专利名称:直接快速提取胆红素的方法
本发明是关于从动物胆汁中提取胆红素的方法。
胆红素系从动物胆汁中提取的一种胆色素，分子式C33H36N4O6，为单橙色或红棕色的单晶体，无特殊气味，是重要的生化药品。有镇静、解热、降压、促进红血球新生的作用，是人工合成牛黄的重要原料。
现行提取胆红素的方法需经繁杂化学反应后才能提取。例如去年由中国食品学会在邯郸市召开的向全国推荐“最新制取胆红素的工艺”文献资料就是这样。其方法是1、用饱和石灰水在90℃条件下与胆汁反应生成胆钙盐。2、沉淀出的胆钙盐再和稀酸反应。经此两步反应使胆红素和杂质分离。3、经酒精沉淀析出胆红素，并使剩余杂质溶于酒精中。4、水洗，净化。5、氯仿溶解进行精制。由于此工艺转化环节多，需经两次反应和三次提取，整个周期需四天以上。因而在反应过程中胆红素损失较多，且在碱化反应中易被氯化为胆氯素，直接影响胆红素的质量。
本发明的目的就是为了克服上述缺点。从胆红素的性质出发，进行了反复的提取试验，探索出直接快速提取胆红素的新方法。
本发明是不经反应直接提取。具体方法是，用不锈钢具取新鲜或冷冻动物胆汁，80目筛绢或细纱布过滤一次，称其重量。
向胆汁中加1-2倍量的蒸馏水或经过滤的凉开水，再加0.3-1.2倍量的氯仿、氯苯或二硫化碳等溶剂。然后按胆汁量加0.2-0.3%的抗氧剂。搅拌加入稀盐酸，测PH值为2-4，水浴加热，电磁搅拌，加热温度范围20-50℃，最佳温度35-45℃，恒温15-20分钟，在电解质的作用下，使原胆汁中的胆红素完全溶于氯仿等溶剂中，杂质溶于水中，且大部分凝聚析出。
倒入分液漏斗静置。当上部水溶液和下部氯仿溶液彻底分层后，观察水层中有乳黄色沉淀，氯仿溶液呈棕色，滤出下层溶液，加入原胆汁量0.05%的抗氧剂，蒸馏，水浴温控在85℃左右，蒸去氯仿或其它溶剂(回收供下次用)。
然后加少量乙醇和0.01%的抗氧剂，观察得到的胶体物溶完为止。
静置，待橙色胆红素从酒精中析出，用电力纺绸过滤，用无水乙醇或乙醚洗涤。
在30-50℃条件下烘干，干燥后暗处密封保存。为提高纯度，可集几次制得的胆红素，再进一步精制，可用氯仿、氯苯或二硫化碳重结晶提纯，得到橙色的胆红素晶体。
本发明较以往提取胆红素的方法，省去了繁杂的反应过程，缩短了周期，且避免了碱化反应过程中胆红素易被氧化为胆氯素的可能。所以，纯度明显提高，可达90%以上，产率较以往方法提高25%左右。
实施例一取新鲜胆汁100克，加入100ml蒸馏水和100ml氯仿，再加入0.15克抗氧剂，在电磁搅拌下，滴加6N的盐酸。测PH值为2.5。缓慢加热至45℃时，恒温15分钟，然后倒入分液漏斗中，静置。滤出下层氯仿溶液，电力纺绸滤去少量淡黄色絮状物。这时，氯仿溶液呈橙色。然后倒入蒸馏瓶内，加0.05克的抗氧剂，85℃水浴蒸馏，再加25mL无水乙醇，同时加0.05克抗氧剂，倒入试管中静置。待胆红素析出，抽滤，得到橙色胆红素，用少量乙醇或乙醚洗涤，40℃烘干，暗处密封保存。
实施例二取冷冻猪胆，解冻后取胆汁100克，在80mL蒸馏水加入盐酸，测PH值为2，倒入胆汁中，加入0.12克抗氧剂，再加入50mL氯仿。电磁搅拌并加热至40℃，恒温20分钟。然后倒入分液漏斗中，静置。滤出下层氯仿溶液，电力纺绸滤出少量淡黄色絮状物。然后倒入蒸馏瓶内，加入0.05克抗氧剂，85℃水浴蒸馏，加入25mL无水乙醇及0.05克抗氧剂，倒入试管中静置。待胆红素析出，抽滤，得到橙色胆红素晶体。用少量乙醇、乙醚洗涤，45℃烘干，暗处密封保存。
权利要求
1.一种从动物胆汁中提取胆红素的方法。本发明的特征是在胆汁中加入抗氧剂、水和有机溶剂，用稀盐酸调节适当的PH值，加热搅拌，分离蒸馏。然后用酒精沉淀，过滤，洗涤，即可得到胆红素晶体。
2.根据权利要求
1所述的方法，其特征是，抗氧剂为偏重亚硫酸钠、亚硫酸氢钠。
3.根据权利要求
1所述的方法，其特征是有机溶剂用氯仿、氯苯、二硫化碳。
4.根据权利要求
1所述的方法，其特征是PH值为2-4。
5.根据权利要求
1、4所述的方法，其特征是在胆汁中加入抗氧剂、水和有机溶剂混合后测定PH值。
6.根据权利要求
1所述的方法，其特征是加热温度为35-45℃。
7.根据权利要求
1、6所述的方法，其特征是恒温时间为15-20分钟。
专利摘要
本发明是直接快速提取胆红素的方法。胆红素是一种重要的生化药品。也是人工合成牛黄的重要原料。以往提取胆红素的方法是先经碱化成胆钙盐，再酸化还原后进行提取。本发明是不经繁杂反应而直接提取的方法。即在胆汁中加入抗氧剂、水及有机溶剂，调节适当的pH值，加热搅拌，分离，蒸馏，然后用酒精沉淀。提取周期从以往的四天缩短到3～4小时。且收率提高25％左右，纯度可达90％以上。
文档编号C07D207/00GK87107251SQ87107251
公开日1988年9月14日 申请日期1987年12月2日
发明者董学武, 曹赫扬 申请人:董学武, 曹赫扬导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan