一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法及其应用的利记博彩app
【专利摘要】本发明提供了一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法及其应用，其步骤包括：(1)用体积分数为30-60％的乙醇水溶液作溶剂，将莳萝籽与溶剂质量比1:3-20配制成莳萝提取液；(2)向提取液中加入质量百分数为30-60％的环糊精囊壁材料和质量百分数为5-40％的无机盐或无机碱；(3)混合液在30-60℃的温度下分层，得到溶剂层和糊精微胶囊层；(4)分离出糊精微胶囊层后加入无水乙醇充分搅拌，释放囊心；(5)混合液分离出乙醇层，最后将乙醇层减压蒸馏得到所述烟用莳萝油。该方法能够纯化出可以烟用的莳萝油，而且纯化方法简单，条件温和，纯化效果好，纯化出的莳萝油用于卷烟中可以掩盖杂气、降低刺激性。
【专利说明】一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及卷烟香精香料的制备方法，尤其是涉及一种烟用莳萝油的微胶囊纯化 方法及其应用。
【背景技术】
[0002] 莳萝为伞形科植物，也称土茴香。莳萝籽常作为调味料应用于食品制作中，也可以 用于调配食用香精，有增加食欲、健脾等功效。莳萝精油也可以用于烟草中作为香精香料使 用，有掩盖杂气、降低刺激性的作用。但用常规的水蒸汽蒸馏方法提取莳萝籽时，由于提取 过程需要经过高温，容易发生有效成分的分解、聚合及构型转化等等，影响莳萝油的香气。 而且用水蒸汽蒸馏方法提取莳萝籽时，莳萝籽中有些杂质与树脂粘液质共存，含有较多的 非芳香成分，应用于卷烟时，会给卷烟带来口腔残留，舌面涂层感等缺点。因此，将莳萝油进 行有效的分离纯化，保留其香气，去掉烟用时给卷烟带来的负作用，是亟待解决的问题。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法及 其应用，该方法能够纯化出可以烟用的莳萝油，而且纯化方法简单，条件温和，纯化效果好， 纯化出的莳萝油用于卷烟中可以掩盖杂气、降低刺激性。
[0004] 本发明是通过如下技术方案实现的：一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其步骤 包括：
[0005] (1)用体积分数为30-60%的乙醇水溶液作溶剂，将莳萝籽与溶剂质量比1:3-20 配制成莳萝提取液；
[0006] (2)向提取液中加入质量百分数为30-60%的环糊精囊壁材料和质量百分数为 5-40 %的无机盐或无机碱；
[0007] (3)将步骤（2)中的混合液在30-60°C的温度下分层，得到溶剂层和糊精微胶囊 层；
[0008] (4)分离出糊精微胶囊层后加入无水乙醇充分搅拌，释放囊心；
[0009] (5)将步骤（4)所述的混合液分离出乙醇层，最后将乙醇层减压蒸馏得到所述烟 用莳萝油。
[0010] 优选的，所述环糊精囊壁材料为α-环糊精、β-环糊精、Y-环糊精种的一种。
[0011] 所述无机盐为硫酸钠、氯化钠或碳酸钠；所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
[0012] 所述步骤（4)中加入的无水乙醇的体积为糊精微胶囊层体积的2-7倍。
[0013] 优选的，所述步骤（5)中分离出乙醇层是采用离心的方式分离。
[0014] 本发明的另一个目的是通过如下技术方案实现的：上述方法纯化后的烟用莳萝油 的应用，其特征在于：将所述烟用莳萝油按烟丝质量0.001-0. 005%。的比例添加到烟丝中 进行加香。
[0015] 优选的，先将所述烟用莳萝油按照烟用香精香料总质量的0. 1-5%。的比例加入烟 用香精香料中，再将含有所述烟用莳萝油的烟用香精香料按烟丝质量的0. 02-0. 2%的比例 加入烟丝中进行加香。
[0016] 高质量的莳萝精油含有较多成分的含氧萜烯化合物和芳香族化合物，尽可能低的 无香萜类、树脂、蜡脂等。本发明利用莳萝精油有效香气成分的分子量比树脂、蜡脂的小，分 子体积也小的特点，通过选择环糊精囊壁材料来有效的选择囊化有效的香气成分，保护了 莳萝精油的天然组分。而且纯化过程在低温常压下操作，安全无毒，简单快捷。双水相萃取 体系是由两种互不相溶的高分子溶液或者互不相溶的盐溶液和高分子溶液组成，又称水溶 液两相分配体系。本发明针对提取目标，选择合适的双水相体系，控制一定的条件，就可以 得到合适的分配系数，从而达到分离纯化的目的。
[0017] 本发明的有益效果在于：
[0018] 1、本发明提供了 一种条件温和、操作简单的分离纯化莳萝油的方法。
[0019] 2、本发明通过微胶囊双水相体系分离纯化了莳萝油，保留了含氧萜烯化合物和芳 香族化合物等有效香气成分，去除了树脂、蜡脂等烟用无效成分，制备了高品质烟用莳萝 油。
[0020] 3、本发明利用所制备的莳萝油香味自然，特征明显。
[0021] 4、本发明利用所制备的莳萝油经GC/MS与分离纯化前莳萝油对比分析，主要特征 香气成分柠檬烯和香芹酮含量都有较大幅度提升。
[0022] 5、本发明利用所制备的莳萝油添加到卷烟中，其能增加烟气浓度、掩盖杂气，并降 低卷烟的刺激性。相比分离纯化前的莳萝油，本发明利用所制备的莳萝油保留了增浓掩杂 的优点，去除了莳萝油口腔残留的缺点。本发明应用微胶囊双水相体系生产烟用香料，开辟 了一种经济、高效且可提高天然烟用香料品质的新途径，增加了烟用香料的品类，具有很强 的实用性。
【专利附图】
【附图说明】
[0023] 图1为现有蒸馏法纯化过的莳萝油总离子流色谱图；
[0024] 图2为实施例1方法纯化过的莳萝油总离子流色谱图。
【具体实施方式】
[0025] 以下通过具体实施例来进一步说明本发明：
[0026] 实施例1
[0027] (1)水蒸气蒸馏得到莳萝油；
[0028] (2)用30%的乙醇水溶液将莳萝油以l:15(g:mL)的比例进行稀释；
[0029] (3)在稀释液中加入40%的食品级的β -环糊精囊壁材料和5%食品级的硫酸 钠；
[0030] (4)在45°C恒温水浴中搅拌均勻，均匀后静置分层，此时糊精层就可以制成微胶 囊产品；
[0031] (5)继续往糊精相中加入2倍体积的无水乙醇，充分搅拌，释放囊心；
[0032] (6)离心，取乙醇层；
[0033] (7)将乙醇层进行减压蒸馈，回收乙醇，即可获得莳萝油。
[0034] 实施例2
[0035] (1)用40%的乙醇水溶液作溶剂，按原料及溶剂l:20(g:mL)的浸泡莳萝原料24h， 得到莳萝提取液；
[0036] (2)在提取液中加入40%的食品级的β -环糊精囊壁材料和10%食品级的氯化 钠；
[0037] (3)在60°C恒温水浴中搅拌均匀，均匀后静置分层，此时糊精层就可以制成微胶 囊产品；
[0038] (4)继续往糊精相中加入4倍体积的无水乙醇，充分搅拌，释放囊心；
[0039] (5)离心，取乙醇层；
[0040] (6)将乙醇层进行减压蒸馈，回收乙醇，即可获得莳萝油。
[0041] 实施例3
[0042] (1)超临界萃取得到莳萝油；
[0043] (2)用45%的乙醇水溶液将莳萝油以1:3 (g:mL)的比例进行稀释；
[0044] (3)在稀释液中加入30%的食品级的Y-环糊精囊壁材料和20%食品级的碳酸 钠；
[0045] (4)在40°C恒温水浴中搅拌均匀，均匀后静置分层，此时糊精层就可以制成微胶 囊产品；
[0046] (5)继续往糊精相中加入6倍体积的无水乙醇，充分搅拌，释放囊心；
[0047] (6)离心，取乙醇层；
[0048] (7)将乙醇层进行减压蒸馈，回收乙醇，即可获得莳萝油。
[0049] 实施例4
[0050] (1)用60%的乙醇水溶液作溶剂，按原料及溶剂1:12 (g:mL)的加热提取莳萝原料 lh，得到莳萝提取液；
[0051] (2)在提取液中加入60%的食品级的α -环糊精囊壁材料和40%食品级的氢氧化 钠；
[0052] (3)在30°C恒温水浴中搅拌均匀，均匀后静置分层，此时糊精层就可以制成微胶 囊产品；
[0053] (4)继续往糊精相中加入7倍体积的无水乙醇，充分搅拌，释放囊心；
[0054] (5)离心，取乙醇层；
[0055] (6)将乙醇层进行减压蒸馈，回收乙醇，即可获得莳萝油。
[0056] 以实施例1为例，对用本发明方法纯化后的莳萝油的致香成分进行GC/MS分析，结 果如图2所示。同时，以相同分析条件对经过常规蒸馏法纯化后的莳萝油进行分析，结果如 图1所示。
[0057] GC/MS分析条件：色谱柱：HP-5MS(50mX0. 25mmX0. 25μπι)毛细管柱；进样温 度：250 °C ;不分流进样；载气：He, lmL/min ;升温程序：50 °C (Imin)以5 °C/min升到 250°C (5min);传输线温度：270°C ;离子源：EI源；电子能量：70eV ;扫描范围：50-650amu ; 使用WILEY谱库和MINILAB谱库进行检索，并结合标准质谱图和有关文献，确定香气成分， 并用色谱峰面积归一化法定量计算得各香气成分在莳萝油中的相对百分含量，结果如表1 所示。
[0058]
【权利要求】
1. 一种烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其步骤包括： (1) 用体积分数为30-60%的乙醇水溶液作溶剂，将莳萝籽与溶剂质量比1:3-20配制 成莳萝提取液； (2) 向提取液中加入质量百分数为30-60%的环糊精囊壁材料和质量百分数为5-40% 的无机盐或无机碱； ⑶将步骤⑵中的混合液在30-60°C的温度下分层，得到溶剂层和糊精微胶囊层； (4) 分离出糊精微胶囊层后加入无水乙醇充分搅拌，释放囊心； (5) 将步骤（4)所述的混合液分离出乙醇层，最后将乙醇层减压蒸馏得到所述烟用莳 萝油。
2. 根据权利要求1所述烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其特征在于：所述环糊精囊壁 材料为a-环糊精、￠-环糊精、Y-环糊精种的一种。
3. 根据权利要求1所述烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其特征在于：所述无机盐为硫 酸钠、氯化钠或碳酸钠；所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
4. 根据权利要求1所述烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其特征在于：所述步骤（4)中 加入的无水乙醇的体积为糊精微胶囊层体积的2-7倍。
5. 根据权利要求1所述烟用莳萝油的微胶囊纯化方法，其特征在于：所述步骤（5)中 分离出乙醇层是采用离心的方式分离。
6. -种权利要求1所述方法纯化后的烟用莳萝油的应用，其特征在于：将所述烟用莳 萝油按烟丝质量〇. 001-0. 005%。的比例添加到烟丝中进行加香。
7. 根据权利要求6所述纯化后的烟用莳萝油的应用，其特征在于：先将所述烟用莳萝 油按照烟用香精香料总质量的〇. 1-5%。的比例加入烟用香精香料中，再将含有所述烟用莳 萝油的烟用香精香料按烟丝质量的〇. 02-0. 2%的比例加入烟丝中进行加香。
【文档编号】A24B15/30GK104479867SQ201410708192
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】王萍, 熊国玺, 喻世涛, 苗丽坤 申请人:湖北中烟工业有限责任公司, 武汉市黄鹤楼科技园有限公司