专利名称：一种钩藤总生物碱的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种钩藤总生物碱的制备方法，特别是涉及一种利用膜分离技术制备钩藤总生物碱的方法。
背景技术：
钩藤为茜草科植物钩藤fecariarhynchophy)Jacks.、大叶钩藤fecaria macrophylla Wall.、毛钩藤 hirsuta Havi 1. >Ψ^Μ Uncaria sinensis (Oliv.) Havi 1.或无柄果钩藤fecaria sessiHfructus Roxb.的干燥带钩茎枝。传统医学认为钩藤性味甘、凉。归肝、心包经，具有清热平肝，息风定惊的功效。常用于治疗头痛眩晕、感冒夹惊、惊痫抽搐、妊娠子痫、高血压等。现代研究表明，钩藤中含有大量异钩藤碱，钩藤碱等生物碱，具有解痉，降压，镇痛的效果。现有从钩藤中制备生物碱的方法较多，有氯仿萃取法和树脂柱法。梁勇等认为钩藤生物碱乙醇提取、强酸性阳离子树脂提取、分离总生物碱是一种经济简便、效率较高的方法。黄永林等认为D-101大孔吸附树脂能很好地提取分离大叶钩藤总生物碱，工艺稳定性试验产品含量达36.7%。专利“一种从中药钩藤提取液中分离总生物碱的方法”，该专利披露的方法是取钩藤提取液，调整PH值1至7，滤过，取滤液加于阳离子交换树脂柱上，先以水洗脱除杂，再用0. 5% 15%酸液洗脱，检查无生物碱为止，收集洗脱液，加碱中和，经脱盐处理，浓缩干燥得钩藤总生物碱。专利“一种从钩藤叶、带钩茎枝或全草中提取生物碱有效部位的方法及用途”披露的方法是在钩藤叶、带钩茎枝或全草中加入含水醇溶液冷浸、渗漉或热回流提取，滤过，减压回收至无醇味，浓缩提取液中加入水或醇溶液，滤过，滤液经填充有吸附材料的吸附柱，洗脱前选用水洗吸附柱至流出液为无色，用含有20 75%醇溶液洗脱， 收集洗脱液，减压回收溶剂，得稠膏，干燥后得生物碱有效部位。如上所述，现有制备钩藤生物碱的方法以下问题
1.树脂柱分离，产生较多废水，尤其是离子交换树脂分离，不利于环保，不符合当前经济的发展要求。2.萃取法使用大量氯仿等有毒易挥发试剂，易挥发，对操作人员危害严重，也存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种钩藤总生物碱的制备方法， 方法既可减少废液的产生，又可减少有机试剂的用量。本发明技术解决方案如下一种钩藤总生物碱的制备方法，其特征在于取钩藤药材粉碎，酸水浸泡提取，提取液过滤后，加入超滤膜系统超滤，透过液加入大孔树脂柱，收集下柱液再用纳滤膜系统浓缩，浓缩液氨水调节PH9-10，氯仿萃取，萃取液回收试剂，干燥即得。所述的超滤膜为截留分子量为3000-10000的中空纳滤膜。材质可选聚酰胺纤维、聚醚砜、聚四氟乙烯中的一种。所述的大孔树脂可选极性或非极性大孔树脂。所述的纳滤膜为截留分子量100-200的中空纳滤膜，材质可选聚酰胺纤维、聚醚砜、聚四氟乙烯或复合材料中的一种。所述的超滤、纳滤都在常温下进行。方法中采用的酸水可以选pHl-2的硫酸或盐酸水溶液，浸泡时间6-12小时，浸泡 2-3 次。本发明的优点是方法采用膜分离技术，属于物理方法，不使用试剂，同时纳滤产生的水可循环利用，减少废液的产生；工艺采用膜分离和大孔树脂结合，弥补了膜分离的膜孔径不均勻除杂效果不理想以及大孔树脂产生废液较多的缺陷；整个工艺操简单，实现了低污染和低能耗。
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式
