一种用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，属于中药制剂【技术领域】。取牡丹皮100～150份，加入其重量1～1.5倍重量的水中，再在高压锅中进行蒸煮，放冷后，加入0.5～1倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，静置分层，取有机相；将有机相送入大孔吸附树脂进行吸附，再用乙醇进行洗脱，得到洗脱液；将洗脱液进行加热浓缩，再冷却结晶、烘干，得到丹皮酚；取由硬脂酸、碳酸钾、单硬脂酸甘油脂、三乙醇胺、甘油、水，加热，再加入丹皮酚、丁香油，混匀，放冷，即可。本发明的制备方法得到的丹皮酚软膏有效成分含量高，稳定性好。
【专利说明】一种用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明涉及一种用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，属于中药制剂技术 领域。
[0003]
【背景技术】
[0004] 丹皮酚具有镇痛、抗炎、解热和抑制变态反应的作用。对压尾、醋酸等物理或化学 因素所致的疼痛，具有明显的镇痛作用。对由角叉菜胶、蛋清、甲醛、组胺、5 -羟色胺、缓激 肽、二甲苯及内毒素等所致的炎症反应，具有明显的抑制作用。对伤寒菌苗、三联疫苗等引 起的体温升高，具有明显的解热作用。对II、III、IV型变态反应均具有抑制作用。具有镇 静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等作用，在日化方面，丹皮酚能抑制细胞内02-自由基 产生，能使皮肤增白，将皮肤中沉积色素还原退色，消淤化斑；同时也具有消炎、消肿止痛、 抗过敏、抗病毒等作用。对色斑、肌肉痛、皮肤瘙痒、牛皮癣、带状疮疹、湿疹具有较好的治疗 和保健效果，此外，在牙膏、含漱液、牙粉、牙痛水中有较好的作用。
[0005] 经过研究发现，（1)添加0. 25%于美容霜中，能促进面部皮肤血液循环，活化衰老 的表皮细胞，消除皱纹，去斑，润肤美容。（2)添加于0.3%的香波中，能去屑，止痒，调理头 发，保湿，柔软，光亮，促进头发生长。（3)添加0. 25%于面膜液中，能使皮肤白嫩，防老，对青 春痘效果尤佳。（4)添加0. 3%于香浴液、香皂中，能促进皮肤新陈代谢，改善肤色，去粉刺。
[5] 添加0.3%于牙膏、含漱液中，能消肿止痛，防治龋齿，掩盖口臭，清洁口腔等作用。
[0006] 丹皮酚一般是由牡丹的根皮中提取物出来的一种中药材。但是，在提取的过程中 通常会引入杂质，影响到最终制剂的稳定性，而且，提取工艺存在着步骤多、收率的问题。
[0007]
【发明内容】
[0008] 本发明所要解决的技术问题是：解决丹皮酚的提取收率低、影响丹皮酚质量稳定 性。提出了一种一种用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法。
[0009] 技术方案： 一种用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，包括如下步骤： 第1步、按重量份计，取牡丹皮100?150份，加入其重量1?1. 5倍重量的水中，再在 高压锅中进行蒸煮，放冷后，加入〇. 5?1倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，静置分层，取有机 相； 第2步、将第1步有机相送入大孔吸附树脂进行吸附，再用乙醇进行洗脱，得到洗脱 液； 第3步、将洗脱液进行加热浓缩，再冷却结晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸钾9g、单硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdK 720ml，加热至70°C，再加入第3步制备得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混匀，放冷，即可。
[0010] 所述的乙醇的含量为95%以上。
[0011] 所述的第1步中，高压锅内的压力为〇· 15?0· 25MPa。
[0012] 所述的第1步中，蒸煮时间是0. 5?I. 5h。
[0013] 所述的第1步中，蒸煮温度是110?130°C。
[0014] 所述的第2步中，大孔吸附树脂是DlOl。
[0015] 所述的第2步中，吸附过程中的流速是2?4 BV/h。
[0016] 所述的第2步中，洗脱过程的流速是2?4 BV/h。
[0017] 所述的第1步中，在用高压锅中进行蒸煮时，还加入0. 1倍重量的硅藻土。
[0018] 有益效果 本发明的制备方法得到的丹皮酚软膏有效成分含量高，稳定性好。
[0019]
【具体实施方式】
[0020] 实施例1 第1步、取牡丹皮lOOKg，加入牡丹皮重量1倍重量的水中，再在高压锅中进行蒸煮，高 压锅内的压力为0. 15MPa，蒸煮时间是0. 5h，蒸煮温度是IKTC h，放冷后，加入牡丹皮0. 5 倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，静置分层，取有机相； 第2步、将第1步有机相送入大孔吸附树脂DlOl进行吸附，吸附过程中的流速是2BV/ h，再用乙醇进行洗脱，洗脱过程的流速是2BV/h，得到洗脱液，所述的乙醇的含量为97% ; 第3步、将洗脱液进行加热浓缩，再冷却结晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸钾9g、单硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加热至70°C，再加入第3步制备得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混匀，放冷，即可。
[0021] 实施例2 第1步、取牡丹皮150Kg，加入牡丹皮重量1. 5倍重量的水中，再在高压锅中进行蒸煮， 高压锅内的压力为〇. 25MPa，蒸煮时间是I. 5h，蒸煮温度是130°C h，放冷后，加入牡丹皮1 倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，静置分层，取有机相； 第2步、将第1步有机相送入大孔吸附树脂DlOl进行吸附，吸附过程中的流速是4 BV/ h，再用乙醇进行洗脱，洗脱过程的流速是4 BV/h，得到洗脱液，所述的乙醇的含量为97% ; 第3步、将洗脱液进行加热浓缩，再冷却结晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸钾9g、单硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加热至70°C，再加入第3步制备得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混匀，放冷，即可。
