一种林蛙油多肽微胶囊化及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种林蛙油多肽微胶囊化的制备方法，主要步骤为：林蛙油经过可控酶解得多肽芯材溶液，搅拌条件下缓慢向其中添加壁材（浓缩乳清蛋白粉1%～10%，麦芽糊精1%～10%，β-环状糊精0.5%～5%），并添加0.1%～1%的单甘酯，高速剪切、均质处理制得乳化料液，进行低温喷雾干燥处理，得到林蛙油多肽微胶囊粉末。制得的产品中林蛙油多肽芯材含量在10%以上，包埋率在60%以上，集粉率在53%以上，产品感官性状良好无腥味；与未微胶囊化的芯材喷雾干燥粉相比，水分含量下降超过30%，溶解度提高3.5%，吸湿率下降22%，分散时间缩短超过30%，本发明的特点是通过微胶囊化的方法较好的林蛙油多肽产品的腥味，避免了原料的浪费，简化了操作，适于工业化生产。
【专利说明】一种林蛙油多肽微胶囊化及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明是一种林蛙油多肽微胶囊化的制备方法，涉及微胶囊技术和食品加工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]林蛙油是雌林蛙的干燥输卵管，是珍贵的滋补保健品，具有补肾益精，润肺养阴功效。它富含蛋白质、18种氨基酸、多种微量元素以及维生素，特别是三种性激素，即雌二醇、睾酮、孕酮。林蛙油酶解液，是通过可控酶工程技术对林蛙油进行水解，把蛋白质分解成多肽，改善了林蛙油的流动性和溶解性、降低了黏度，提高了其工业化生产的加工性能；由于酶解后其多肽和氨基酸含量有所增加，使其更易被人体消化吸收和利用，提高了生物利用率；研究表明，林蛙油酶解物不但具有林蛙油类似的提升免疫机能、抗氧化、抗疲劳、调节血脂等多种保健功能，且酶解后的功能活性的成分显著增加，抗疲劳、耐缺氧等保健功能显著增强。
[0003]但经过酶解加工的林蛙油多肽溶液依然存在着粘度较高、浓缩困难、不易加工的问题，且由于蛙油原料本身非常珍贵，纯化林蛙油多肽会造成某种程度上的原料浪费；而林蛙油多肽本身存在苦味和腥味，又容易氧化、不便保存，直接制粉得到的林蛙油多肽粉由于存在着大量疏水基团，水分含量高、分散性差、易吸湿结块，溶解于水中的分散时间长；而目前关于林蛙油多肽的微胶囊化制粉的相关研究较少。
[0004]浓缩乳清蛋白(WPC)成膜性好，其功能性成分β -乳球蛋白占48%，乳白蛋白19%，还含有免疫球蛋、乳铁蛋白和乳过氧化酶、生长因子等许多生物活性成分；β -环状糊精包埋性良好，麦芽糊精吸水性低、粘度低，二者与WPC联用，通过乳化喷雾干燥法实现微胶囊化，可包埋容易氧化的芯材，降低产品的水分含量，增加产品的溶解性和分散性，降低吸湿性，提高贮藏稳定性和货架期，且可实现连续化工业生产。通过对乳化工艺的精确控制，逐渐将壁材溶解于芯材溶液中，避免了将蛙油酶解液多肽纯化，避免了原料的浪费，节约了成本；也保证了蛙油多肽芯材在最终产品中的含量可达5%?15%，包埋率可达60%以上，保证了广品的品质。
[0005]林蛙油多肽芯材中含有特有成分雌二醇(E2)，通过测定微胶囊产品总E2含量和游离在表面E2含量计算:林蛙油多肽微胶囊包埋率=1 —表面(E2含量/总(E2含量)X 100%。
[0006]E2的含量可通过雌二醇抗体检测试剂盒联合酶标仪快速测定，其前处理方法如下:
[0007]I)测定总雌二醇含量的预处理方法:称取1.0Og样品，溶于IOmL的水中，磁力搅拌，待溶解完全，加入5mL叔丁基甲醚进行萃取,振荡器震荡3min后,静置5min, 7000rpm离心5min，量取3ml萃取液于一次性培养皿中，50°C?60°C空气吹干。将雌二醇抗体试剂盒中的5X复溶液稀释五倍后，量取3mL，对一次性培养皿中的固形物进行复溶，利用试剂盒测定复溶液中雌二醇的浓度Cp则每克样品中的雌二醇含量为SmLXC115
[0008]2)测定表面雌二醇含量的预处理:将1.0Og样品，加入5mL叔丁基甲醚进行萃取，轻轻摇晃Imin后,静置5min即完成萃取,其他如上。
[0009]3)使用试剂盒制作标准曲线，参照其规定步骤，显色后采用酶标仪测定吸光度，依据标准曲线和前处理方法计算E2含量，注意显色过程的避光处理。
