盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及改性活性炭的应用技术领域，更具体地，涉及一种盐酸改性活性炭在 制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用。
【背景技术】
[0002] 香精香料在我国有悠久的使用历史，如今已成为食品、日化、烟草等行业的重要原 料。香料的种类很多，其中酮类香料已有广泛的工业应用，如添加在香烟中可起到增补香 味的作用。然而，大部分的香精香料都容易挥发，不利于存储和运输。因此，如何控制香精 香料的释放以便于其储存和应用成为当前卷烟行业的一个研究热点。活性炭具有比表面 积大、孔隙丰富、微孔数量高、表面可修饰等特点，是一种良好的吸附剂，可作为香味物质的 缓释剂。姚晶晶等应用两种活性炭吸附存储三种香料单体，发现香料单体的吸附容量可达 200mg/g。萨姆普森等应用活性炭储香，将其放在卷烟滤嘴中能提供抽吸时的香味而存储时 香味挥发导致的损失很少。Takano等研究应用了金属离子改性的活性炭，用于卷烟滤嘴中， 以提高抽吸时薄荷醇香料单体的释放。
[0003] 如何通过科学的改性方法进一步提高活性炭对烟用香精香料的控释或缓释能力， 对深入扩展活性炭在烟用领域的应用具有重要的意义。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是针对现有烟用活性炭应用技术的不足，提供一种盐酸 改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用，通过以更好地控释或缓释烟用香 精香料为目的的科学改性措施，为活性炭在卷烟领域的应用提供技术支持。
[0005] 本发明的目的通过以下技术方案予以实现： 提供盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用，，是采用浓度为 0. 05mol/L~0. 2mol/L的盐酸对SY-I活性炭改性后应用作为烟用香料的缓释或控释材料； 所述烟用香料为2-环戊烯酮。
[0006] 优选地，所述应用是通过增加改性后活性炭表面的硬酸性基团H+的含量以提高 2_环戊烯酮在改性后活性炭中的保留率来实现。
[0007] 优选地，所述盐酸的浓度为0· lmol/L。
[0008] 优选地，所述改性包括以下步骤： si.活性炭的预处理； S2.将Sl预处理后的活性炭进行盐酸改性，所述所述盐酸改性活性炭的方法是：取活 性炭,加入盐酸,10~20°C水浴中改性后经抽滤、干燥即得。
[0009] 优选地，S2所述盐酸的用量按照Ig活性炭：20mL盐酸确定。
[0010] 优选地，S2所述水浴中改性是将加入了盐酸的活性炭在水浴中震荡24h。
[0011] 优选地，S2所述干燥是在100°C条件下干燥24h。
[0012] 优选地，SI所述的预处理是将SY-I活性炭，用蒸馏水洗除去表面灰质成分和杂 质，抽滤，KKTC条件下干燥24h。
[0013] 本发明的有益效果是： 本发明提供了改性活性炭材料在制备烟用香料的缓释或控释材料方面的应用。改性前 SY-I的保留率为72%，采用浓度为0· 05mol/L~0· 2mol/L的盐酸对SY-I活性炭改性后，保 留率分别提高为90%、91%、92%，不同浓度盐酸改性后保留率相差小于2%，但相比于未改性 前的SY-1，保留率提高了 20%左右。提高活性炭对烟用香精香料的控释或缓释能力，对深入 扩展活性炭在烟用领域的应用具有重要的意义。
【附图说明】
[0014] 图1不同浓度盐酸改性活性炭的孔径分布图。
[0015] 图2改性活性炭表面酸性基团含量。
[0016] 图3 SY-I对2-环戊烯酮的TPD曲线。
[0017] 图4 SY-I 0· 05mol/l盐酸改性后的TPD曲线。
[0018] 图5 SY-I 0· lmol/1盐酸改性后TPD曲线。
[0019] 图6 SY-I 0· 2mol/l盐酸改性后TPD结果图。
[0020] 图7活性炭表面硬性和软性位点结构示意图。
[0021] 图8 SY-I不同浓度盐酸改性后FT-IR谱图。
[0022] 图9盐酸改性后活性炭对2-环戊烯酮的保留率。
[0023] 图10盐酸改性后活性炭在卷烟燃吸时的释放率。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例，并不构 成对本发明的不当限定，本发明可以由
【发明内容】
