一种含玉米须提取物的植物盐及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种含玉米须提取物的植物盐，原料按重量份包括玉米须提取物2~4份、盐地碱蓬植物盐6~8份，本发明还提供所述含玉米须提取物的植物盐的制备方法，包括超声波辅助提取步骤，所述加入石灰水的量为粉碎干燥后玉米须粉重量6~11倍，提取温度为45~67℃，提取时间为15~37min。本发明制备的含玉米须提取物的植物盐具有抑制食品中假单孢杆菌、黑曲霉、大肠杆菌、酿酒酵母和金黄色葡萄球菌和防辐射能力的作用。
【专利说明】
一种含玉米须提取物的植物盐及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种含玉米须提取物的植物盐及其制备方法，属于植物盐提取工艺技 术领域。
【背景技术】
[0002] 玉米须，中药名。为禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的花柱和柱头。全国大部分地 均产。夏、秋果实成孰时收集，除去杂质。鲜用或晒干生用。玉米须常集结成疏松团簇，花柱 线状或须状，完整者长至30厘米，直径0.5毫米，淡绿色、黄绿色至棕红色，有光泽，略透明， 柱头2裂，叉开，质柔软，气无，味淡。以柔软、有光泽者为佳。
[0003] 食盐的食用是人类进步的重要阶梯，长期以来人类依靠海水晒盐及井盐、岩盐开 采等方法制造食盐，满足自身需求。但人类长期食用的盐类基本上是无机物，只能满足人体 自身对无机盐的需求，难以适应由于生活水平提升造成的人类对多种功能食物的需求，特 别是目前市场上食盐基本为氯化钠，过高的Na+摄入对人体的血压、血脂等均有明显的负面 影响。
[0004] 基于以上情况，目前印度率先在世界上利用海蓬子生产出植物盐，据报道，这种植 物盐富含钾、钙、镁、铁等微量元素，加工过程中无需添加任何化学物质，因此堪称"天然营 养盐"。
[0005] 盐地碱蓬是一年生草本积盐植物，植物学分类为藜科(chenopodiaceae)碱蓬属 (suaeda forsk. exscop)，主要生长于海滨、湖边、荒漠等处的盐碱荒地，是一种典型的盐碱 地指示植物，在渤海沿岸及新疆、内蒙等地的盐碱地区有着广泛的分布。我国共有碱蓬属植 物20种及1个变种，常见种为灰绿碱蓬（suaeda. glanca bunge)和盐地碱蓬（S. salsa(L.) Pall)，产量最大的是灰绿碱蓬。目前对碱蓬属植物的研究主要集中在灰绿碱蓬、盐地碱蓬 及翅碱蓬。
[0006] 盐地碱蓬是世界上含盐量最高的草本植物之一，全盐量高达4.54%。在阴离子中， C1-占全盐的47.14%，在阳离子中，Mg2+占全盐的20.04%，此外脂肪、蛋白质外，矿物质、微 量元素和维生素的含量丰富，适于进行植物盐生产开发，但目前相关部门尚未对这一问题 给予充分重视。如天津渤海沿岸地区大部分为高盐碱度的滩涂及湿地，极易适合碱蓬的生 长。长期以来，这些碱蓬自生自灭，一直没有引起人们的足够重视。
[0007] 现有技术存在以下缺陷： (1) 现有植物盐，对食品中常见的假单孢杆菌、黑曲霉、大肠杆菌、酿酒酵母和金黄色葡 萄球菌5类细菌的抑制作用不大； (2) 现有植物盐，防辐射能力不明显； (3 )现有植物盐的制备方法中，玉米须提取物中的黄色素得率低； (4) 现有植物盐的制备方法中，玉米须提取物中提取的黄酮含量低； (5) 现有植物盐的制备方法中，玉米须提取物中提取的留醇含量低。
【发明内容】
[0008] 本发明为解决以上技术问题，提供一种含玉米须提取物的植物盐及其制备方法， 以实现以下发明目的： (1) 本发明制备的含玉米须提取物的植物盐，对食品中常见的假单孢杆菌、黑曲霉、大 肠杆菌、酿酒酵母和金黄色葡萄球菌5类细菌，都有一定的抑制作用； (2) 本发明制备的含玉米须提取物的植物盐，具有防辐射的作用，还能益气补血，提高 抵抗力； (3) 本发明含玉米须提取物的植物盐的制备方法，玉米须提取物制备中，黄色素得率 尚； (4) 本发明含玉米须提取物的植物盐的制备方法，玉米须提取物制备中，黄酮含量高； (5) 本发明含玉米须提取物的植物盐的制备方法，玉米须提取物制备中，留醇含量高。
[0009] 为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下： 一种含玉米须提取物的植物盐，所述植物盐，原料包括玉米须提取物和盐地碱蓬植物 盐。
[0010] 以下是对上述技术方案的进一步改进： 所述植物盐，包括以下重量份的原料:玉米须提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。
[0011] 所述玉米须提取物，总皂苷含量4.24~4.56%，留醇含量0.76~0.81%。
[0012] 所述盐地碱蓬植物盐，黄酮含量为2.6~2.7mg/g，Fe含量为690~700mg/kg。
[0013] 一种含玉米须提取物的植物盐的制备方法，所述玉米须提取物的制备包括超声波 辅助提取步骤，所述超声波辅助提取步骤，加入石灰水的量为粉碎干燥后玉米须粉重量6~ 11倍。
[0014] 所述玉米须提取物的制备包括超声波辅助提取步骤，所述超声波辅助提取步骤， 超声波中辅助提取温度为45~67 °C。
[0015] 所述超声波辅助提取步骤，超声波中辅助提取时间为15~37min。
[0016] 所述玉米须提取物的制备包括层析步骤，所述层析步骤，柱体积40mL，除杂流速为 11~15mL/min〇
[0017] 所述玉米须提取物的制备包括层析步骤，所述层析步骤，洗脱液为40~90%乙醇水 溶液，洗脱流速2.5mL/min。
[0018] 所述玉米须提取物的制备包括超滤步骤，所述超滤步骤，超滤膜的截留分子量 llOKDo
[0019] 采用以上技术方案，本发明的有益效果为： (1) 本发明制备的含玉米须提取物的植物盐，对食品中常见的假单孢杆菌、黑曲霉、大 肠杆菌、酿酒酵母和金黄色葡萄球菌5类细菌，都有一定的抑制作用；不同浓度的含玉米须 提取物的植物盐对假单孢杆菌的最低抑菌浓度(MIC)为0.07 mg/ml，对黑曲霉的MIC为mg/ ml，对大肠杆菌的MIC为0.33mg/ml，对酿酒酵母的MIC为0.09mg/ml，对金黄色葡萄球菌的 MIC为0·16mg/ml; (2) 本发明制备的含玉米须提取物的植物盐，具有防辐射的作用，还能益气补血，提高 抵抗力;经常处于辐射状态并气血虚者饮用含玉米须提取物的植物盐制成的药液3周，饮用 1周，有23~27%的感到有所好转，不适症状改善，19~26%的感到抵抗力增强;服用2周，45~48% 的感到有所好转，不适症状改善或消失，43~46%的感到抵抗力增强;服用3周，64~71%的感到 有所好转，不适症状改善或消失，62~68%的感到抵抗力增强，抽血检查一切指标正常，部分 患者自感痊愈； (3) 本发明含玉米须提取物的植物盐的制备方法，玉米须提取物制备中，黄色素得率 高，得率3.6~6.8%; (4) 本发明含玉米须提取物的植物盐的制备方法，玉米须提取物制备中，黄酮含量高， 含量为0.41~0.44%; (5) 本发明含玉米须提取物的植物盐的制备方法，玉米须提取物制备中，留醇含量高， 含量 0.76~0.81%。
【具体实施方式】
[0020]以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0021 ]实施例1 一种含玉米须提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 玉米须提取物4份、盐地碱蓬植物盐6份。
[0022] 所述玉米须提取物，黄酮含量为0.41~0.44%，总皂苷含量4.24~4.56%，甾醇含量 0.76~0.81%。
[0023] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0024]实施例2-种含玉米须提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 玉米须提取物3份、盐地碱蓬植物盐7份。
[0025] 所述玉米须提取物，黄酮含量为0.41~0.44%，总皂苷含量4.24~4.56%，甾醇含量 0.76~0.81%。
[0026] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0027]实施例3-种含玉米须提取物的植物盐 以重量份计，包括以下原料组分： 玉米须提取物2份、盐地碱蓬植物盐8份。
[0028] 所述玉米须提取物，黄酮含量为0.41~0.44%，总皂苷含量4.24~4.56%，甾醇含量 0.76~0.81%。
[0029] 所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%;钾含量为3.4~3.5%;黄酮含量为 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量为 2600~2700mg/kg; Fe 含量为690~700mg/kg。
[0030]实施例4一种玉米须提取物的制备方法 包括以下步骤： (1)原料粉碎 将原料新鲜玉米须放置于烘箱中在50°C下烘焙10小时，用气流式超微粉碎机粉碎，得 到玉米须超微粉。
[0031] 所述气流式超微粉碎机，工作压力为0.46MPa、系统风量为2.6m3/min，分级机转速 4700r/min，加料速度 7kg/h。
[0032] (2)低温气流破壁 将玉米须超微粉进行低温气流破壁处理，破壁后的玉米须超微粉的微粒在5mi以下。 [0033]所述低温气流破壁为紫外线辐射处理； 所述紫外灯辐射处理为用波长260~270nm的紫外灯光源照射35min，使得细胞壁中的 几丁质材质中的酰胺键吸收能量后断裂。
[0034] (3)超声波助提 将粉碎干燥后的玉米须粉加入其重量6倍的pH8~9、温度45°C的石灰水中超声波辅助提 取15min，提取次数1~2次； 将得到的提取液调pH至4~5，静置过夜，备用。
[0035] (4)层析 将所述pH为4~5的提取液过处理好的聚酰胺树脂柱，所述聚酰胺树脂柱的柱体积40mL; 以100mL水，用盐酸调pH为2.5~3后，进行洗脱除杂，除杂流速为11~15mL/min; 然后用40~90%乙醇水溶液洗脱，洗脱流速2.5mL/min; 收集乙醇水溶液并在60~80 °C，压强为0.08~0.1 MPa下减压浓缩，得浓缩液。
[0036] (5)超滤 将上述浓缩液用超滤膜进行超滤，收集超滤后得到的滤出液，即得玉米须提取物浓缩 液。
[0037]所述的超滤膜，截留分子量为110KD。
[0038] (6)纯化 将玉米须提取物浓缩液用适量的体积比为65~75:5~7:18~22:4的氯仿一丙酮一甲醇一 氨水充分溶解，离心，过滤，除去残渣，上清液浓缩后，过硅胶柱层析纯化，TLC检测，GC检测， 分别收集玉米须提取物浓缩液相对含量多10%的部分，干燥，得玉米须提取物。
[0039]下述实施例5~实施例10是对实施例4所述玉米须提取物制备方法的优化，即：采用 实施例4的玉米须提取物的制备方法，只改变(3)超声波辅助提取步骤，对超声波助提步骤 中加入石灰水的倍数、提取温度和超声波提取时间做多因素分析，采用常规方法对提取的 玉米须提取物进行各项具体物质的含量进行测定。
[0040]表1加入石灰水倍数、提取温度和超声波提取时间的多因素分析(实施例5~实施例 10)
表2本发明玉米须提取物各项具体物质含量测定结果(实施例4~实施例10)
上述多因素分析试验可知，实施例7~实施例8是优选实施例，即在将粉碎干燥后的玉米 须粉加入其重量8.5~9倍石灰水、温度为57~60°C的超声波中辅助提取26~30min。
[0041 ]实施例11 一种含玉米须提取物的植物盐的制备方法 包括以下步骤： 一、玉米须提取物的制备 采用实施例4的玉米须提取物的制备方法，只改变(3)超声波助提步骤中中加入石灰水 的倍数、提取温度和超声波提取时间三个因素，改变为加入粉碎干燥后的玉米须粉重量8.5 ~9倍石灰水、温度为57~60°C的超声波中辅助提取26~30min，得玉米须提取物。
[0042]二、盐地碱蓬植物盐的提取 (1) 超声波和微波协同辅助热浸提 A、 将细度为40目的碱蓬放入吊篮中； B、 将吊篮放入超声波和微波协同强化外循环提取罐内，并投放按重量百分比计碱蓬与 乙醇水溶液固液比为1:9~12; 其中，乙醇水溶液中含乙醇的体积百分比为0~90%，乙醇水溶液中含乙醇的体积百分 比不为0%; C、 超声波和微波协同强化外循环提取罐内物料在频率为2450MHz功率为2~15KW的微 波和频率为25~80KHz功率为1.1~2.5KW的超声波协同强化外循环提取，提取温度为20~ 65 °C，提取时间为20~120分钟，获得的提取液注入高位提取液储罐，然后向超声波和微波 协同强化外循环提取罐通入压缩空气，将碱蓬内尚存的提取液吹至低位提取液储罐，再将 高位提取液储罐和低位提取液储罐内的提取液注入微波减压外循环浓缩罐内，所述压缩空 气压力为0 · 5~2MPa，通入时间为10~60分钟； D、 所述提取液的外循环是按如下步骤实现的:提取液在功率为0.5~5KW的提取罐外循 环栗作用下由提取罐料液出口流出，经输料管送至提取罐料液循环入口，返回超声波和微 波协同强化外循环提取罐内，实现提取液的外循环； (2) 酶解工艺 A、 一级酶解 将碱蓬浆加入酶解罐，调节PH6.0-7.0，并加温至50-55°C，加入酶活为16万~140万U /g 的纤维素酶，加酶量0.8~3.0%质量比，搅拌均匀，保温50-55°C，酶解时间4~6h; B、 二级酶解 将步骤A制得的一级酶解碱蓬浆调节pH6.0~7.0，并加温至50~55°C，加入酶活为60万~ 80万U/g的木瓜蛋白酶进行二级酶解，加酶量0.1~0.5%质量比，搅拌均匀，保温50-55 °C， 酶解时间4_6h; C、三级酶解 将步骤B制得的二级酶解碱蓬浆调节pH3.5~6.0，并加温至50~55°C，加入酶活为3万~6 万U /mL液体果胶酶进行三级酶解，加酶量2.0~5.0%质量比，搅拌均匀，保温50~55 °C，酶 解时间4~6h;得酶解液； 步骤A~C中，按质量百分比，酶的添加量分别为:纤维素酶1~2%;木瓜蛋白酶0.1%-0.3%; 果胶酶3.0-4.0%。
[0043] D、过滤 酶解结束后，将酶解液调节PH7.0，并加入板框压滤机过滤，分离残渣； 经脱色、脱重金属、过滤和干燥步骤后，得到盐地碱蓬植物盐。
[0044] 三、称量 按照配方称量玉米须提取物和盐地碱蓬植物盐。
[0045] 四、混合 将称取好的玉米须提取物和盐地碱蓬植物盐搅拌、混合均匀，制成混合粉末，得含玉米 须提取物的植物盐。
[0046] 本发明含玉米须提取物的植物盐的应用效果 1、本发明含玉米须提取物的植物盐抑菌测试及效果 本发明的发明人用实施例1所得的含玉米须提取物的植物盐对食品中的5种腐败菌，假 单孢杆菌、黑曲霉、大肠杆菌、酿酒酵母和金黄色葡萄球菌，进行了抑菌测试。
[0047] 采用琼脂稀释法测定含玉米须提取物的植物盐对各微生物的最低抑菌浓度（即 MIC)。用琼脂稀释法将含玉米须提取物的植物盐稀释至100个浓度梯度，然后吸取2ml加入 灭菌的培养皿中，并加入18ml融化的培养基，充分混匀使药液最终浓度为0.1~1. Omg/ml。待 培养基冷却后，划线涂上供试菌液，每个样液浓度作三个重复，并作个未接种的空白对照 组。观察菌体的生长情况，从无菌生长的培养皿中找到最低浓度的培养皿，此皿的浓度即为 该微生物的最低抑菌浓度。结果见表3。
[0048] 表3含玉米须提取物的植物盐对供试菌种的抑菌效果
从表3可知，不同浓度的含玉米须提取物的植物盐对食品中常见的假单孢杆菌、黑曲 霉、大肠杆菌、酿酒酵母和金黄色葡萄球菌5类细菌，都有一定的抑制作用。
[0049]、本发明含玉米须提取物的植物盐对防辐射益气血的试验及效果 本发明的发明人将本发明实施例1~实施例3的含玉米须提取物的植物盐制成lmg/ml的 药液1~药液3;将普通食盐配成lmg/ml，即对照液。随机选择200名经常处于辐射状态并气血 虚的人(如长期CT室的人），平均年龄30±0.5岁，平均体重60±2.5kg，随机分成4组，实施例 1组~实施例3组和对照组。现对1000名实验者进行如下处理： 实施例1组:每天11点与14点饮用10ml药液1，1周为一个疗程，连续口服3周； 实施例2组:每天11点与14点饮用10ml药液2，1周为一个疗程，连续口服3周； 实施例3组:每天11点与14点饮用10ml药液3，1周为一个疗程，连续口服3周； 对照组:每天11点与14点饮用10ml对照液，1周为一个疗程，连续口服3周。
[0050]服用期间的自感症状及其气血变化如表4所示。
[0051]表4:服用期间的自感症状改善、抵抗力变化情况
从表4中可以看出本发明实施例1组~实施例3组的效果:可以看出饮用1周，有23~27%的 感到有所好转，不适症状改善，19~26%的感到抵抗力增强；服用2周，45~48%的感到有所好 转，不适症状改善或消失，43~46%的感到抵抗力增强;服用3周，64~71 %的感到有所好转，不 适症状改善或消失，62~68%的感到抵抗力增强，抽血检查一切指标正常，部分患者自感痊 愈。与对照组数据相比，本发明具有防辐射效果好的特点，能够很快的起到对全身防辐射的 作用，还能益气补血，提高抵抗力。
[0052] 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均 为质量比例。
[0053] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种含玉米须提取物的植物盐，其特征在于，所述植物盐，原料包括玉米须提取物和 盐地碱蓬植物盐。2. 根据权利要求1所述的一种含玉米须提取物的植物盐，其特征在于，包括以下重量份 的原料:玉米须提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。3. 根据权利要求1所述的一种含玉米须提取物的植物盐，其特征在于，所述玉米须提取 物，总皂苷含量4.24~4.56%，留醇含量0.76~0.81%。4. 根据权利要求1所述的一种含玉米须提取物的植物盐，其特征在于，所述盐地碱蓬植 物盐，黄酮含量为2 · 6~2 · 7mg/g，Fe含量为690~700mg/kg。5. -种含玉米须提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述玉米须提取物的制备 包括超声波辅助提取步骤，所述超声波辅助提取步骤，加入石灰水的量为粉碎干燥后玉米 须粉重量6~11倍。6. 根据权利要求5所述的一种含玉米须提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 玉米须提取物的制备包括超声波辅助提取步骤，所述超声波辅助提取步骤，超声波中辅助 提取温度为45~67 °C。7. 根据权利要求5所述的一种含玉米须提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，超声 波中辅助提取时间为15~37min。8. 根据权利要求5所述的一种含玉米须提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 玉米须提取物的制备包括层析步骤，所述层析步骤，柱体积40mL，除杂流速为11~15mL/min。9. 根据权利要求5所述的一种含玉米须提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述 玉米须提取物的制备包括层析步骤，所述层析步骤，洗脱液为40~90%乙醇水溶液，洗脱流速 2·5mL/min〇10. 根据权利要求5所述的一种含玉米须提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所 述玉米须提取物的制备包括超滤步骤，所述超滤步骤，超滤膜的截留分子量110KD。
【文档编号】A23L33/105GK105901650SQ201610315948
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月13日
【发明人】王胜
【申请人】王胜