[0010]本发明以林蛙油多肽酶解液为原料，通过适当的壁材配伍，采用乳化法结合低温喷雾干燥技术制得林蛙油多肽的微胶囊粉末，保留了林蛙油酶解液中多肽的生物活性，并提高了产品的诸多性能，既可以作为进一步加工的原料长期保存，也可以作为产品直接应用，为林蛙的深加工提供了 一种新途径。
【发明内容】
[0011]本发明所要解决的技术问题是提供一种林蛙油多肽微胶囊化及其制备方法。
[0012]一种林蛙油多肽微胶囊的制备方法，其含有以下的百分比组分(以干物质含量计):林蛙油多肽芯材5%?15%，浓缩乳清蛋白粉35%?65%，麦芽糊精25%?50%，β -环状糊精5%?20%,单甘酯0.1%?1%。
[0013]上述的一种林蛙油多肽微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下主要步骤:
[0014]I)取林蛙油干品，加入重量比为1:50?200的蒸馏水，泡发，胶体磨研磨后过滤添加姜汁去腥，再添加林蛙油干品重量I?5%蛋白酶，在40?50°C下保温2?8小时，酶解后冷却即得林蛙油多肽芯材溶液，均质、杀菌、冷却至乳化温度；
[0015]2)搅拌条件下，向多肽芯材溶液中缓慢添加壁材浊液(按多肽芯材溶液重量计，用尽可能少的水溶解浓缩乳清蛋白粉1%?10%，麦芽糊精1%?10%，β -环状糊精0.5%?5%)，搅拌至溶解完全；
[0016]3)按多肽芯材溶液重量计，采用少量室温去离子水溶解0.01%?0.1%单甘酯，混匀后水浴加热至乳化温度，剧烈震荡使之成乳浊液状，添加至步骤2)所述溶液中；
[0017]4)将混合好的溶液搅匀、高速剪切处理，高压均质处理后即得乳化料液；
[0018]5)最后将乳化料液进行低温喷雾干燥，获得林蛙油多肽微胶囊粉末。
[0019]步骤I)所述的均质条件为60?65°C、10?20Mpa ；
[0020]步骤I)和3)所述的乳化温度为60?80°C ;
[0021]步骤4)所述的高速剪切处理条件为5000r/min?10000r/min, 5?15min ;均质条件为在65?80°C、0?20Mpa ；
[0022]步骤5)所述的低温喷雾干燥进风温度135?180°C，出风温度55?85°C，固定床温度50?70°C。
[0023]本发明的特点是乳化料液的黏度低，干物质含量高，不堵塞喷雾干燥设备，可连续化生产；所制得的产品中林蛙油多肽芯材含量在10%以上，包埋率在60%以上，集粉率在53%以上，产品感官性状良好无腥味；与未微胶囊化的芯材喷雾干燥粉相比，水分含量下降超过30%，溶解度提高3.5%，吸湿率下降22%，分散时间缩短超过30% ;掩蔽了不良风味，提高了产品的可接受性，增强了营养功能性；加工条件温和，保留了林蛙油多肽的活性，提高了产品的溶解度，缩短了产品的溶解时间，提高了产品的贮藏稳定性；无需分离纯化林蛙油多肽即可实现微胶囊化，避免了原料的浪费，简化了操作，适于工业化生产。
【具体实施方式】:[0024]取林蛙油干品加入重量比为1:100的蒸馏水泡发12小时，组织捣碎后添加适量姜汁脱腥，添加重量为林蛙油干品重量为3%的蛋白酶，在42°C下保温8小时，灭酶后在60°C、15MPa下均质，冷却至65 °C ；
[0025]a、林蛙油酶解液的制备:取林蛙油干品，加入重量比为1:50?200的蒸馏水泡发12?24小时，胶体磨研磨均匀后添加适量姜汁脱腥，添加林蛙油干品重量I?5%蛋白酶，在40?50°C下保温2?8小时，灭酶后，60?65°C、10?20MPa下均质，即得林蛙油多肽芯材溶液；
[0026]b、搅拌条件下，缓慢向林蛙油多肽芯材溶液中，添加少量去离子水溶解的(按芯材溶液重量计)1%?-10%浓缩乳清蛋白粉、1%?10%的麦芽糊精、0.5%?5%的β -环状糊精的壁材浊液，搅拌至溶解完全；
[0027]C、按芯材溶液重量计，采用少量去离子水溶解0.01%?0.1%的单甘酯，水浴加热至60?80°C，剧烈震荡成乳浊液，添加到混合后的溶液中；
[0028]d、5000r/min ?10000r/min 高速剪切处理 5 ?15min, 50 ?80°C、0 ?20Mpa 下均质得乳化料液；
