的方 法，具备:配合粘结剂之后，添加颗粒的工序;及以搅拌速度lOrpm以上且250rpm以下搅拌添 加有颗粒的洁齿剂的工序。
[0160] 实施例
[0161] 以下，基于实施例对本发明进行具体地说明。另外，表中只要没有特别表示，则各 成分的配合量表示洁齿剂中所存在的各成分的总量(质量％)。另外，各物性值的测定通过 以下的方法来进行。
[0162] 《1:水不溶性粉末的平均粒径的测定方法》
[0163] 水不溶性粉末的平均粒径利用激光衍射/散射式粒度分布测定装置（LA-920， H0RIBA公司制造），在溶剂:离子交换水、折射率：1.2、循环速度(刻度:4)、搅拌速度(刻度： 3)的条件下进行测定。
[0164] 《2:硅酸钠的固形物成分》
[0165] 使用滴管将2.5g试样以1滴成为直径5~10_左右的液滴的方式（以使液滴彼此尽 可能不重叠的方式）滴加散布至铝制的直径为11.5cm的容器上，其后，使用红外线水分计 (KETT科学研究所株式会社制造，FD240)，以湿量基准水分测定模式在温度105°C、Auto的条 件(将测定值的变化量在30秒钟内成为0.05%以内时视为最终测定值而结束测定）下进行 测定，除去所测得的挥发自由水分，由此算出。
[0166] 《3:配合前颗粒的粒度分布及平均粒径的测定方法》
[0167] 使用通过离子交换水将配合前颗粒稀释成5质量％的水溶液进行测定。针对通过 离子交换水将配合前颗粒稀释成5质量％的水溶液，通过混合机(ROTARY MIXER NPC-20， NISSIN公司制造），在75转/分钟、水平方向旋转、2小时的条件下使颗粒分散。接着，将分散 有颗粒的水溶液在室温(25°C)下保存1天。再次通过上述混合机使该保存后的水溶液分散 10分钟，然后，使用该水溶液，利用激光衍射/散射式粒度分布测定装置（Partica LA- 950V2，H0RIBA公司制造），在折射率：1.58、循环速度(刻度:5)、搅拌速度(刻度:5)的条件下 进行测定。另外，使用离子交换水作为溶剂。
[0168] 《4:配合后颗粒的投影面的面积（SA)、最大直径(Dl)、以Dl为直径的外接圆的面积 (Ss)及最小直径(Ds)》
[0169] (i)配合后颗粒的投影面的面积使用JISZ8801-1标准的150μπι的筛网通过纯水将 利用纯水稀释成10质量％的洁齿剂的水溶液洗浄之后，将残留于筛网上的颗粒在室温(25 °C)下干燥1天，使用所获得的颗粒进行测定。
[0170] (i i)投影面的面积(SA)、最大直径(Dl)及最小直径(Ds)的测定是使用KEENCE VH- 5500(倍率100倍)进行摄影，使用解析软件(WinROOF(三谷商事株式会社））由摄影所得到的 数字图像获得各个颗粒的一个投影面的面积(SA)、最大直径(以）、最小直径(Ds)。将通过测 定而获得的5~10个颗粒的数据平均，作为各颗粒的一个投影面的面积(SA)、最大直径(DO、 最小直径(Ds)。基于这些数据，进一步求出颗粒的一个投影面的面积(Sa)与以最大直径(DL) 为直径的外接圆的面积(Ss)的比（Sa/Ss)、最大直径(Dl)与最小直径(Ds)的比(Dl/Ds)。
[0171] 《5:存在于洁齿剂中的配合后颗粒的粒度分布、平均粒径及量的测定方法》
[0172] (i)测定用的水溶液中的颗粒的分散处理:对通过离子交换水将洁齿剂稀释成10 质量％而得到的水溶液，通过混合机(ROTARY MIXER NPC-20，NISSIN公司制造)在75转/分 钟、水平方向旋转、2小时的条件下使颗粒分散。接着，将对分散后的洁齿剂进行稀释而获得 的水溶液在室温(25°C)下保存1天。再次通过上述混合机使该保存后的水溶液分散10分钟 之后，以激光衍射/散射式粒径分布装置进行处理。
[0173]按照与《4》的（i)相同的方法提取颗粒。
[0174] (ii)粒度分布、平均粒径及量的测定：使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置 (Partica LA-950V2，H0RIBA公司制造），在折射率：1.58、循环速度(刻度:5)、搅拌速度(刻 度:5)的条件下对所获得的粉体及配合后颗粒进行测定。使用离子交换水作为溶剂。
[0175]另外，在本发明中，根据通过激光衍射/散射式颗粒分布测定装置测得的粒度分布 计算各粒径范围的颗粒(a)~(e)((a'）~(e'））的量(体积％)。具体而言，针对通过激光衍 射测定的各粒径的范围，将各粒径的范围的含量乘以粒径范围的比率来计算颗粒(a)~(e) 的量。例如，在利用激光衍射获得的粒径为45μηι以上且小于5Ιμπι的颗粒为0.2体积％、5Ιμπι 以上且小于ΙΟΙμπι的颗粒为7.5体积％的情况下，颗粒(a)的含量为0.2体积％ X 1/(51 - 45) +7 · 5 体积 ％X(100 - 51)/(101 - 51)，计算结果为 7.4 体积 ％。
[0176][制造例1:配合前颗粒A'~F'的制造]
[0177] 以成为表1所示的含量的颗粒的方式将重质碳酸钙(CALFINE C0.，LTD.制造，商品 名:ACE-25,平均粒径约3μπι)与各种粘合助剂(C)的混合物投入至具有隔板的75L转鼓式造 粒机（(p40cm X L60cm)中，一边在转鼓转速30r.p .m/弗劳德数0.2/转鼓角度12.6°的条 件下混合一边使用1个外部混合型二流体喷嘴(Atomax株式会社制造)喷雾添加硅酸钠（富 士化学工业株式会社制造，商品名：3号硅酸钠:Na2 · 3Si02溶液，固形物成分38.5%，利用3 倍量以下的水稀释，25°C )来进行造粒。另外，批次大小为8kg。硅酸钠水溶液的添加速度为 3.3ml/分钟。
[0178] 喷雾硅酸钠水溶液后，继续混合1分钟，然后，自转鼓式造粒机中排出，使用电棚干 燥机在80°C下干燥90分钟后，获得配合前颗粒A'~F'。
[0179]将各配合前颗粒A '~F '的粒度分布示于表2中，并且将配合前颗粒B '的粒度分布 的曲线图示于图1中。
[0180] [表 1]
[0181]
[0182] [表 2]
[0183]
[0184] [实施例1~10、比较例1]
[0185] 按照表3所示的配方，添加所获得的配合前颗粒A'~F'和各成分，使用万能混合装 置(5乂01\^10-1"，0311:〇11公司制造)在公转的搅拌速度75印111、自转的搅拌速度200印1]1下搅拌 10分钟，获得分别存在由配合前颗粒A'~F'获得的配合后颗粒A~F的洁齿剂。
[0186] 接着，使用各洁齿剂，按照下述方法进行各评价。
[0187] 将结果示于表3中。
[0188] 另外，将存在于各洁齿剂中的配合后颗粒A~F的粒度分布示于表4中，将实施例1 的洁齿剂中所存在的配合后颗粒B的粒度分布的曲线图示于图1中，并且该颗粒B的SEM(电 子显微镜：日立S-4800)的照片示于图2中。进一步，将比较例1的洁齿剂中所存在的配合后 颗粒F的粒度分布的曲线图示于图3中。
[0189] [试验例1:牙垢去除能力(污垢去除率)的评价]
[0190] 使用以下的凹凸模型及污垢模型，按照以下的方法进行刷洗试验，并算出污垢去 除率。将结果示于表3中。
[0191] (凹凸模型）
[0192] 准备在长15mmX宽15mmX厚度3mm的不锈钢上以620μπι间隔平行地设置有角度为 90 °C的直线状的宽度1 ΟΟμπι、深度1 ΟΟμπι的沟槽的凹凸模型。
[0193] (污垢模型）
