专利名称：缬氨酸的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种缬氨酸的提取工艺，尤其涉及一种缬氨酸提取工艺的改进。
背景技术：
目前，缬氨酸大多采用发酵法生产，对于发酵液中缬氨酸的提取，国内外
均采用过滤除去菌体，滤液调PH至2.5—3.0，用732阳离子交换树脂吸附缬氨 酸，然后用稀氨水将缬氨酸洗脱，洗脱液用活性炭脱色，然后浓縮结晶得到粗 品；粗品溶解，用活性炭脱色，重结晶得到成品缬氨酸。由于采用了离子交换 法提取，所以生产过程中产生大量的废水，每生产一吨成品，产生水量达到800 吨左右。且离子交换吸附过程中由于吸附废液中缬氨酸不易控制，带来产品收 率偏低，同时提取过程需消耗大量的硫酸及氨水。提取成本较高。此外，由于 发酵液中的杂质氨基酸含量较高，在离子交换过程中不易被除去，带来产品中 存在较多含量的杂质氨基酸，影响最终产品的质量。所以，目前国内外采用的 缬氨酸提取工艺存在着污水量大，提取收率低，收率一般在55%—60%左右，成 本高，产品质量差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可省去离子交换工序，采用直接浓縮结晶，并 经多次反复提纯的缬氨酸的提取方法。
为实现本发明的目的， 一种缬氨酸的提取方法，其工艺过程包括通过发 酵法获得含有缬氨酸的发酵液，加入中性絮凝剂后对发酵液进行过滤，除去过 滤液中的菌体，在滤液中加入活性炭进行脱色，脱色后的液体经加热和真空浓
縮，液体体积浓縮到原来体积的9一11%左右，然后将浓縮液冷却到24.5—25.5 °。结晶，经离心分离得到结晶的粗产品，分离出来的母液经处理后回到下批的 滤液中循环使用；将上述第一次结晶分离出来的粗产品加水溶解成重量比为 3.5%左右的溶液，溶液加热到58—62'C，加入活性炭进行再次脱色，脱色后的 溶液经过滤，并将溶液浓縮到原来体积的7—9%左右，然后将浓縮液冷却到24.5一25.5'C结晶，经离心分离可得到第二次结晶的粗产品，分离出来的母液可回发 酵滤液中再次使用；第二次结晶的粗产品再次加水溶解成重量比为3.5%左右的 溶液，溶液加热到58—62°C，加入活性炭进行再次脱色，脱色后的溶液经过滤， 再经过超滤，再次将溶液浓縮到原来体积的7—9%左右，然后再将浓縮液冷却 到24.5—25.5t:结晶，经离心分离得到湿成品，分离出来的母液可用作第一次结 晶粗产品的配料水，湿成品经干燥后成为成品；所述浓縮液的结晶温度均在25 "C左右结晶为最佳；所述的每次活性炭加入量分别为滤液重量的0. 17—0. 23%; 所述第一次分离出来的母液经PH值调节至2.5—3.0，然后采用732树脂吸附，
采用l.ON左右的氨水洗脱，其解析液回到下批滤液中循环使用。
本发明的优点是该方法由于去掉了离子交换的工序，而直接采用浓縮结 晶的方法，因此大大降低了废水的排放量，且提取吸收率也得到了明显的提高。
具体实施例方式
当采用发酵法生产缬氨酸时，经一次菌种和二次菌种的发酵而获得的发酵 液中含有所需的缬氨酸，分析发酵液中的各种主要成份，其中缬氨酸为2%左 右，赖氨酸为0.3%以下，(NH4)2S04无机盐、色素以及蛋白质少量。由于缬氨酸 在水中的溶解度较小，在25"C时的溶解度约为8.85克/100毫升，而其他杂质的 溶解度均较缬氨酸高，因此，可采用发酵液直接过滤、脱色、浓縮，然后离心 分离，然后得到缬氨酸粗品，然后粗品再次溶解，经脱色浓縮得到缬氨酸，重 复上述操作，可使缬氨酸的成品收率达到由原来的53—55%提高到60以上，吨 产品的污水用量为50吨以下，产品质量明显提高，达到美国药典29版要求， 即总杂酸小于2.0%，单个杂酸小于0.5%。缬氨酸的提取方法如下