[0029]e、低温喷雾干燥:将过程d得到的乳化料液在低温喷雾干燥进风温度135?180°C,出风温度55?85°C，固定床温度50?70°C，进风温度135?150°C，出风温度45?650C，固定床温度50?70°C，固形物含量10%?30%，进料速率5L/h?15L/h下进行低温喷雾干燥，得到林蛙油多肽微胶囊粉末。
[0030]实施例1
[0031]取林蛙油干品加入重量比为1:100的蒸馏水泡发12小时，组织捣碎后添加适量姜汁脱腥，添加重量为林蛙油干品重量为3%的蛋白酶，在42°C下保温8小时，灭酶后在60°C、15MPa下均质，冷却至65°C;搅拌条件下，按林蛙油酶解液重量计,缓慢添加用少量去离子水溶解5.5%的浓缩乳清蛋白粉、3.5%的麦芽糊精、0.9%的β -环状糊精的浊液；按林蛙油酶解液重量计，室温去离子水溶解0.03%的单甘酯，水浴加热至75°C剧烈震荡成乳浊状，添加到混合后的溶液中；搅拌充分后7000r/min高速剪切处理lOmin，5MPa、65°C下均质；在进料速率10L/h，，进风温度140°C，出风温度60°C，固定床温度55°C进行低温喷雾干燥，得到林蛙油多肽微胶囊粉末。
[0032]实施例2
[0033]取林蛙油干品加入重量比为1:120的蒸馏水泡发14小时，组织捣碎后添加适量姜汁脱腥，添加重量为林娃油干品重量为3%的蛋白酶,在45°C下保温8小时,灭酶后在60°C、15MPa下均质，冷却至68°C;搅拌条件下，按林蛙油酶解液重量计,缓慢添加用少量去离子水溶解8.1%的浓缩乳清蛋白粉、5.2%的麦芽糊精、1.3%的β -环状糊精的浊液；按林蛙油酶解液重量计，室温去离子水溶解0.04%的单甘酯，水浴加热至80°C剧烈震荡成乳浊状，添加到混合后的溶液中；搅拌充分后8000r/min高速剪切处理8min，0MPa、68°C下均质；在进料速率llL/h，，进风温度145°C，出风温度62°C，固定床温度50°C进行低温喷雾干燥，得到林蛙油多肽微胶囊粉末。
[0034]实施例3
[0035]取林蛙油干品加入重量比为1:150的蒸馏水泡发24小时，组织捣碎后添加适量姜汁脱腥，添加重量为林蛙油干品重量为2.5%的蛋白酶，在50°C下保温8小时，灭酶后在63°C、20MPa下均质，冷却至60°C ;搅拌条件下,按林蛙油酶解液重量计,缓慢添加用少量去离子水溶解10.8%的浓缩乳清蛋白粉、6.9%的麦芽糊精、1.7%的β -环状糊精的浊液；按林蛙油酶解液重量计，室温去离子水溶解0.05%的单甘酯，水浴加热至78°C剧烈震荡成乳浊状，添加到混合后的溶液中；搅拌充分后6000r/min高速剪切处理13min，10MPa、60°C下均质；在进料速率12L/h，，进风温度150°C，出风温度65°C，固定床温度55°C进行低温喷雾干燥，得到林蛙油多肽微胶囊粉末。
【权利要求】
1.一种林蛙油多肽微胶囊的制备方法，其特征是无需纯化分离多肽，采用可控酶工程技术酶解林蛙油，将酶解液进行均质杀菌后，直接作为多肽芯材溶液溶解壁材，混合溶解完全后，按林蛙油多肽液重量的一定比例加入单甘酯乳化剂，在一定温度下，采用高速剪切处理促进乳化，在一定条件下对乳化料液进行均质，进行低温喷雾干燥，制得林蛙油多肽微胶囊干燥粉末: 1)壁材的配伍为:浓缩乳清蛋白粉+麦芽糊精+β -环状糊精 2)按林蛙油多肽芯材溶液重量计，添加浓缩乳清蛋白粉1%?10%，麦芽糊精1%?10%，β -环状糊精0.5%?5% ； 3)乳化剂单甘酯的加入量为0.01?0.1% ； 4)乳化温度为65?80°C;高速剪切处理条件为5000r/min?10000r/min,5?15min。
2.如权利要求1所述的一种林蛙油多肽微胶囊的制备方法，其特征在于乳化料液的均质条件为50?80°C、0?20Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种林蛙油多肽微胶囊的制备方法，其特征在于低温喷雾干燥进风温度135?180°C，出风温度55?85°C，固定床温度50?70°C。
【文档编号】A23L1/29GK103932183SQ201410139145
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月9日 优先权日:2014年4月9日
【发明者】张铁华, 徐向秀, 叶海青, 姜楠 申请人:吉林大学