专利名称：一种叶黄素纳米液的制备方法
一种叶黄素纳米液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种叶黄素的制备方法，尤其涉及一种叶黄素纳米液的制备方法。背景技术：
叶黄素是一种从天然植物万寿菊中提取的天然类胡萝卜素，桔红色粉末，着色能力强，抗氧化作用明显，安全无毒，早在1995年就被美国政府批准为食品补充剂。叶黄素是植物来源的脂溶性色素，分子式为C4tlH56O2，不溶于水，溶于某些有机溶剂，如正己烷、丙酮和石油醚等等。它在偏酸性、弱光和低温条件下比较稳定，在偏碱性条件下不稳定，在较强碱性、强光和高温下容易被破坏。叶黄素广泛存在于植物中，如菠菜、甘蓝、紫花目宿、芥兰、桃子、芒果、木瓜和万寿菊等。叶黄素在人体内不能产生，必须从食物中摄取或额外补充，尤其是老年人必须经常选用含叶黄素丰富的食物。在现有的众多食品中， 猕猴桃是最好的叶黄素供应源，黄色玉米和蛋黄是仅次于猕猴桃的叶黄素高源食物。万寿菊中叶黄素含量非常高，其它类胡萝卜色素含量非常低，是提取叶黄素的理想材料。万寿菊中游离的叶黄素含量较少，大多被月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸等修饰，以酯的形式存在。叶黄素对视网膜的保护作用，特别是老年性黄斑衰退症(age-related maculardegeneration, ARMD)，叶黄素对白内障也有明显的治疗或预防作用，最新研究成果表明叶黄素对多种癌症(如乳腺癌、前列腺癌、直肠癌、结肠癌、皮肤癌等)有抑制作用。 叶黄素能抑制乳腺癌小鼠淋巴细胞的凋亡，同时诱导肿瘤细胞凋亡，使小鼠保持一种高的免疫状态；另据对前列腺癌细胞增殖的一项研究表明叶黄素单独作用可降低癌细胞增长速度25%，若与番茄红素协调作用可降低其增长速度32% ；体外研究也表明叶黄素在抑制细胞膜脂质自氧化和诱导细胞损伤方面比胡萝卜素更有效。叶黄素的抗癌和调节免疫功能的机制仍在探索中。叶黄素作为一种抗氧化剂可抑制活性氧自由基活性，可有效防止紫外线对动物和人体皮肤的损伤。
发明内容针对上述问题，本发明的目的是提供一种油溶性好，应用方便的叶黄素纳米液的制备方法。为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下—种叶黄素纳米液的制备方法，包括以下步骤(1)将重量份均为0. 1-0. 5份的抗氧化剂和稳定剂添加到重量份70-95份的植物油脂中，加热到40-70°C，搅拌至完全溶解，快速冷却到30-40°C，制的含抗氧化剂和稳定剂的植物油；(2)将重量份为5-30份叶黄素晶体添加到上述植物油中，搅拌分散均勻，制的含叶黄素的植物油混合物；(3)将步骤O)中的植物油混合物经球磨机、超高压均质机或高压微射流，破碎至纳米级，制得叶黄素纳米液。
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所述步骤⑴中的抗氧化剂为维生素Ε、ΒΗ ^2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、 BTA (苯骈三氮唑)、TBHQ (叔丁基对苯二酚)中的一种或多种。所述步骤(1)中的稳定剂为抗坏血酸酯、磷脂中的一种或多种。所述步骤(1)中的植物油为大豆油、葵花籽油、葡萄籽油中的一种或多种。所述步骤O)中叶黄素晶体的纯度为80-90%。所述步骤(3)中的研磨速度是1000-4000r/min。所述步骤(3)中超高压均质机的均质压力是80 250MPa。本发明的有益效果为1、本发明使用高压均质或研磨过程，使乳液粒径达到纳米级，且得到的叶黄素纳米液均勻稳定，呈现均一的橙黄色，无沉淀，静置不分层，拓宽了叶黄素的应用范围；2、本发明无需采用有机溶剂，叶黄素与植物油均勻混合，应用于食品药品中具有良好的着色和营养保健效果；3、本发明工艺技术简单，路线合理，安全可靠，保持了叶黄素的营养活性，具有显著优点。
