一种白术提取物及其指纹图谱检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药分析领域，具体涉及中药白术提取物的制备，并通过中药指纹图 谱方法对白术提取物进行质量检测和控制。
【背景技术】
[0002] 中药中含有多种化学成分，并被同时服用到体内，产生治疗作用，由于提取物中成 分复杂，为了实现质量控制的目的，还需要科学有效的检测方法对中药含有的化学成分进 行全面检测。
[0003] 指纹图谱技术是一种成熟的中药成分检测方法，在中药等植物药质量控制中的应 用，已成为国内外公认的最有效手段之一，因此，采用HPLC指纹图谱对中药提取物进行质 量控制，是国内外认可、技术合理的有效质量控制手段。
[0004] 白术为菊科植物白术的干燥根茎，冬季下部叶枯黄、上部叶变脆时采挖，除去泥 沙，烘干或晒干，再除去须根，可用于治疗脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动 不安等症，有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎等功效。这些功效与作用和白术中的化学成分 密切相关；此外，《中国药典》（2010版一部)中尚未收录与白术有关的液相分析方法，因此， 凭借高效液相色谱指纹图谱对白术提取物进行质量分析与控制，是一种创新性的检测和指 控方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种白术提取物的制备方法，并建立运用HPLC指纹图谱的 方法对其进行检测和质量控制。
[0006] 为此，本发明提供了一种制备白术提取物的方法，其包括以下步骤：取白术饮片 20_50g，以煎煮的方式进行提取，一煎加入饮片重量8-12倍的水，煎煮提取30-90分钟，二 煎加入饮片重量6-10倍的水，煎煮提取20-60分钟，合并两次滤液，浓缩、干燥，即得白术提 取物。
[0007] 本发明还提供了用指纹图谱的方法检测白术提取物的方法，该方法包括如下步 骤： (a)精密称取白术提取物l_3g，以15-25倍体积的甲醇为溶剂，采用超声或加热回 流或冷浸振摇的提取方法，提取30-60min，过滤、浓缩，加甲醇定容至10ml，经0. 22μπι或 0. 45 μ m微孔滤膜过滤，将滤液作为供试品溶液。
[0008] (b)高效液相色谱条件为：色谱柱为ODS (C18)色谱柱，流动相为乙腈-水；流速 0. 8-1. 2ml/min ;采用190-400nm波长紫外检测记录每一波长下成分响应值的方式检测；梯 度洗脱方式为
【主权项】
1. 制备白术提取物的方法，其包括以下步骤：取白术饮片20-50g，以煎煮的方式进行 提取；一煎加入饮片重量8-12倍的水，煎煮提取30-90分钟；二煎加入饮片重量6-10倍的 水，煎煮提取20-60分钟；合并两次滤液，浓缩、干燥，即得白术提取物。
2. 用指纹图谱方法检测和评价白术提取物的方法，该方法包括如下步骤： (a) 精密称取白术提取物l_3g，以15-25倍体积的甲醇为溶剂，采用超声或加热回 流或冷浸振摇的提取方法，提取30-60min，过滤、浓缩，加甲醇定容至10ml，经0. 22iim或 0. 45ym微孔滤膜过滤，将滤液作为供试品溶液； (b) 高效液相色谱条件为：色谱柱为ODS(C18)色谱柱，流动相为乙腈-水；流速 0. 8-1. 2ml/min;采用190-400nm波长紫外检测记录每一波长下成分响应值的方式检测；梯 度洗脱方式为
(c) 吸取步骤（a)的供试品溶液5-20ul，将其注入高效液相色谱仪中，照（b)项所述色 谱条件进行洗脱，得到供试品HPLC图谱。
3. 根据权利要求2的方法，其中（b)项所述C18色谱柱是InertsilODS-SPC18色谱 柱，规格为4. 6mmX250mm，5iim;流动相的流速为lml/min;检测波长为248nm;色谱柱的柱 温为25V。
4. 根据权利要求2的方法，其中步骤（c)中的HPLC图谱含有3个主要色谱峰，所述3 个主要色谱峰的保留时间分别为27. 031min、31. 507min和37. 105min。
【专利摘要】本发明提供了一种白术提取物及其指纹图谱检测方法。具体地，本发明制备白术提取物的方法分为如下步骤：称取白术饮片，以二次煎煮的方式进行提取；合并两次滤液，浓缩、干燥，即得白术提取物。本发明还提供了以该方法制备得到的白术提取物为原料，并用指纹图谱的方法检测和评价白术提取物的方法，即将称取的白术提取物配制成HPLC供试品溶液；选用Inertsil ODS-SP C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；流动相的流速为1ml/min；检测波长为248nm；柱温为25℃；对其进行HPLC分析，得到如图所示指纹图谱，并将保留时间为27.031min、31.507min和37.105min的3个色谱峰作为主要色谱峰。本发明所得指纹图谱较稳定、重现性好、易于掌握，该方法可以有效地用于白术提取物的质量控制。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-02, A61K36-284
【公开号】CN104688794
【申请号】CN201410808733
【发明人】刘伟, 孙娜, 夏鑫
【申请人】北京康仁堂药业有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2014年12月24日