专利名称：天然产物的提取制备方法
技术领域：
本发明涉及一种天然产物加工工艺，主要用于鲜植物药材、动物药材以及海洋产物中活性成分的提取。
背景技术：
现有技术中提取鲜植物药材、动物药材以及海洋产物中活性成分，一般采用加热浸提的方法，在提取过程中使往往使天然产物中的有效活性成分分解，造成提取率含量降低，。所以寻求高效，简单并且环保的提取方法是促进天然产物产业发展的所面临的新课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然产物的提取制备方法，确保提取物中活性成分和相对含量与原天然产物基本相同。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案天然产物的提取制备方法，方法包括步骤包括鲜植物药材、动物药材以及海洋产物的新鲜天然产物首先在超低温环境下冷冻，液氮浸泡；上述天然产物在超低温环境下粉碎后得到的物料中加入溶剂，并且进行离心；加入溶剂，超声提取，固液分离后得到物料的原液，采用冷冻干燥的方法直接得到免煎颗粒。
将所得到的免煎颗粒中加入溶剂，将离心得到的提取液通过大孔树脂柱等方法处理后得到精制提取物。
本发明中先将天然产物在-30℃至-70℃中超低温冷冻，然后视不同天然产物采用液氮浸泡，时间为1分钟至120分钟，采用超速低温粉碎的方式进行物料粉碎，这种粉碎方式不需要常规粉碎时对物料的烘干，新鲜的植物原药材采取低温粉碎处理，粉碎中由于物料达到了“玻璃化”的状态，细胞的细胞壁和细胞器同时被破坏，粉碎物料同使用普通的粉碎设备后得到物料状态的有很大不同，通过显微镜观察发现低温粉碎的颗粒中，完整的细胞数和常温粉碎的细胞数大致相差2个数量级；通过这样处理的物料，可以充分的释放细胞内外的活性成分，减少了天然产物在加工过程中活性成分的分解和衍生，显著提高了提取中的提取率。
附图概述
图1是本发明的工艺流程图；图2是本发明中超低温粉碎装置结构示意图；图3是本发明中超低温提取装置的结构示意图。
具体实施例方式
天然产物的提取制备方法，方法包括步骤包括鲜植物药材、动物药材以及海洋产物的新鲜天然产物首先在超低温环境下冷冻，液氮浸泡；上述天然产物在超低温环境下粉碎后得到的物料中加入溶剂，并且进行离心；加入溶剂，超声提取，固液分离后得到物料的原液，采用冷冻干燥的方法直接得到免煎颗粒。
将所得到的免煎颗粒中加入溶剂，将离心得到的提取液通过大孔树脂柱等方法处理后得到精制提取物。
所述的新鲜的天然产物前期超低温冷冻，冷冻时间0.5-10小时，使用的溶剂为水，乙醇等溶剂，溶剂使用量为物料的2-10倍量，所述的超低温冷冻温度为-30℃至-70℃，采用液氮浸泡，浸泡时间为1分钟-120分钟，粉碎采用超速低温粉碎，粉碎温度为0℃至-160℃，粉碎物料中固液分离采用离心分离方法，转速为2500-12000转/分，离心温度在20℃至-20℃之间。
当对天然产物低温粉碎处理后，由于原天然产物中的含水量有较大的区别，得到的粉碎物料呈现粉料至浆料等多种状况，针对最终产品的目的不同，对粉碎物料采用不同的处理方法。粉碎后的物料中加入水作为提取溶剂，超声10-180分钟，根据天然产物活性成分的衍生分解温度，选择离心温度在20℃至-20℃之间，低温超速离心，进行固液分离操作，分离后固体为不溶性成分，液体为物料的原液，原液采用冷冻干燥的方法直接得到冻干粉，指纹图谱表示这种产品和鲜天然产物的化学成分以及相对含量基本没有区别；粉碎的物料加入其他溶剂如乙醇等超声提取，在20℃至-20℃之间离心，将离心得到的乙醇提取液通过加水配比稀释后，通过大孔树脂柱等方法处理后得到精制提取产物。
本发明中采用的主要设备有低温破碎系统和低温超声提取系统。
其中低温破碎系统是通过工业化低温高速粉碎机低温高速粉碎，达到普通粉碎方法难以充分实现药材中细胞粉碎的效果，细胞内外有效成分同时释放，且保持了药效成分的生物活性；机组包括如下几个装置构成加料室10，初级粉碎室20，液氮补充装置30，制冷压缩机组40，二级粉碎室50，三级粉碎室60，及另外配置的离心机组。
低温超声提取系统使用工业化低温超声提取装置将粉碎所得的原药材在低温条件下提取活性成分，对目标成分的提取率达到95％以上；低温超声提取系统主要包括溶剂混合输送系统70，物料输送系统80，超声提取装置90，液固分离装置100，最后得到提取液VA和料渣VB。
权利要求
1.一种天然产物的提取制备方法，方法包括步骤包括鲜植物药材、动物药材以及海洋产物的新鲜天然产物首先在超低温环境下冷冻，液氮浸泡；上述天然产物在超低温环境下粉碎后得到的物料中加入溶剂，并且进行离心；加入溶剂，超声提取，固液分离后得到物料的原液，采用冷冻干燥的方法直接得到免煎颗粒。
2.根据权利要求1所述的天然产物的提取制备方法，其特征在于将所得到的免煎颗粒中加入溶剂，将离心得到的提取液通过大孔树脂柱等方法处理后得到精制提取物。
3.根据权利要求1所述的天然产物的提取制备方法，其特征在于所述的新鲜的天然产物前期超低温冷冻，冷冻时间0.5-10小时。
4.根据权利要求1或2所述的天然产物的提取制备方法，其特征在于使用的溶剂为水，乙醇等溶剂，溶剂使用量为物料的2-10倍量。
5.根据权利要求1所述的天然产物的提取制备方法，其特征在于所述的超低温冷冻温度为-30℃至-70℃。
6.根据权利要求1所述的天然产物的提取制备方法，其特征在于采用液氮浸泡，浸泡时间为1分钟-120分钟。
7.根据权利要求1所述的天然产物的提取制备方法，其特征在于粉碎采用超速低温粉碎，粉碎温度为0℃至-160℃。
8.根据权利要求1所述的天然产物的提取制备方法，其特征在于粉碎物料中固液分离采用离心分离方法，转速为2500-12000转/分，离心温度在20℃至-20℃之间。
9.根据权利要求1所述的天然产物的提取制备方法，其特征在于采用超声的办法提取粉碎物料中的成分，超声时间从10分钟至180分钟。
全文摘要
本发明涉及一种天然产物的提取制备方法，主要用于鲜植物药材、动物药材以及海洋产物中活性成分的提取，本发明中先将天然产物在－30℃至－70℃中超低温冷冻，然后视不同天然产物采用液氮浸泡，采用超速低温粉碎的方式进行物料粉碎和提取，本发明可以充分的释放细胞内外的活性成分，减少了天然产物在加工过程中活性成分的分解和衍生，显著提高了提取中的提取率。
文档编号A61K35/00GK1969890SQ20061016266
公开日2007年5月30日 申请日期2006年12月21日 优先权日2006年12月21日
发明者张鉴, 荣守礼, 姜昌筠, 吴向东, 荣飞, 倪平 申请人:合肥标品生物技术有限公司