专利名称：一种奇蒿总黄酮的制备方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离纯化领域，涉及天然产物中有效物质的制备工艺，具体是一种奇蒿总黄酮的制备方法。
背景技术：
菊科艾属植物奇蒿Jrteffli1SiaS. Moore，以带花全草入药。具有清暑利湿，活血行瘀，通经止痛的功效。用于中暑，头痛，肠炎，痢疾，经闭腹痛，风湿疼痛，跌打损伤；外用治创伤出血，乳腺炎。奇蒿含有黄酮类、香豆素类、倍半萜内酯和有机酸类。奇蒿总黄酮含量为6%左右。目前，有关提取奇蒿黄酮的方法，存在提取时间长、溶剂使用量大等缺点，国内尚未见奇蒿总黄酮制备方法的相关专利。
发明内容
本发明的目的是提供一种奇蒿总黄酮的制备方法，即一种利用超临界二氧化碳流体萃取和大孔树脂制备奇蒿总黄酮的方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案将干燥的奇蒿粉碎，放入萃取罐中， 并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的25-30%，萃取釜温度为35-42°C，解析釜温度为30-40°C，萃取釜压力为^_35MPa，解析釜压力为6-6. 510^，0)2流量为25_38L/h，萃取时间为2-池，解析得到的萃取物加水分散，得到0. 8-1. 2mg/ml的上样液，采用大孔树脂动态吸附，吸附完成后，先用水洗去水溶性杂质，再用60-70%的乙醇进行洗脱，洗脱液减压浓缩，冷冻干燥即得奇蒿总黄酮产品。所述的大孔树脂可选AB-8、S-8、ADS-7或HPD-300型，乙醇为65%的乙醇。本发明具有以下优点
1、本发明采用超临界二氧化碳流体萃取技术，不仅提取过程用时短，而且溶剂用量少， 设备自动化，操作简便，提高了经济效益和社会效益。2、采用本发明方法制备奇蒿总黄酮，其总黄酮转移率大于80%，所得产品中总黄酮含量在55%以上，且重现性好，树脂可以重复利用。3、本发明工艺稳定，产品纯度高。下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不以任何方式限制本发明。
具体实施例方式实施例1
将干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的25%，设置萃取釜温度为42°C，解析釜温度为40°C，萃取釜压力为^MPa，CO2流量为 30L/h，萃取池后，解析出萃取物，解析釜压力为6MPa，萃取物加水分散，得到0. 8mg/ml的上样液，采用AB-8型大孔树脂动态吸附，吸附完成后，先用8L水洗去水溶性杂质，再用65%的乙醇进行洗脱，洗脱液减压浓缩，冷冻干燥即得奇蒿总黄酮产品56g。
实施例2
将干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的30%，设置萃取釜温度为38°C，解析釜温度为35°C，萃取釜压力为30MPa，CO2流量为 25L/h，萃取2.证后，解析出萃取物，解析釜压力为6. 5MPa,萃取物加水分散，得到1. 2mg/ml 的上样液，采用S-8型大孔树脂动态吸附，吸附完成后，先用IOL水洗去水溶性杂质，再用 65%的乙醇进行洗脱，洗脱液减压浓缩，冷冻干燥即得奇蒿总黄酮产品52g。
实施例3
将干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的25%，设置萃取釜温度为35°C，解析釜温度为30°C，萃取釜压力为35MPa，CO2流量为 38L/h，萃取池后，解析出萃取物，解析釜压力为6MPa，萃取物加水分散，得到lmg/ml的上样液，采用ADS-7型大孔树脂动态吸附，吸附完成后，先用8L水洗去水溶性杂质，再用60%的乙醇进行洗脱，洗脱液减压浓缩，冷冻干燥即得奇蒿总黄酮产品63g。
实施例4
将干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的25%，设置萃取釜温度为35°C，解析釜温度为30°C，萃取釜压力为30MPa，CO2流量为 ^L/h，萃取池后，解析出萃取物，解析釜压力为6. 5MPa，萃取物分散于水中，得到1. 2mg/ml 的上样液，采用AB-8型大孔树脂动态吸附，吸附完成后，先用18L水洗去水溶性杂质，再用 70%的乙醇进行洗脱，洗脱液减压浓缩，冷冻干燥即得奇蒿总黄酮产品151g。
实施例5
将干燥的奇蒿粉碎，取^g，放入萃取罐中，并用乙醇作携带剂，携带剂用量为萃取物料量的30%，设置萃取釜温度为40°C，解析釜温度为40°C，萃取釜压力为35MPa，CO2流量为 38L/h，萃取池后，解析出萃取物，解析釜压力为6. 5MPa，萃取物加水分散，得到lmg/ml的上样液，采用HPD-300型大孔树脂动态吸附，吸附完成后，先用18L水洗去水溶性杂质，再用 70%的乙醇进行洗脱，洗脱液减压浓缩，冷冻干燥即得奇蒿总黄酮产品170g。
权利要求
1.一种奇蒿总黄酮的制备方法，其特征是将干燥的奇蒿粉碎，采用超临界CO2流体萃取方法，并用乙醇作携带剂，解析得到的萃取物分散于水中，采用大孔树脂，动态吸附，吸附完成后，乙醇洗脱，减压浓缩，冷冻干燥即得奇蒿总黄酮产品。
2.如权利要求1所述的一种奇蒿总黄酮的制备方法，其特征是所述的超临界(X)2流体萃取条件萃取釜温度为35-42°C，解析釜温度为30-40°C，萃取釜压力为^_35MPa，解析釜压力为6-6. 5MPa,C02流量为25_38L/h，携带剂用量为萃取物料量的25_30%，萃取时间为 2-3h0
3.如权利要求1所述的一种奇蒿总黄酮的制备方法，其特征是所述的大孔树脂可选 AB-8、S-8、ADS-7 或 HPD-300 型，乙醇为 65% 的乙醇。
全文摘要
本发明公开了一种奇蒿总黄酮的制备方法，属于总黄酮的提取技术。是将干燥的奇蒿粉碎，采用超临界二氧化碳流体萃取方法，并用乙醇作携带剂，得到的萃取物采用大孔树脂吸附，乙醇洗脱，减压浓缩，冷冻干燥即得奇蒿总黄酮产品。本发明操作简单、快捷、无毒，是一种绿色生产方法。
文档编号A61P43/00GK102309533SQ20111018750
公开日2012年1月11日 申请日期2011年7月6日 优先权日2011年7月6日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司