专利名称：一种白背三七总黄酮的制备方法及应用的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及中药有效部位的提取分离方法，具体地说是从中药白背三七中提取分 离具有降血糖作用总黄酮的方法，属于药物分离提取领域。
背景技术：
白背三七(Gynura divaricate (L. ) DC.)为菊科菊三七属植物，又名白东枫、白 子草、玉枇杷、三百棒、厚面皮、鸡菜、大肥牛、白番苋、白红菜、疔拔，分布于台湾至华南、西 南一带。其根、茎、叶均可入药。其根性味甘、凉，能清热凉血，散瘀消肿；其茎、叶性味咸微 辛、寒，有毒，具有清热，舒筋，止血，祛痰之功效。在福建，民间以其茎叶冲茶饮水服用，用于 治疗糖尿病，效果很好。白背三七总黄酮具有较好的降血糖活性(胡勇等，白背三七地上部 分降血糖作用研究，西南林学院学报，2007，27 (1)55-58；姜曼花等，白背三七多糖和黄 酮降血糖及耐缺氧作用，中国医院药学杂志，2009，29 (13) :1074-1076)。目前，从白背三七中提取分离总黄酮类物质的报道仅见4篇。①将白背三七茎叶 粉碎至12目，浸泡50 min，然后用40倍量60%的乙醇，在60 °C下超声提取2次。(王津江 等，白背三七总黄酮的提取工艺研究。中国药师，2009，12(2)，146-149)②白背三七经95% 乙醇反复提取三次，提取液浓缩后的浸膏混悬于水中，经石油醚萃取后，水相再经正丁醇萃 取，正丁醇萃取物上聚酰胺柱，乙醇梯度洗脱后得总黄酮。(胡勇等，白背三七地上部分降血 糖作用研究，西南林学院学报，2007，27 (1):55-58)。③白背三七经60%乙醇超声提取后， 提取物上聚酰胺柱，70%乙醇洗脱后得总黄酮。(李厚全等，聚酰胺纯化白背三七总黄酮的研 究，中国药师，2010，13 (2) 172-175)
上述3种方法从白背三七中提取分离总黄酮类物质，提取物中杂质较多，所用的聚酰 胺成本高，且需用毒性的有机溶剂，黄酮含量不高并且转移率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是改进从白背三七中提取分离具有降血糖作用总黄酮 的方法，使其不但重现性好，而且提取成本低，杂质减少，总黄酮含量高，从而保证了疗效的 稳定，并有利于工业化生产。本发明的目的是通过如下方案来实现
方案1、取白背三七，粉碎，加入40-95% (重量比，下同)乙醇回流提取，提取液浓缩后 上大孔树脂柱，用乙醇水溶液梯度洗脱，收集35-55 %乙醇洗脱部分，浓缩得到总黄酮；所 述大孔树脂为D-101大孔树脂。方案2、白背三七粉碎成40目粉，用45-70%乙醇回流提取，提取液浓缩后上D-101 大孔树脂柱，用乙醇水溶液梯度洗脱，收集40-50%醇洗脱部分，浓缩得到总黄酮。方案3、白背三七粉碎成40目粉，采用6-10倍药材重量(W/V)的50_80%乙醇溶 液，于80-95°C条件下回流提取，提取液浓缩后上D-101大孔树脂柱，用乙醇水溶液梯度洗 脱，收集40-50%乙醇洗脱部分，浓缩得到总黄酮。
方案4、白背三七粉碎成40目粉，采用7-9倍药材重量(W/V)的50-55%乙醇溶液， 于85-90°C条件下回流提取2次，提取液浓缩后上D-101大孔树脂柱，用乙醇水溶液梯度递 增洗脱，收集40-50%乙醇洗脱部分，浓缩得到总黄酮。方案5、白背三七粉碎成40目粉，采用8倍药材重量(W/V)的50%乙醇溶液，于 850C条件下回流提取2次，提取液浓缩后上D-101大孔树脂柱，依次用25 %、45 %、70 %、 95%的乙醇溶液梯度洗脱，收集45%乙醇洗脱液，浓缩得到总黄酮。上述制备的白背三七总黄酮可与药学上适用载体混合，制备具有降血糖作用的 药物。为了实现以上目的，申请人从以下各方面进行了有益的试验 1、提取方式对提取效率的影响
