一种同时提取五味子挥发油和木脂素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种同时提取五味子挥发油和木脂素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将五味子果实粉碎，过40目筛，复合酶发酵，发酵后的原料加入5~7倍的正己烷，置于超声-微波提取器中进行提取，过滤，滤液于30~501：减压浓缩，即得五味子挥发油；所得滤淹加入5~7倍的70^80%的乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进行提取，过滤，提取液经有机溶剂萃取、减压浓缩、干燥等步骤，得到五味子木脂素产品。本发明操作简单，技术效果明显，能够同时提取五味子的主要有效成分，显著提高了药材的综合利用价值。
【专利说明】一种同时提取五味子挥发油和木脂素的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种同时提取五味子挥发油和木脂素的方法。
【背景技术】
[0002] 五味子为木兰科植物五味子或华中五味子的干燥成熟果实，性温，因果实具有甘、 酸、辛、苦、咸五味而得名，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效，主要用于久咳虚喘、 梦遗滑精、遗尿尿频、久泻不止、自汗盗汗、津伤口渴、气短脉虚、内热消渴、心悸失眠等症， 是常用中药之一。五味子的生物活性成分主要是挥发油和木脂素等。其中：挥发油含柠檬 醛、恰米烯、，-恰米烯和恰米醛等，含量约为1. 6% ;木脂素含五味子素、五味子甲素、五 味子乙素、五味子醇甲等，含量约为2~8%。现代药理研究表明，五味子挥发油具有抗氧化， 保护胰岛B细胞，降低血糖等作用，而木脂素具有保肝、降酶、抗艾滋病等多种生物活性。因 此，探索一条高效、合理的同时提取五味子挥发油和木脂素的工艺具有重要的意义。
[0003] 目前，常用的提取五味子挥发油和木脂素的方法有水蒸气蒸馏、超临界〇)2萃 取等方法。水蒸气蒸馏法有效成分易被破坏和挥发，且耗时；而超临界萃取法，如专利 CN101744886A公开了一种超临界C02萃取法提取五味子总木脂素的方法，虽生物活性不易 被破坏，且操作简单、能耗低、得率高，但是其设备昂贵，维修困难，不宜实现工业化生产。
[0004] 超声-微波法联用技术，主要利用超声波的空化效应和微波的高能作用，加强了 萃取溶质的传质效率，促使溶剂渗入到植物组织中，从而达到高效、快速的提取植物挥发油 的效果。超声-微波提取中药挥发油具有适用范围广、设备简单、效率高、萃取选择性强、 重现性好、节省时间、节能、节省溶剂、污染小等众多优点，有着很高的适用价值和广阔的前 旦 -5^ 〇
[0005] 为了克服以上缺点，本发明采用复合酶发酵与超声-微波辅助提取相结合，提高 了生产效率，且收率高。经文献检索，未见关于采用复合酶发酵与超声-微波辅助提取相结 合提取五味子挥发油和木脂素的报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种同时提取五味子挥发油和木脂素的方法，该方法操作 简单，技术效果明显，能够同时提取五味子的主要有效成分，显著提高了药材的综合利用价 值。
[0007] 本发明包括以下步骤： a. 将五味子果实粉碎，过40目筛，加入原料质量广2%的复合酶，混合均匀后喷洒蒸馏 水，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于3(T45°C的温度下发酵5~10天； b. 将发酵后的原料加入5~7倍的正己烷，置于超声-微波提取器中进行提取，控制超声 波500W，微波功率30(T400W连续提取0. 5?1. 5h，过滤，滤液于3(T50°C减压浓缩，即得五味 子挥发油； c. 将步骤b中所得滤渣加入5~7倍的7(Γ80%的乙醇溶液，置于超声-微波提取器中进 行提取，控制超声波500W，微波功率40(T600W连续提取2?3h，过滤； d.滤液经有机溶剂萃取、减压浓缩、干燥等步骤，得到五味子木脂素产品。
[0008] 步骤a中所述的复合酶为纤维素酶、半纤维素酶和淀粉酶按重量比0. 5:0. 3:0. 2 的混合物。
[0009] 步骤d中所述的有机溶剂为乙醚、石油醚中的一种。
[0010] 本发明的优点在于：（1)采用复合酶发酵原料，能将组成细胞壁的纤维素骨架以 及细胞之内的蛋白质和淀粉溶解，增加细胞内活性成分的溶出，有效地提高了有效成分的 得率；（2)利用超声-微波辅助五味子有效成分，具有快速、高效、选择性强、得率高等优点， 易于实现工业化生产。
[0011] 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
[0012]
【具体实施方式】： 实施例1 : 将五味子果实粉碎，过40目筛，加入原料质量1%的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶与蛋 白酶按重量比〇. 5:0. 3:0. 2的混合酶)，混合均匀后喷洒蒸馏水，达到手握成团即可，薄膜包 裹密封，于30°C的温度下发酵10天；将发酵后的原料加入7倍的正己烷，置于超声-微波 提取器中进行提取，控制超声波500W，微波功率300W连续提取1. 5h，过滤，滤液于50°C减压 浓缩，即得五味子挥发油，得率为15. 4% ;将上述所得滤渣加入7倍的70%的乙醇溶液，置于 超声-微波提取器中进行提取，控制超声波500W，微波功率600W连续提取3h，过滤；滤液经 石油醚萃取、减压浓缩、干燥等步骤，得到五味子木脂素产品，得率为3. 1%，总木脂素含量为 68. 1%。
[0013] 实施例2: 将五味子果实粉碎，过40目筛，加入原料质量1. 5%的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶与 蛋白酶按重量比〇. 5:0. 3:0. 2的混合酶)，混合均匀后喷洒蒸馏水，达到手握成团即可，薄膜 包裹密封，于40°C的温度下发酵8天；将发酵后的原料加入6倍的正己烷，置于超声-微波 提取器中进行提取，控制超声波500W，微波功率350W连续提取lh，过滤，滤液于40°C减压浓 缩，即得五味子挥发油，得率为16. 8% ;将上述所得滤渣加入6倍的75%的乙醇溶液，置于超 声-微波提取器中进行提取，控制超声波500W，微波功率500W连续提取2. 5h，过滤；滤液经 石油醚萃取、减压浓缩、干燥等步骤，得到五味子木脂素产品，得率为2. 9%，总木脂素含量为 72. 3%。
[0014] 实施例3 : 将五味子果实粉碎，过40目筛，加入原料质量2%的复合酶(纤维素酶、半纤维素酶与蛋 白酶按重量比〇. 5:0. 3:0. 2的混合酶)，混合均匀后喷洒蒸馏水，达到手握成团即可，薄膜包 裹密封，于45°C的温度下发酵5天；将发酵后的原料加入5倍的正己烷，置于超声-微波提 取器中进行提取，控制超声波500W，微波功率400W连续提取0. 5h，过滤，滤液于30°C减压 浓缩，即得五味子挥发油，得率为15. 1% ;将上述所得滤渣加入5倍的80%的乙醇溶液，置 于超声-微波提取器中进行提取，控制超声波500W，微波功率400W连续提取2h，过滤；滤液 经乙醚萃取、减压浓缩、干燥等步骤，得到五味子木脂素产品，得率为2. 7%，总木脂素含量为 66. 4%。
【权利要求】
1. 一种同时提取五味子挥发油和木脂素的方法，其特征在于，包括以下步骤： a. 将五味子果实粉碎，过40目筛，加入原料质量广2%的复合酶，混合均匀后喷洒蒸馏 水，达到手握成团即可，薄膜包裹密封，于3(T45°C的温度下发酵5~10天； b. 将发酵后的原料加入5~7倍的正己烷，置于超声-微波提取器中进行提取，控制超 声波500W，微波功率30(T400W连续提取0. 5?1. 5h，过滤，滤液于3(T50°C减压浓缩，即得五 味子挥发油； c. 将步骤b中所得滤渣加入5~7倍的7(Γ80%的乙醇溶液，置于超声-微波提取器中 进行提取，控制超声波500W，微波功率40(T600W连续提取2?3h，过滤； d. 滤液经有机溶剂萃取、减压浓缩、干燥等步骤，得到五味子木脂素产品。
2. 根据权利要求1所述的一种同时提取五味子挥发油和木脂素的方法，其特征在于， 步骤a中所述的复合酶为纤维素酶、半纤维素酶和淀粉酶按重量比0. 5:0. 3:0. 2的混合物。
3. 根据权利要求1所述的一种同时提取五味子挥发油和木脂素的方法，其特征在于， 步骤d中所述的有机溶剂为乙醚、石油醚中的一种。
【文档编号】A61K36/57GK104208156SQ201410445667
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】张金芳, 杨存 申请人:南京标科生物科技有限公司