限定和覆盖的多种不同方式实施。为方便 说明，以下给出本发明实施例中使用的材料和仪器等，但并不因此限定本发明。除非特别说 明，本发明采用的其他材料和仪器及方法和设备为本技术领域常规使用的材料和仪器及方 法和设备。
[0025] 实验材料：SY-I活性炭(朝阳森塬活性炭有限公司，>80目）;盐酸(深圳市博达科技 有限公司，标准溶液）;浓盐酸(天津市科密欧化学试剂有限公司，纯度为37%);氢氧化钠(天 津市福晨化学试剂厂，>96%) ;2_环戊烯酮（百灵威科技有限公司，纯度96%);去离子水。
[0026] 实验仪器：气相色谱仪(配自动进样器））7890A (安捷伦科技有限公司）;恒温水浴 震荡器THZ-82A (常州澳华仪器有限公司）;离心机TG-16WS (湖南湘仪实验室仪器开发有限 公司)全自动比表面分析仪ASAP2020(麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司）；自动电位滴定 仪702SM Titrino (瑞士万通（中国）有限责任公司）;全自动程序升温化学吸附仪AutoChem II 2920 (麦克默瑞提克(上海）仪器有限公司）;傅里叶红外光谱仪Bruker Vector 33 (德 国布鲁克仪器公司）。
[0027] 主要测试方法： 1.改性活性炭比表面和孔隙结构测试 通过全自动比表面分析仪，150°C预处理，采用静态体积吸附法并根据BET方程，BJH模 型、H-K模型计算材料BET比表面积，总孔容，微孔比表面积等参数。
[0028] 2.改性活性炭表面总酸性基团测试 取0· Ig材料（m)，0· 025mol/L氢氧化钠（C_)溶液20mL (V_)于50mL锥形瓶中在 303. 5K水浴震荡24h后，离心，取上层清液10mL，另加入IOmL蒸馏水。用0. 025mol/L盐酸 (Qcl)滴定至终点，根据消耗体积&C/ (mL)计算材料表面酸根总量A (mmol/g)。
【主权项】
1. 盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用，其特征在于，是采用 浓度为0. 〇5mol/L~0. 2mol/L的盐酸对SY-I活性炭改性后应用作为烟用香料的缓释或控 释材料；所述烟用香料为2-环戊烯酮。
2. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述应用是通过增加改性后活性炭表面 的硬酸性基团H+的含量以提高2-环戊烯酮在改性后活性炭中的保留率来实现。
3. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述盐酸的浓度为0.lmol/L。
4. 根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述改性包括以下步骤：
51. 活性炭的预处理；
52. 将Sl预处理后的活性炭进行盐酸改性，所述所述盐酸改性活性炭的方法是：取活 性炭,加入盐酸,10~20°C水浴中改性后经抽滤、干燥即得。
5. 根据权利要求4所述的应用，其特征在于，S2所述盐酸的用量按照Ig活性炭：20mL 盐酸确定。
6. 根据权利要求4所述的应用，其特征在于，S2所述水浴中改性是将加入了盐酸的活 性炭在水浴中震荡24h。
7. 根据权利要求4所述的应用，其特征在于，S2所述干燥是在KKTC条件下干燥24h。
8. 根据权利要求4所述的应用，其特征在于，SI所述的预处理是将SY-I活性炭，用蒸 馏水洗除去表面灰质成分和杂质，抽滤，KKTC条件下干燥24h。
【专利摘要】本发明公开了盐酸改性活性炭在制备烟用香料缓释或控释材料方面的应用。本发明采用浓度为0.05mol/L～0.2mol/L的盐酸对SY-1活性炭改性，改性前SY-1活性炭的保留率为72%，改性后保留率分别提高为90%～92%，不同浓度盐酸改性后保留率相差小于2%，但相比于未改性前的SY-1，保留率均提高了20%左右。本发明对提高活性炭对烟用香精香料的控释或缓释能力，对深入扩展活性炭在烟用领域的应用具有重要的意义。
【IPC分类】A24D3-06, C11B9-00
【公开号】CN104687245
【申请号】CN201410843396
【发明人】陈森林, 孔浩辉, 陈翠玲, 李忠, 黄奕瑕
【申请人】广东中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2014年12月30日