[0194] 作为污垢模型，使用红色蜡笔(Pentel公司制造 ，CRAYON RED)，擦入上述凹凸模型 的沟槽的整体进行填充，通过使刮刀的水平面沿着凹凸模型的表面滑动而将在凹凸模型的 表面突出的污垢模型或附着于表面的污垢模型去除。
[0195] (刷洗试验）
[0196] 将上述的凹凸模型嵌入至设置于错板(30_X 80_X 5mm)的中央的15_X 15_X 3mm的正方形的凹部，在各洁齿剂2g、牙刷(Deep Clean Compact，花王制造）、刷扫条件:载 荷200g，速度80rpm，振幅30mm，1分钟，刷扫方向：平行于凹凸模型的沟槽的方向的方向的条 件下进行刷洗试验。另外，在铝板的正方形的所述凹部的角上，在正方形的外侧设置有使凹 凸模型容易取出的掏出用凹部。
[0197] (污垢去除率的算出方法）
[0198] 刷洗后，自铝板上取出凹凸模型，水洗后，附着于凹凸模型的表面的洁齿剂通过一 边将凹凸模型的表面按压于纸(PPC用纸A4尺寸，K0KUY0) -边使之滑动而除去。
[0199] 利用数字相机对刷洗前的凹凸模型及去除了洁齿剂的凹凸模型进行摄影，将刷洗 前的凹凸模型中通过蜡笔着色的区域的面积设定为着色区域面积(mm2)。另外，将着色区域 中通过牙刷进行了刷洗的区域的面积设定为评价区域面积(mm2)，将该评价区域中蜡笔除 掉而凹部的底面露出（变白）的部分的面积(mm2)设定为污垢去除面积。接着，通过下述式 (1)算出相对于评价区域面积整体的污垢去除面积作为污垢去除率（％)。另外，着色区域面 积是在利用数字相机进行摄影时检测到由假污垢物质产生的着色的区域的面积，将该区域 中经牙刷刷扫的区域设定为评价区域。
[0200] 污垢去除率（％ )=(污垢去除面积/评价区域面积整体）X 100 (1)
[0201] 另外，擦入至试验板的凹部的蜡笔即便在平坦的面仅利用牙刷进行刷扫的情况 下，也只要施加特定的载荷，蜡笔就脱落而露出试验板的面。另外，在利用数字相机的摄影 中，使用闪光灯，为了消除表面反射光而使用偏振滤光镜。
[0202][试验例2:使用感的评价]
[0203] 利用实施例1~10及比较例1中所获得的各种洁齿剂1 g，使用牙刷（Ch e c k standard，花王制造)进行刷洗，按照下述所示的基准对起泡性、泡质(泡沫的细腻度）、刷牙 过程中的泡持续性、刷牙初期的颗粒感、刚刷牙后的光滑感、刷牙过程中的颗粒感的持续性 进行评价，对起泡性、泡质、刷牙初期的颗粒感、刚刷牙后的光滑感进行1~5的5等级的评 价。由5名专业评价人员进行上述评价，根据所获得的结果求出其平均值。
[0204] 另外，上述评价中，针对刷牙过程中的泡持续性、刷牙过程中的颗粒感的持续性， 计数5名专业评价人员中回答持续的人数。将结果示于表2中。
[0205] 《起泡性》
[0206] 5:非常良好地起泡
[0207] 4:良好地起泡
[0208] 3:起泡
[0209] 2:难以起泡
[0210] 1:不起泡
[0211]《泡质(泡沫的细腻度)》
[0212] 5:感觉泡沫非常细腻
[0213] 4:感觉泡沫细腻
[0214] 3:感觉泡沫有点细腻
[0215] 2:感觉泡沫有点粗糙
[0216] 1:感觉泡沫粗糙 [0217]《刷牙初期的颗粒感》
[0218] 5:感觉到适度的颗粒的存在感
[0219] 4:感觉到颗粒的存在感
[0220] 3:颗粒的存在感小
[0221] 2:颗粒的存在感极小
[0222] 1:完全感觉不到颗粒的存在
[0223] 《刚刷牙后的光滑感》
[0224] 在刚刷牙后(利用水漱去洁齿剂后)的牙面滑动舌头时的触感。
[0225] 5:非常光滑，感觉不到污垢的存在
[0226] 4:光滑，几乎感觉不到污垢的存在
[0227] 3:有点光滑，但略微感觉到污垢的存在
[0228] 2:稍微发现凹凸，稍微感觉到污垢的存在
[0229] 1:感觉到牙齿表面存在由污垢所致的凹凸
[0230] ?
