黄芩提取物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于兽药领域，尤其是一种黄辜提取物的制备方法。
【背景技术】
[0002] 黄辜为唇形科植物黄辜（Scutellaria baicalensis Georgi)，W根入药。有清热 燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痴疾、咳 血、目赤、胎动不安、高血压、痛肿巧疮等症。黄辜的临床应用抗菌比黄连还好，而且不产生 抗药性。我们借助广谱抗菌作用强的特点，用在真菌培养杂菌感染特厉害，用黄辜提取液效 果很好，它是农业病害防治最理想的一味药。产于河北、迂宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑 龙江等省、自治区。
[0003] 现有已公开的制备黄辜提取物的方法为；取黄辜，加水煎煮2次，第一次8倍量水 煎煮1. 5小时，第二次6倍量水煎煮1. 5小时，合并煎液，浓缩至适量，煎液用2mol/L盐酸 溶液调抑值至1. 0~2. 0,8(TC保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀物加适量水揽匀，用 40%氨氧化钢溶液调抑值至7. 0,加等量己醇，揽匀使溶解，滤过，滤液用盐酸溶液调抑值 至1. 0~2. 0,6(TC保温30分钟，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的己醇洗至抑 值7. 0,挥尽己醇，减压干燥，即得。其操作简单，但是没有对粗提物进行提纯，W至于在实际 的生产操作中，黄辜提取物中黄辜巧的含量不能达到85%，不能满足制剂生产的需要。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种黄辜提取物的制备方法，克服现有技术存在的弊端， 通过优化提取工艺，增加提纯工艺使黄辜提取物中黄辜巧的含量增加，满足制剂生产的需 要。本发明的制备工艺简单实用，易于操作，提取率高，成品纯度高。
[0005] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0006] (1)初提；取黄辜药材，加水煎煮2次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至 适量，用2mol/L盐酸溶液调抑值至1. 0~2. 0,6(TC -8(TC保温30分钟，冷却至室温，静置 12小时，滤过，沉淀用己醇洗至抑值至3. 0~4. 0,加10倍量水揽拌均匀，用20%~40% 氨氧化钢溶液调抑值至7. 0,溶解后加等量己醇揽匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐 酸溶液调抑值至1. 0~2. 0,6(TC~8(TC保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用己醇洗至 pH值3. 0~4. 0,减压干燥，即得黄辜粗提物；
[0007] (2)纯化；将步骤（1)得到的黄辜粗提物的粉末混悬于适量水中，用20%~40% 氨氧化钢调抑值7. 0,加入活性炭（为提取物的2-5% )，4(TC~6(TC加热30分钟，加入等 量己醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调抑值3. 0~4. 0,加热30分钟，抽滤，沉淀用己醇洗3 次，沉淀烘干，即得黄辜提取物成品。
[000引本发明的优点及有益效果是：
[0009] 1、本发明通过改良传统黄辜提取物的提取工艺，大大提高了黄辜巧的提取率，进 而增加黄辜的利用率，增加经济效益。
[0010] 2、本发明工艺步骤简单、反应过程易控制、产品质量好、收率高，生产成本较低，是 一种新型提取黄辜提取物的工艺。
[0011] 3、黄辜提取物在提取过程中无溶剂残留，在体内代谢完整，不会发生药物蓄积，可 在短时间内发挥疗效。
【具体实施方式】
[0012] 本发明通过W下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[001引 实施例1
[0014] 一种黄辜提取物的制备方法，制备方法的步骤如下：