具体实施方式实施例1以85%叶黄素晶体为原料，制备Ikg叶黄素纳米液包括如下步骤1)将Ig维生素E和Ig抗坏血酸棕榈酸酯混合添加到762g葵花籽油中，加热到 700C，搅拌至完全溶解，快速冷却至30°C，制得混合油；2)将236g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌15min，至均勻悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；3)将上述悬浮液快速通过超高压均质机，在250MI^均质1遍，形成分散液，使叶黄素粒径达到200nm左右；最后得到Ikg叶黄素的含量为20%的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均勻，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。实施例2以90%叶黄素晶体为原料，制备Ikg叶黄素纳米液包括如下步骤1)将5g BHT和2g抗坏血酸棕榈酸酯混合添加到826g大豆油中，加热到40°C，搅拌至完全溶解，快速冷却至30°C，制得混合油；2)将167g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌15min，至均勻悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；3)将上述悬浮液加到球磨机研磨杯中，氧化锆磨介中以2000r/min的速度研磨 20min，形成分散液，使叶黄素粒径达到900nm左右；最后得到Ikg叶黄素的含量为15%的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均勻，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。实施例3以80%叶黄素晶体为原料，制备Ikg叶黄素纳米液包括如下步骤(1)将3g BTA (苯骈三氮唑)和5g磷脂酰乙醇胺混合添加到700g葵花籽油中，加热到60°C，搅拌至完全溶解，快速冷却至40°C，制得混合油；(2)将叶黄素晶体加入混合油中，搅拌15min，至均勻悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；3)将上述悬浮液加到球磨机研磨杯中，氧化锆磨介中以4000r/min的速度研磨 lOmin，形成分散液，使叶黄素粒径达到600nm左右；最后得到Ikg叶黄素的含量为12%的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均勻，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。实施例4以82%叶黄素晶体为原料，制备Ikg叶黄素纳米液包括如下步骤1)将2g TBHQ (叔丁基对苯二酚)和2g磷脂酰甘油混合添加到902g大豆油与葵花籽油的混合物中，加热到50°C，搅拌至完全溶解，快速冷却至35°C，制得混合油；2)将94g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌lOmin，至均勻悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；3)将上述悬浮液快速通过超高压均质机，在SOMPa均质1遍，形成分散液，使叶黄素粒径达到700nm左右；最后得到Ikg叶黄素的含量为13%的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均勻，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。实施例5以82%叶黄素晶体为原料，制备Ikg叶黄素纳米液包括如下步骤1)将2g维生素C和Ig抗坏血酸棕榈酸酯混合添加到727g葡萄籽油中，加热到 500C，搅拌至完全溶解，快速冷却至35°C，制得混合油；2)将270g叶黄素晶体加入混合油中，搅拌lOmin，至均勻悬浮无结团，制得叶黄素悬浮液；3)将上述悬浮液快速通过高压微射流，形成分散液，使叶黄素粒径达到400nm左右；最后得到Ikg叶黄素的含量为10%的桔黄色叶黄素纳米液，叶黄素分散均勻，纳米液粘稠、稳定、无异味，油溶性好。实施例6叶黄素含量的检测试验仪器紫外/可见分光光度计(SHIMADZU UV1700)、Icm比色皿、分析天平、水浴锅 (56°C )、25ml，5ml，lml，2ml 移液管、100ml，50ml 容量瓶、超声提取器。试验试剂甲醇(分析纯)、丙酮(分析纯)、正己烷(分析纯)、甲苯(分析纯)、无水乙醇 (分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)。试验方法提取液的配制正己烷，无水乙醇，丙酮，甲苯按照10 :6:7: 7的体积比混合。10%硫酸钠溶液的配制称取IOOg的无水硫酸钠到一 IOOOml烧杯中，加入约 500ml已预热的蒸馏水(约50°C)，用玻璃棒快速搅拌使之充分溶解，然后把溶液转移到 IOOOml的容量瓶中，再用少量的蒸馏水冲洗烧杯多次，冲洗液也转移至容量瓶中，待溶液冷却至室温后用蒸馏水定溶至1000ml。