1、通过发酵法获得含有缬氨酸的发酵液，含量一般在2%左右，加入中性絮 凝剂后对发酵液进行过滤，通过过滤除去发酵液中的菌体，在滤液中加入占滤 液重量2%的活性炭进行脱色，脱色后的液体经加热和浓縮，液体体积浓縮到原 来体积的9—11%左右，然后将浓縮液冷却到24.5—25.5'C结晶，最佳结晶温度 在25%左右，而经离心分离得到结晶的粗产品，分离出来的母液经PH值调节至 2.5_3.0，然后采用732树脂吸附，采用l.ON左右的氨水洗脱，其解析液回到离出来的粗产品加水溶解成重量比为3.5%左右的 溶液，溶液加热到58_62°C，加入活性炭进行再次脱色，活性炭加入量为滤液 重量的0.17—0. 23%，脱色后的溶液经过滤，并将溶液浓縮到原来体积的7~9% 左右，然后将浓縮液冷却到24.5—25.5'C结晶，最佳结晶温度在25%左右，经离 心分离可得到第二次结晶的粗产品，分离出来的母液可回发酵滤液中再次使用；
3、 第二次结晶的粗产品再次加水溶解成重量比为3.5%左右的溶液，溶液 加热到58—62°C，加入活性炭进行再次脱色，活性炭加入量为滤液重量的0. 17 一0.23%，脱色后的溶液经过滤，再经过超滤，再次将溶液浓縮到原来体积的7 —9%左右，然后再将浓縮液冷却到24.5—25.5'C结晶，最佳结晶温度在25%左 右，经离心分离得到湿成品，分离出来的母液可用作第一次结晶粗产品的配料 水，湿成品经干燥后成为成品。
权利要求
1、一种缬氨酸的提取方法，其工艺过程包括通过发酵法获得含有缬氨酸的发酵液，加入中性絮凝剂后对发酵液进行过滤，除去过滤液中的菌体，在滤液中加入活性炭进行脱色，脱色后的液体经加热和真空浓缩，液体体积浓缩到原来体积的9-11％左右，然后将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离得到结晶的粗产品，分离出来的母液经处理后回到下批的滤液中循环使用；将上述第一次结晶分离出来的粗产品加水溶解成重量比为3.5％左右的溶液，溶液加热到58-62℃，加入活性炭进行再次脱色，脱色后的溶液经过滤，并将溶液浓缩到原来体积的7-9％左右，然后将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离可得到第二次结晶的粗产品，分离出来的母液可回发酵滤液中再次使用；第二次结晶的粗产品再次加水溶解成重量比为3.5％左右的溶液，溶液加热到58-62℃，加入活性炭进行再次脱色，脱色后的溶液经过滤，再经过超滤，再次将溶液浓缩到原来体积的7-9％左右，然后再将浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离得到湿成品，分离出来的母液可用作第一次结晶粗产品的配料水，湿成品经干燥后成为成品。
2、 根据权利要求1所述的一种缬氨酸的提取方法，其特征在于所述浓縮 液的结晶温度均在25"C左右结晶为最佳。
3、 根据权利要求1所述的一种纈氨酸的提取方法，其特征在于所述的每次活性炭的加入量分别为滤液重量的0. 17—0. 23%。
4、 根据权利要求1所述的一种缬氨酸的提取方法，其特征在于所述第一 次分离出来的母液经PH值调节至2.5—3.0，然后采用732树脂吸附，采用l.ON 左右的氨水洗脱，其解析液回到下批滤液中循环使用。
全文摘要
本发明公开了一种缬氨酸的提取方法，其工艺过程包括通过发酵法获得含有缬氨酸的发酵液，加入中性絮凝剂后对发酵液进行过滤除去菌体，在滤液中加入活性炭进行脱色，液体经加热和真空浓缩，体积浓缩到原来的9-11％，浓缩液冷却到24.5-25.5℃结晶，经离心分离得到结晶的粗产品；该粗产品再溶解成3.5％溶液，加热到58-62℃，再次脱色、过滤、浓缩和结晶，经分离得到二次粗产品；二次粗产品再进行上述操作，只要过滤时增加一超滤过程，最后结晶出湿成品，该发明的优点是由于去掉了离子交换的工序，而直接采用浓缩结晶的方法，因此大大降低了废水的排放量，且提取吸收率也得到了明显的提高。
文档编号C12P13/08GK101298423SQ20071002193
公开日2008年11月5日 申请日期2007年4月30日 优先权日2007年4月30日
发明者李宝忠, 缪正兴 申请人:江苏菊花味精集团有限公司