[0022] 实施例3 第1步、取牡丹皮120Kg，加入牡丹皮重量1. 2倍重量的水中，再在高压锅中进行蒸煮， 高压锅内的压力为〇. 20MPa，蒸煮时间是I. 0h，蒸煮温度是120°C h，放冷后，加入牡丹皮0. 7 倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，静置分层，取有机相； 第2步、将第1步有机相送入大孔吸附树脂DlOl进行吸附，吸附过程中的流速是3 BV/ h，再用乙醇进行洗脱，洗脱过程的流速是3 BV/h，得到洗脱液，所述的乙醇的含量为97% ; 第3步、将洗脱液进行加热浓缩，再冷却结晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸钾9g、单硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加热至70°C，再加入第3步制备得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混匀，放冷，即可。
[0023] 实施例4 与实施例3的区别在于：第1步中，在用高压锅中进行蒸煮时，还加入0. 1倍重量的硅 藻土。
[0024] 第1步、取牡丹皮120Kg，加入牡丹皮重量1. 2倍重量的水中，还加入牡丹皮0. 1倍 重量的硅藻土，再在高压锅中进行蒸煮，高压锅内的压力为〇. 20MPa，蒸煮时间是I. 0h，蒸 煮温度是120°C h，放冷后，加入牡丹皮0. 7倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，静置分层，取有机 相； 第2步、将第1步有机相送入大孔吸附树脂DlOl进行吸附，吸附过程中的流速是3 BV/ h，再用乙醇进行洗脱，洗脱过程的流速是3 BV/h，得到洗脱液，所述的乙醇的含量为97% ; 第3步、将洗脱液进行加热浓缩，再冷却结晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸钾9g、单硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加热至70°C，再加入第3步制备得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混匀，放冷，即可。
[0025] 对照例1 与实施例3的区别在于：未采用大孔吸附树脂进行吸附和洗脱。
[0026] 第1步、取牡丹皮120Kg，加入牡丹皮重量1. 2倍重量的水中，再在商压锅中进行蒸 煮，高压锅内的压力为〇. 20MPa，蒸煮时间是I. 0h，蒸煮温度是120°C h，放冷后，加入牡丹皮 0. 7倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，静置分层，取有机相； 第2步、将第1步有机相进行加热浓缩，再冷却结晶、烘干，得到丹皮酚； 第3步、取由硬脂酸110g、碳酸钾9g、单硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油IOOgdjC 720ml，加热至70°C，再加入第3步制备得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混匀，放冷，即可。
[0027] 含量测定方法： 取本品0. 5g，精密称定，用无水乙醇分次研磨提取，提取液转入IOOrnl量瓶中，加无水 乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液lml，置50ml量瓶中，加无水乙 醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在274nm波长处测定吸收度，按丹皮酚（C 9HltlO3)的吸收 系数（EPVlcm)为908计算，即得。
[0028] 以药用级高密度聚氯乙烯包装袋对制备得到的丹皮酚软膏进行包装，包装袋大小 50 X 40cm，每袋中放药材30g，进行长期稳定性试验，温度25 °C ± 2 °C，相对湿度在60%± 5%， 在0、3、6、9、12、18、24月末分别取样检测含量。试验结果如下表所示。
[0029] 表1丹皮酚（C9HltlO3)的含量检测数据(单位：％)
【权利要求】
1. 一种用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 第1步、按重量份计，取牡丹皮100?150份，加入其重量1?1. 5倍重量的水中，再在 高压锅中进行蒸煮，放冷后，加入〇. 5?1倍重量的乙酸乙酯，搅拌均匀，静置分层，取有机 相； 第2步、将第1步有机相送入大孔吸附树脂进行吸附，再用乙醇进行洗脱，得到洗脱 液； 第3步、将洗脱液进行加热浓缩，再冷却结晶、烘干，得到丹皮酚； 第4步、取由硬脂酸110g、碳酸钾9g、单硬脂酸甘油脂25g、三乙醇胺3ml、甘油100g、水 720ml，加热至70°C，再加入第3步制备得到的丹皮酚50g、丁香油7ml，混匀，放冷，即可。
2. 根据权利要求1所述的用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，其特征在于： 所述的乙醇的含量为95%以上。
3. 根据权利要求1所述的用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，其特征在于： 所述的第1步中，高压锅内的压力为〇· 15?0.25MPa。
4. 根据权利要求1所述的用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，其特征在于： 所述的第1步中，蒸煮时间是〇. 5?1. 5h。
5. 根据权利要求1所述的用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，其特征在于： 所述的第1步中，蒸煮温度是110?130°C。
6. 根据权利要求1所述的用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，其特征在于： 所述的第2步中，大孔吸附树脂是D101。
7. 根据权利要求1所述的用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，其特征在于： 所述的第2步中，吸附过程中的流速是2?4 BV/h。
8. 根据权利要求1所述的用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，其特征在于： 所述的第2步中，洗脱过程的流速是2?4 BV/h。
9. 根据权利要求1所述的用于皮肤消炎止痒的丹皮酚软膏的制备方法，其特征在于： 所述的第1步中，在用高压锅中进行蒸煮时，还加入〇. 1倍重量的硅藻土。
【文档编号】A61P29/00GK104288094SQ201410516794
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】吴克 申请人:江苏奇力康皮肤药业有限公司