一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物制药技术领域，具体的说，是一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法。
【背景技术】
[0002]桔梗(Balloon Flower)，别名包袱花、铃铛花、僧帽花，是多年生草本植物，茎高20?120厘米，通常无毛，偶密被短毛，不分枝，极少上部分枝。叶全部轮生，部分轮生至全部互生，无柄或有极短的柄，叶片卵形，卵状椭圆形至披针形，叶子卵形或卵状披针形，花暗蓝色或暗紫白色，可作观赏花卉；其根可入药，有止咳祛痰、宣肺、排脓等作用，中医常用药。在中国东北地区常被腌制为咸菜，在朝鲜半岛被用来制作泡菜，当地民谣《桔梗谣》所描写的就是这种植物。桔梗为桔梗科(Campanulaceae)植物桔梗Platycodongrandif lorumQacq.)A.DC.的干燥根，为传统常用镇咳祛痰药之一。现代药理学研究表明:桔梗具有祛痰镇咳、抗炎、抑制胃酸分泌及抗胃溃疡、镇静、解热、镇痛、降血糖、降血脂及降胆固醇等广泛作用，因而核应用于各种方剂及临床中。加之桔梗又是药食同源植物.所以市场需求量很大。桔梗的主要活性成分为桔梗皂苷，传统的桔梗皂苷制备方法成本高，需消耗大量的丙酮和乙醚等试剂，操作复杂，不利于工业化生产，因此有必要寻找一条新的提取分离方法，使之适于工业化生产。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于设计出一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法，采用可工业化生产的制备模式进行桔梗总皂苷的提取制备，可有效提高提取效率和总皂苷的所得率。
[0004]本发明通过下述技术方案实现:一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法，包括以下具体工艺步骤:
O取桔梗药材，将桔梗药材粉粹为10~100目的粉末；
2)将步骤I)所得的桔梗粉末加入水或50?85%乙醇，将溶液调至pH值10?12后再进行提取，得提取液；
3)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用50?85%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得桔梗总皂苷；
其中，步骤2)所述大孔型碱性阴离子交换柱选自大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱中的一种或多种；所述碱水选自2%NaOH^ 2% KOH 或者 2% Na2CO3。
[0005]为进一步更好的实现本发明，所述步骤I)中，采用NaOH、Κ0Η、他20)3或者NaHCO 3调节溶液PH值。
[0006]为进一步更好的实现本发明，所述步骤I)中所述提取液的制备工艺为: 1-1)将桔梗粉末加入到水或50?85%乙醇内，得溶液，所述粉末与水或50?85%乙醇的比值按重量计为1:3~5 ；
1-2)将溶液调至pH值10?12的碱性溶液，将碱性溶液加热或超声提取2?4次，合并提取液，滤过；滤液进一步除杂，水提取液用醇沉方法除杂，醇提取液则用水沉方法除杂，得到除杂后的澄清液。
[0007]为进一步更好的实现本发明，所述步骤3)的具体工艺为:
将澄清液上大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱中的一种多多种，先用2% NaOH,2% KOH或者2% Na2CO3冲洗，再用纯水冲洗，冲洗液弃去，然后用50?85%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥，即得桔梗总皂苷。
[0008]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果:
本发明采用可工业化生产的制备模式进行桔梗总皂苷的提取制备，可有效提高提取效率和总阜苷的所得率。
[0009]本发明的应用具有分离效率高，桔梗总皂苷得率高等特点，所得桔梗总皂苷可保持更高的生理活性，并易于工业化大生产。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0011]实施例1:
一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法，包括以下具体工艺步骤:
1)取桔梗药材，将桔梗药材粉粹为10~100目的粉末；
2)将步骤I)所得的桔梗粉末加入水或50?85%乙醇，将溶液调至pH值10?12后再进行提取，得提取液；
3)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用50?85%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得桔梗总皂苷；
其中，步骤2)所述大孔型碱性阴离子交换柱选自大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱中的一种或多种；所述碱水选自2%NaOH^ 2% KOH 或者 2% Na2CO3。
[0012]实施例2:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，为进一步更好的实现本发明，所述步骤I)中，采用NaOH、Κ0Η、恥20)3或者NaHCO 3调节溶液pH值。
[0013]实施例3:
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，为进一步更好的实现本发明，所述步骤I)中所述提取液的制备工艺为:
1-1)将桔梗粉末加入到水或50?85%乙醇内，得溶液，所述粉末与水或50?85%乙醇的比值按重量计为1:3~5 ；
1-2)将溶液调至pH值10?12的碱性溶液，将碱性溶液加热或超声提取2?4次，合并提取液，滤过；滤液进一步除杂，水提取液用醇沉方法除杂，醇提取液则用水沉方法除杂，得到除杂后的澄清液。
[0014]实施例4:
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，为进一步更好的实现本发明，所述步骤3)的具体工艺为:
将澄清液上大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱中的一种多多种，先用2% NaOH,2% KOH或者2% Na2CO3冲洗，再用纯水冲洗，冲洗液弃去，然后用50?85%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥，即得桔梗总皂苷。
[0015]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法，其特征在于:包括以下具体工艺步骤: 1)取桔梗药材，将桔梗药材粉粹为10~100目的粉末； 2)将步骤I)所得的桔梗粉末加入水或50?85%乙醇，将溶液调至pH值10?12后再进行提取，得提取液； 3)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用50?85%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得桔梗总皂苷； 其中，步骤2)所述大孔型碱性阴离子交换柱选自大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱中的一种或多种；所述碱水选自2%NaOH^ 2% KOH 或者 2% Na2CO3。2.根据权利要求1所述的一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中，采用NaOH、Κ0Η、他20)3或者NaHCO 3调节溶液pH值。3.根据权利要求1或2所述的一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤I)中所述提取液的制备工艺为: 1-1)将桔梗粉末加入到水或50?85%乙醇内，得溶液，所述粉末与水或50?85%乙醇的比值按重量计为1:3~5 ； 1-2)将溶液调至pH值10?12的碱性溶液，将碱性溶液加热或超声提取2?4次，合并提取液，滤过；滤液进一步除杂，水提取液用醇沉方法除杂，醇提取液则用水沉方法除杂，得到除杂后的澄清液。4.根据权利要求3所述的一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法，其特征在于:所述步骤3)的具体工艺为: 将澄清液上大孔型弱碱性阴离子D392交换柱、大孔型弱碱性阴离子D380交换柱、大孔型弱碱性阴离子D382交换柱、大孔型弱碱性阴离子D371交换柱或者大孔型强碱性阴离子D201交换柱中的一种多多种，先用2% NaOH,2% KOH或者2% Na2CO3冲洗，再用纯水冲洗，冲洗液弃去，然后用50?85%乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥，即得桔梗总皂苷。
【专利摘要】本发明公开了一种可工业化生产的从桔梗内提取总皂苷的制备方法，包括以下具体工艺步骤：1）取桔梗药材，将桔梗药材粉粹为10~100目的粉末；2）将步骤1）所得的桔梗粉末加入水或50～85％乙醇，将溶液调至pH值10～12后再进行提取，得提取液；3）提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用50～85％乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得桔梗总皂苷；采用可工业化生产的制备模式进行桔梗总皂苷的提取制备，可有效提高提取效率和总皂苷的所得率。
【IPC分类】A61K36/346
【公开号】CN105213462
【申请号】CN201510602440
【发明人】何金蓉
【申请人】成都艾比科生物科技有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月21日