[0015] (1)初提；取黄辜药材，加水煎煮2次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至 适量，用2mo 1 /L盐酸溶液调抑值至1. 5，8(TC保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过， 沉淀用己醇洗至抑值至3. 0,加10倍量水揽拌均匀，用20%氨氧化钢溶液调抑值至7. 0， 溶解后加等量己醇揽匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调抑值至1. 5,8(TC保 温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用己醇洗至抑值3. 0,减压干燥，即得黄辜粗提物。
[0016] (2)纯化；将将步骤（1)得到的黄辜粗提物的粉末混悬于适量水中，用20%氨氧化 钢调抑值7. 0,加入活性炭（为提取物的2% )，5(TC加热30分钟，加入等量己醇，抽滤，滤 液用2mol/L盐酸调抑值3. 0,加热30分钟，抽滤，沉淀用己醇洗3次，沉淀烘干，即得黄辜 提取物成品。
[0017] 实施例2
[0018] 一种黄辜提取物的制备方法，制备方法的步骤如下：
[0019] (1)初提；取黄辜药材，加水煎煮2次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至 适量，用2mo 1/L盐酸溶液调抑值至2. 0，7(TC保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过， 沉淀用己醇洗至抑值至4. 0,加10倍量水揽拌均匀，用30%氨氧化钢溶液调抑值至7. 0， 溶解后加等量己醇揽匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调抑值至2. 0, 70°C保 温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用己醇洗至抑值4. 0,减压干燥，即得黄辜粗提物。
[0020] (2)纯化；将步骤（1)得到的黄辜粗提物的粉末混悬于适量水中，用30%氨氧化钢 调抑值7. 0,加入活性炭（为提取物的2-5% )，4(TC加热30分钟，加入等量己醇，抽滤，滤 液用2mol/L盐酸调抑值34. 0,加热30分钟，抽滤，沉淀用己醇洗3次，沉淀烘干，即得黄辜 提取物成品。
[00川 实施例3
[0022] -种黄辜提取物的制备方法，制备方法的步骤如下：
[0023] (1)初提；取黄辜药材，加水煎煮2次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至 适量，用2mo 1 /L盐酸溶液调抑值至1. 8，8(TC保温30分钟，冷却至室温，静置12小时，滤过， 沉淀用己醇洗至抑值至4. 0,加10倍量水揽拌均匀，用20%氨氧化钢溶液调抑值至7. 0， 溶解后加等量己醇揽匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调抑值至1. 8,8(TC保 温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用己醇洗至抑值4. 0,减压干燥，即得黄辜粗提物。
[0024] (2)纯化；将步骤（1)得到的黄辜粗提物的粉末混悬于适量水中，用20%氨氧化钢 调抑值7. 0,加入活性炭（为提取物的3% )，6(TC加热30分钟，加入等量己醇，抽滤，滤液 用2mol/L盐酸调抑值4. 0,加热30分钟，抽滤，沉淀用己醇洗3次，沉淀烘干，即得黄辜提 取物成品。
[00幼含量测试
[0026] 1、本发明主要涉及黄辜提取物的提取工艺，对上述最终提取得到的粉末进行黄辜 巧含量测试。
[0027] 1. 1薄层色谱检测
[0028] 按《中国药典》2010年版黄辜提取物鉴别项下要求制备供试品，用黄辜巧标准品溶 液作为对照品。照薄层色谱法（附录32页）试验，吸取上述两种溶液各化1，分别点于同一 聚醜胺包膜上，W醋酸为展开剂，展开，取出，瞭干，置紫外光灯（365nm)下检视。观察本发 明供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的英光斑点。说明本发明提取 物中含有黄辜巧。
[0029] 1. 2高效液相色谱进行含量测定
[0030] 按本发明方法制备10批黄辜提取物，按《中国药典》2010年版黄辜提取物含量 测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 IOul,注入液相色谱仪，计算10批W本方法制备的黄辜提取物中黄辜巧的峰面积，计算本 发明中黄考:巧的含量值，见表1。
[0031] 表1 10批本发明中黄辜巧的含量测定结果
[0033] 1. 3本发明与现有已公开的制备黄辜提取物工艺的比较