[0231] [表 4]
[0232]
[0233] 根据上述结果可知，实施例1~10的洁齿剂与比较例1的洁齿剂相比具有优异的使 用感。
【主权项】
1. 一种洁齿剂，其中， 所述洁齿剂是配合有颗粒而成的，所述颗粒含有水不溶性粉末材料(A)、及无机粘合剂 ⑶， 关于存在于该洁齿剂中的配合后的颗粒，该颗粒的投影面的面积Sa与以该投影面中的 最大直径Dl作为直径的外接圆的面积Ss的比Sa/Ss的平均值为0.5以上且0.9以下，并且配合 后的颗粒的崩解强度为lgf/个以上且20gf/个以下。2. 如权利要求1所述的洁齿剂，其中， 关于存在于洁齿剂中的配合后的颗粒，该颗粒的投影面中的最大直径IX与最小直径Ds 的比Dl/Ds的平均值为1.2以上且1.8以下。3. -种洁齿剂，其中， 所述洁齿剂是配合有颗粒而成的，所述颗粒含有水不溶性粉末材料(A)、及无机粘合剂 ⑶， 关于存在于该洁齿剂中的配合后的颗粒，通过激光衍射/散射式粒径分布测定获得的 粒度分布中的以下的颗粒(a)~(d)中，颗粒(b)的量与颗粒(c)的量的体积比b/c为0.7以上 且1.2以下，颗粒(d)与颗粒(c)的体积比d/c为0.2以上且1以下，颗粒(b)的量与颗粒(d)的 量的体积比b/d大于1且为5以下，配合后的颗粒中的颗粒（c)的量为15体积％以上且55体 积％以下，并且配合后的颗粒的崩解强度为lgf/个以上且20gf/个以下， (a) 粒径为50μηι以上且小于100μπι的颗粒； (b) 粒径为100μπι以上且小于150μηι的颗粒； (c) 粒径为150μπι以上且小于200μπι的颗粒； (d) 粒径为200μπι以上且小于250μπι的颗粒。4. 如权利要求3所述的洁齿剂，其中， 关于存在于洁齿剂中的配合后的颗粒，通过激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒 度分布中的颗粒(a)及颗粒(b)的合计量与以下的颗粒(e)的量的体积比(a+b)/e大于1且为 20以下， (e) 粒径为250μπι以上且小于350μπι的颗粒。5. 如权利要求3或4所述的洁齿剂，其中， 关于存在于洁齿剂中的配合后的颗粒，通过激光衍射/散射式粒径分布测定获得的粒 度分布中的颗粒(a)及颗粒(b)的合计量与颗粒(c)及颗粒(d)的合计量的体积比(a+b)/(c+ d)为0.5以上且1以下。6. 如权利要求1~5中任一项所述的洁齿剂，其中， 存在于洁齿剂中的配合后的颗粒的量为1质量％以上且50质量％以下。7. 如权利要求1~6中任一项所述的洁齿剂，其中， 存在于洁齿剂中的配合后的颗粒为通过滚动造粒法而获得的。8. 如权利要求1~7中任一项所述的洁齿剂，其中， 存在于洁齿剂中的配合后的颗粒含有选自硅酸钙、氧化镁、氧化钛及氧化锌中的1种或 2种以上的粘合助剂(C)。9. 如权利要求8所述的洁齿剂，其中， 存在于洁齿剂中的配合后的颗粒中，成分(C)与成分(B)的质量比C/B为0.02以上且1以 下。10. 如权利要求1~9中任一项所述的洁齿剂，其中， 关于添加至洁齿剂中使用的配合前的颗粒，通过激光衍射/散射式粒径分布测定获得 的粒度分布中的以下的颗粒(b'）~(e-Γ)中，颗粒(b'）的量与颗粒(c'）的量的体积比b'/ c'为0.6以上且1.25以下，颗粒(d'）的量与颗粒(c'）的量的体积比d'/c'为0.7以上且1.2以 下，颗粒(e-Γ)的量与颗粒(c'）的量的体积比e-l'/c'为0.4以上且1.1以下，并且配合前的 颗粒的崩解强度为lgf/个以上且20gf/个以下，所述配合前的颗粒用于获得存在于洁齿剂 中的配合后的颗粒， (b'）粒径为100μπι以上且小于150μηι的颗粒； (c'）粒径为150μπι以上且小于200μπι的颗粒； (d '）粒径为200μπι以上且小于250μπι的颗粒； (e-Γ )粒径为250μπι以上且小于300μπι的颗粒。11. 如权利要求1~10中任一项所述的洁齿剂，其中， 存在于洁齿剂中的配合后的颗粒为添加配合前的颗粒之后，以搅拌速度lOrpm以上且 250rpm以下对洁齿剂进行搅拌而获得的。
【文档编号】A61K8/29GK105828781SQ201380081774
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2013年12月18日
【发明人】吉田秀德, 松元树, 辻优希, 小野田惠, 小野田惠一
【申请人】花王株式会社