样品准备及检测样品称量前必需放入56°C的水浴中边加热边搅拌均勻，确保样品有良好的均一性及流动性。否则会影响到检测结果的准确性。称取样品0.03-0. 05g(实际称量重量可视样品具体含量而调整)于IOOml的容量瓶中，注意称量时不得把浸膏滴到瓶颈或瓶口上。准确记录下称取重量(W)。加入30ml的提取液(4. 1. 1)，摇晃均勻，在超声提取器上超声约Imin使样品充分溶解。加入30ml正己烷，摇晃均勻，用10%硫酸钠定溶至刻度，塞上塞子，剧烈振荡lmin.于黑暗中放置约50分钟。吸取Iml上清液于50ml的容量瓶中，用正己烷定溶至刻度，并摇晃均勻。用正己烷作空白，于474nm波长处检测吸光值。注吸光值一定要控制在0. 300-0. 700范围内，如果超出此范围要调整稀释倍数。计算叶黄素含量(g/kg) = (ΑΧ稀释倍数)/(固定系数XW(g))式中，Α:样品在474nm处的吸光值、稀释倍数2500、固定系数236、W 样品重量。采用上述方法，检测得实施例1所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为20%、实施例2所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为15%、实施例3所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为12%、实施例4所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为13%、实施例5所得叶黄素纳米液中叶黄素的含量为10%。
权利要求
1.一种叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将重量份均为0.1-0. 5份的抗氧化剂和稳定剂添加到重量份70-95份的植物油中， 加热到40-70°C，搅拌至完全溶解，快速冷却到30-40°C，制得含抗氧化剂和稳定剂的植物油；(2)将重量份为5-30份叶黄素晶体添加到上述植物油中，搅拌分散均勻，制得含叶黄素的植物油混合物；(3)将步骤O)中的植物油混合物经球磨机、超高压均质机或高压微射流，破碎至纳米级，制得叶黄素纳米液。
2.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的抗氧化剂为维生素Ε、BHT、BTA、TBHQ中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的稳定剂为抗坏血酸酯、磷脂中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的植物油为大豆油、葵花籽油、葡萄籽油中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤O)中叶黄素晶体的纯度为80-90%。
6.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中的研磨速度是 1000-4000r/min。
7.如权利要求1所述的叶黄素纳米液的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中超高压均质机的均质压力是80 250MPa。
全文摘要
本发明涉及一种叶黄素纳米液的制备方法，包括以下步骤(1)将总重量份为0.1-0.5份的抗氧化剂和稳定剂添加到重量份70-95份的植物油脂中，加热到40-70℃，搅拌至完全溶解，快速冷却到30-40℃，制的含抗氧化剂和稳定剂的植物油；(2)将重量份为5-30份叶黄素晶体添加到上述植物油中，搅拌分散均匀，制的含叶黄素的植物油混合物；(3)将步骤(2)中的植物油混合物经球磨机、超高压均质机或高压微射流，破碎至纳米级，制得叶黄素纳米液。本发明方法工艺技术简单，路线简单，安全可靠，保持了叶黄素的营养活性。
文档编号A23L1/275GK102329520SQ20111019175
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月8日 优先权日2011年7月8日
发明者唐永富, 李积华, 赵伟学, 陈家翠 申请人:中国热带农业科学院农产品加工研究所