(1)药材选择
选用菊科菊三七属植物白背三七(Gynura divaricate (L.) DC.)的叶，药材的性状特 征、粉末特征、理化性质应符合福建省中药材标准(2006年版)“白子草”项下的内容。(2)提取溶剂
白背三七所含黄酮多为黄酮苷类极性较大的化合物，甲醇或乙醇是优良的提取溶剂， 但甲醇毒性较大，所以本发明用乙醇溶液作为总黄酮的提取溶剂。(3)提取方式
分别取粉碎成40目的药材粉末约20g，精密称定，以8倍量50%乙醇按下列方法提
取
冷浸8倍量溶剂冷浸12小时，提取2次。渗漉16倍量溶剂渗漉。热回流8倍量溶剂85°C热回流，提取2次。分别合并各种提取液，按紫外分光光度法分别测定提取物中总黄酮量，结果如表1 所示。表1提取方式对提取效率的影响表
权利要求
一种白背三七总黄酮的制备方法，其特征在于取白背三七，粉碎，加入40 95％(重量比，下同)乙醇回流提取，提取液浓缩后上大孔树脂柱，用乙醇水溶液梯度洗脱，收集35 55％乙醇洗脱部分，浓缩得到总黄酮。
2.根据权利要求1所述白背三七总黄酮的制备方法，其特征在于白背三七粉碎成40 目粉，用45-70%乙醇回流提取，提取液浓缩后上D-101大孔树脂柱，用乙醇水溶液梯度洗 脱，收集40-50 %醇洗脱部分，浓缩得到总黄酮。
3.根据权利要求2所述白背三七总黄酮的制备方法，其特征在于白背三七粉碎成40 目粉，采用6-10倍药材重量(W/V)的50-80%乙醇溶液，于80-95°C条件下回流提取，提取 液浓缩后上D-101大孔树脂柱，用乙醇水溶液梯度洗脱，收集40-50%乙醇洗脱部分，浓缩 得到总黄酮。
4.根据权利要求3所述白背三七总黄酮的制备方法，其特征在于白背三七粉碎成40 目粉，采用7-9倍药材重量(W/V)的50-55%乙醇溶液，于85-90°C条件下回流提取2次， 提取液浓缩后上D-101大孔树脂柱，用乙醇水溶液梯度递增洗脱，收集40-50%乙醇洗脱部 分，浓缩得到总黄酮。
5.根据权利要求4所述白背三七总黄酮的制备方法，其特征在于白背三七粉碎成40 目粉，采用8倍药材重量(W/V)的50%乙醇溶液，于85°C条件下回流提取2次，提取液浓缩 后上D-101大孔树脂柱，依次用25 %、45 %、70 %、95 %的乙醇溶液梯度洗脱，收集45 %乙醇 洗脱液，浓缩得到总黄酮。
6.一种如权利要求1、2、3、4或5所述制备方法得到的白背三七总黄酮的应用，其特征 在于所述总黄酮与药学上适用载体混合，制备具有降血糖作用的药物。
全文摘要
一种白背三七总黄酮的制备方法，取白背三七，加热，粉碎后，加入40-95％乙醇回流提取，提取液浓缩后上大孔树脂柱，用含水乙醇梯度洗脱，收集35-55％乙醇洗脱部分，回收溶剂后，得总黄酮，其可与药学辅料混合，制备具有降血糖作用的药物；该方法不但重现性好，而且杂质减少，总黄酮含量高，从而保证了疗效的稳定，并有利于工业化生产。该提取物可用于制备具有降血糖作用的药物或保健品。
文档编号A61K127/00GK101953866SQ20101026198
公开日2011年1月26日 申请日期2010年8月25日 优先权日2010年8月25日
发明者宋洪涛, 陈磊 申请人:中国人民解放军南京军区福州总医院