[0034] 按现有已公开方法制备10批黄辜提取物，按《中国药典》2010年版黄辜提取物含 量测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 IOul,注入液相色谱仪，计算10批W本方法制备的黄辜提取物中黄辜巧的峰面积，计算本 发明中黄辜巧的含量值，并与本发明10批黄辜提取物中黄辜巧含量的进行比较，见表2。
[0035] 表2本发明与传统工艺比较结果
[0037] 采用本发明方法制备的黄辜提取物中黄辜巧的平均含量为91. 5%，与传统工艺相 比成品的纯度有了大幅度的提高，本发明提高了黄辜的利用率，减少了浪费，节省了药材成 本，并且能够满足制剂生产的需要。
【主权项】
1. 一种黄芩提取物的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤如下： (1) 初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适 量，用2mol/L盐酸溶液调pH值至1. 0~2. 0,60°C -80°C保温30分钟，冷却至室温，静置12 小时，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至3. 0~4. 0,加10倍量水搅拌均匀，用20 %~40 %氢 氧化钠溶液调pH值至7. 0,溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐 酸溶液调pH值至1. 0~2. 0,60°C~80°C保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至 pH值3. 0~4. 0,减压干燥，即得黄芩粗提物； (2) 纯化：将步骤（1)得到的黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20%~40%氢氧 化钠调pH值7. 0,加入活性炭（为提取物的2-5% )，40°C~60°C加热30分钟，加入等量乙 醇，抽滤，滤液用2mol/L盐酸调pH值3. 0~4. 0,加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉 淀烘干，即得黄芩提取物成品。2. -种如权利要求1所述的黄芩提取物的制备方法，其特征在于该方法步骤（1)中： 初提：取黄芩药材，加水煎煮2次，每次1. 5小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，用 2mol/L盐酸溶液调pH值至1. 0~2. 0,60°C _80°C保温30分钟，冷却至室温，静置12小时， 滤过，沉淀用乙醇洗至pH值至3.0~4.0,加10倍量水搅拌均匀，用20%~40%氢氧化钠 溶液调pH值至7. 0,溶解后加等量乙醇搅匀，放置12小时，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液 调pH值至1. 0~2. 0,60°C~80°C保温30分钟，冷却至室温，滤过，沉淀用乙醇洗至pH值 3. 0~4. 0,减压干燥，即得黄芩粗提物。3. -种如权利要求1所述的黄芩提取物的制备方法，其特征在于该方法步骤（2)中： 纯化：将黄芩粗提物的粉末混悬于适量水中，用20%~40%氢氧化钠调pH值7. 0,加入活 性炭（为提取物的2-5% )，40°C~60°C加热30分钟，加入等量乙醇，抽滤，滤液用2mol/L 盐酸调pH值3. 0~4. 0,加热30分钟，抽滤，沉淀用乙醇洗3次，沉淀烘干，粉碎即得黄芩提 取物成品。
【专利摘要】本发明涉及一种黄芩提取物的制备方法，所述黄芩提取物中含有黄芩苷的重量百分含量为88％～95％。其特征在于：取黄芩药材，加水煎煮2次，滤过，合并滤液，滤液浓缩至适量，在保温的情况下用盐酸调pH值，冷却至室温，静置，滤过，沉淀用乙醇冲洗后，加水搅匀，用氢氧化钠调pH值至中性，加水溶解后，加乙醇，静置，滤过，盐酸调pH值，保温后冷却，滤过，沉淀用乙醇冲洗，减压干燥，即得黄芩粗提物。将黄芩粗提物混悬于适量的水中，用氢氧化钠调pH至中性，加入活性炭，保温后，加入乙醇，抽滤，滤液用盐酸调pH值，加热，抽滤，沉淀用乙醇冲洗，烘干，即得。本发明增加了对粗提物的纯化工艺，使成品纯度明显提高，满足制剂的需求。
【IPC分类】A61K36/539, A61K125/00
【公开号】CN105497131
【申请号】CN201410503469
【发明人】陈庆忠, 安同伟, 刘芳
【申请人】天津中敖生物科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月26日