一种以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法
【专利摘要】本发明提供了一种以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于：在粉碎鲜活大青叶菘蓝原料中添加吲哚醌；本发明体利用吲哚酚自由基的生成由原浸泡液中的溶解氧供氧即可，因此，通过体系pH的控制与酶解时控氧使反应向靛玉红方向发展；方法简便，可控；本发明直接利用大青叶的原料作为反应原料，有效的降低了生产成本；本发明在但是进吲哚酚自由基一步氧化生成时进行了控制，避免生成吲哚醌，而是直接在反应原料中添加吲哚醌，是反应向正向平衡。
【专利说明】一种以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种中药材活性成分的制备、提取方法，更具体的说涉及一种以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法。
技术背景
[0002]大青叶是我国的传统中药，为十字花科植物蒋蓝Isatis indigotica Fortune的干燥叶，同时商品中也常采用寥科植物寥大青Polygonum tinctirium Lour;爵床科植物马蓝 Baphicacanthus cusia fNees)Bremek.和马鞭草科植物路边青 Clerodendroncyrtophyllum Turcz.作为大青叶的代用品。蒋蓝的根和叶，具有清热解毒、凉血、消斑的功效，主治温病发热、发斑、发疹、风热感冒、咽喉肿痛、流行性脑脊髓膜炎、乙型脑炎、肝炎、腮腺炎、丹毒、痛肿等症，是治疗感冒常用的大宗药材。大青叶(菘蓝叶)中的主要成分有蒋蓝苷(isatan B)、蒋蓝苷易水解为靛玉红(indirubin)和靛蓝(indigo),色胺酮(trptanthrin)、β -谷留醇、二十九烧、苯甲酸、临位氨基苯甲酸、在大青叶的全株中还含有芥苷(glucobrassicin)、新芥苷(neoglucobrassicin)、1-磺基苷(l-sulpho-3-1ndolylmethyl glucosinolate)、口引哚醇、1-硫氰酸 ~2~ 羟基-3 丁烯(1-thiocy a no-2_hydroxy-3-butene)、腺苷(adenosine)、棕榈酸、Y-谷留醇等，天门冬氨酸、苏氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸及高含量 的铁和锰。据报道，在大青叶的四个品种中都含有靛蓝、靛玉红，其中，菘蓝叶中菘蓝苷B(isat anB，有的也称大黄素B和靛红烷B)含量最高，据报道最高含量达到1%。
[0003]靛玉红又名炮弹树碱B,分子量为:262.26 ;分子结构式为:
[0004]
【权利要求】
1.一种以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:在粉碎鲜活大青叶菘蓝原料中添加吲哚醌。
2.根据权利要求1所述的以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤: 1)在采收12h内的鲜活大青叶中添加水，粉碎，制备得到提取原浆； 2)在提取原浆中添加如吲哚醌，充分搅拌，调pH值大于7，加热，反应大于30min后，过滤，收集水液； 3)用氯仿、一氯甲烷、二氯甲烷、四氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或几种的混合物，加热，萃取水液，收集合并有机相； 4)回收有机相，上氧化铝柱，洗脱，纯化得到靛玉红粗品。
3.根据权利要求2所述的以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤1)所述为在采收12h内的鲜活大青叶中添加药材重量2-5倍的水，粉碎，粉碎的浆液能过目筛，制备得到提取原浆 。
4.根据权利要求2所述的以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤3)所述的加热反应中充入惰性气体，排除反应液体中的氧气。
5.根据权利要求2所述的以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤2)中所述的调pH值大于7为向反应液中添加石灰水。
6.根据权利要求2所述的以鲜活大青叶为原料制备靛玉红的方法，其特征在于:步骤4)所述的上氧化铝柱，洗脱为:将有机相回收至干，用氯仿、一氯甲烷、二氯甲烷、四氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或几种的混合物加热溶解，按原料:氧化铝(1:2-4)的比例拌，干法湿法装柱，干法上样；收集靛玉红的色谱带，回收，结晶得到靛玉红纯品。
【文档编号】C12P17/16GK103509835SQ201310451101
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】杨大坚, 陈新滋, 陈士林, 卞兆祥, 吕爱平, 徐宏喜, 陈国庆, 张毅 申请人:重庆市中药研究院, 香港浸会大学, 中国医学科学院药用植物研究所, 上海中医药大学