实施例1
钩藤药材粉碎成颗粒，取IOkg加6倍量PHl的盐酸水浸泡6小时，提取3次，提取液过滤后，加入截留分子量3000的中空聚酰胺纤维素超滤膜系统超滤，透过液加入DlOl非极性大孔树脂柱，收集下柱液，适量水溶液洗脱树脂柱，合并液体加入截留分子量200的中空聚酰胺纤维纳滤膜系统浓缩，浓缩液氨水调节PH10，氯仿萃取3次，萃取液回收试剂，干燥，得到总生物碱105g，含量84. 6%。实施例2
钩藤药材粉碎成颗粒，取IOkg加10倍量pH2的硫酸水浸泡8小时，提取2次，提取液过滤后，加入截留分子量10000的中空聚醚砜超滤膜系统超滤，透过液加入NKA-9极性大孔树脂柱，收集下柱液，适量水溶液洗脱树脂柱，合并液体加入截留分子量100的中空聚醚砜纳滤膜系统浓缩，浓缩液氨水调节PH9，氯仿萃取4次，萃取液回收试剂，干燥，得到总生物碱 112g，含量 81. 3 %。实施例3
钩藤药材粉碎成颗粒，取IOkg加10倍量pH2的硫酸水浸泡8小时，提取2次，提取液过滤后，加入截留分子量3000的中空聚四氟乙烯超滤膜系统超滤，透过液加入AB-8弱极性大孔树脂柱，收集下柱液，适量水溶液洗脱树脂柱，合并液体加入截留分子量200的中空聚四氟乙烯纳滤膜系统浓缩，浓缩液氨水调节pHIO，氯仿萃取3次，萃取液回收试剂，干燥，得到总生物碱131g，含量84. 3%。实施例4
钩藤药材粉碎成颗粒，取IOOkg加10倍量pH2的盐酸水浸泡8小时，提取2次，提取液过滤后，加入截留分子量3000的中空聚四氟乙烯超滤膜系统超滤，透过液加入X-5弱极性大孔树脂柱，收集下柱液，适量水溶液洗脱树脂柱，合并液体加入截留分子量200的中空聚四氟乙烯纳滤膜系统浓缩，浓缩液氨水调节pHIO，氯仿萃取3次，萃取液回收试剂，干燥，得到总生物碱1253g，含量83. 8%。
权利要求
1.一种钩藤总生物碱的制备方法，其特征在于取钩藤药材粉碎，酸水浸泡提取，提取液过滤后，加入超滤膜系统超滤，透过液加入大孔树脂柱，收集下柱液再用纳滤膜系统浓缩，浓缩液氨水调节PH9-10，氯仿萃取，萃取液回收试剂，干燥即得。
2.根据权利要求1所述钩藤总生物碱的制备方法，其特征在于所述的超滤膜为截留分子量为3000-10000的中空纳滤膜，材质可选聚酰胺纤维、聚醚砜、聚四氟乙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述钩藤总生物碱的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂可选极性或非极性大孔树脂。
4.根据权利要求1所述钩藤总生物碱的制备方法，其特征在于所述的纳滤膜为截留分子量100-200的中空纳滤膜，材质可选聚酰胺纤维、聚醚砜、聚四氟乙烯或复合材料中的一种。
5.根据权利要求1所述钩藤总生物碱的制备方法，其特征在于所述的超滤、纳滤都在常温下进行。
全文摘要
本发明涉及一种钩藤总生物碱的制备方法。方法是取钩藤药材粉碎，酸水浸泡提取，提取液过滤后，加入超滤膜系统超滤，透过液加入大孔树脂柱，收集下柱液再用纳滤膜系统浓缩，浓缩液氨水调节pH9-10，氯仿萃取，萃取液回收试剂，干燥即得。本方法采用膜过滤技术，降低了污染，实现了生产过程中酸水的循环利用，能耗较低，适合工业化生产。
文档编号A61K36/74GK102309576SQ20111018624
公开日2012年1月11日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司