专利名称:一种环保无污染全酶法生产薯蓣皂素的方法
一种环保无污染全酶法生产薯蓣皂素的方法技术领域:
本发明涉及一种全酶法生产薯蓣皂素的方法,特别是涉及一种环保无污染的 全酶法生产薯蓣皂素的方法。二、背景技术薯蓣皂素是和成甾体药物的基础材料,目前可以合成可的松、强的松、地塞 米松等上百种药物。人工种植的盾叶薯蓣(俗称黄姜)是多种薯蕷植物中的一种,以此为例,盾叶薯蓣中含植物纤维33%—40%,淀粉45%—55%,水溶物质9%— 13°/。,皂素含量2%—3%,传统工艺是将薯蓣粉碎后全料投入酸解,在0.25—0.28N 的盐酸溶液,13(TC条件下,80%以上的固物溶于酸水,50多吨干薯蓣生产一吨皂 素,耗盐酸19吨左右,用水洗酸解物质中性,至少产生(酸0.13当量以上,含有 机物2.8%)高浓度有机废水1500吨。我国从50年代初即开始生产皂素,目前皂素 占全世界总产量的60%以上,居世界第一,但目前企业广泛采用的以上传统的酸 解工艺,薯蓣中的有效成分利用率低,成本高,尤其是污染大,污染和低效益已 经成为制约行业发展的瓶颈。近几年出现的新工艺报道中归纳起来有三种①机械分离一酸解法②酶解一酸解法;③机械分离-溶剂溶出皂苷-酸解法。这三种 工艺都有一个共同点,就是都要用酸解皂苷至皂苷元,虽然用酸量比传统工艺有 所减少,但酸解造成的废水仍对环境造成较大污染。再就是三种工艺都要用机械 磨碎黄姜细胞后,用水来分选各有用成分,这样就产生大量的污水和费用,三种 工艺都采用膜过滤的方法减少污水,力图减少酸解皂苷时的物料量,膜过滤是高 消耗的工艺,用到皂素生产低附加值的产品上,使皂素在本已无利的情况下又增加了大量费用造成亏损,使工艺的应用性降低。特别是薯蓣植物所含的皂苷中30% 左右为水溶性皂苷,尤其是新鲜薯蓣,在用大量的水分离各成分时,水溶皂苷溶 于水中,难以收回,造成效益低下。
发明内容
本发明的目的是针对上述工艺中酸解皂苷,机械破碎薯蕷细胞,用水分离各 成分产生大量的废水造成环境污染和低效益的弊端,充分利用薯蓣资源,无环境 污染,提供的一种环保无污染全酶法生产薯蓣皂素的方法。本发明的目的是这样来完成的,它包括(1)、原料预处理(2)、复合 酶I酶解薯蓣细胞破壁(3)、溶剂提取、分离固液(4)、 二次溶剂提取、分离固 液(5)、提取液回收溶剂(6)、提取渣回收溶剂及利用(7)、复合酶n酶解皂 苷为皂苷元(8)、烘干酶解物,其所述的方法依次包括-(1) 、原料预处理鲜薯蓣用机械经过切段、去毛根、去土杂处理,用锤片式粉 碎机破碎成浆;干薯蓣用滚筒筛筛去土杂,直接进入锤片式粉碎机,加水三倍破 碎成浓衆(2) 、复合酶I酶解薯蓣细胞破壁用纤维素酶55%-58%、果胶酶12%-13%、半纤 维素酶13%-15%、木聚糖酶17%-19%组成复合酶1,对破碎后的浆料在42'C-52 °C, pH值4.5-6.5进行酶解,使薯蓣细胞壁破碎,细胞内各成分露出; (3) 、溶剂提取、分离固液给酶解料中加入甲醇、乙醇、丙醇、戊醇、丙酮中 的任何一种,使提取溶剂浓度达到45%_55%,提取1小时,分离固液;(4) 、 二次溶剂提取、分离固液把一次提取分离出的固体渣再用一次提取所用同种溶剂,溶剂浓度为65%-90%提取1小时,然后进行固液分离;(5) 、提取液回收溶剂合并两次提取分离出的提取液,蒸馏回收溶剂后,浓縮 液呈现为浓乳状,主要是脂溶性皂苷在水中呈絮凝物;(6) 、提取渣回收溶剂及利用二次提取分离出的固体渣,先加热分离溶剂,再 利用渣中的淀粉、蛋白、纤维素酶解后的糊精等物质,加以利用;(7) 、复合酶II酶解皂苷为皂苷元回收完溶剂的提取液加入用18%-20%的(1-鼠 李糖甘酶、9%-11%的卜葡萄糖苷酶、28%-29%的木聚糖酶、31%-33%的纤维素 酶、13%-14%的果胶酶组成的复合酶11,在42'C-52'C, pH值4.5-6.5酶解2-4小时,使皂苷转化为皂苷元。薯蓣皂苷的结构中,鼠李糖连接在葡萄糖基上,通过a-鼠 李糖甘酶和纤维素酶中纤维二糖酶的作用,使连接在葡萄糖基上的两个鼠李糖甘 键断裂,再通过e-葡萄糖苷酶和果胶酶的水解作用,使葡萄糖苷键断裂,完成薯 蓣皂苷通过生物复合酶的作用转化为皂苷元;(8) 、烘干酶解物把经过酶解的酶解物烘干后,按皂素提取常规工艺提取、浓 縮、结晶得到皂素成品。本发明涉及的一种环保无污染全酶法生产薯蓣皂素的方法不同于传统工艺将 薯蓣全量投入酸解,造成大量污水的弊端,也不同于几种新工艺用机械破碎薯蓣 细胞壁,破碎率低,耗能高,用酸解皂苷至皂苷元,产生酸解废水造成污染等弊
端,本工艺方法采用连续酶法,用复合酶I酶解薯蓣,使细胞破壁充分,降低了费用,又使有效成分利用率提高;用复合酶n酶解皂苷使其转化为皂苷元(即皂素),使整个生产过程中不用酸,不产生酸水和水溶有机废水,更不会产生水洗酸解物 至中型时大量的废水,有效解决了皂素生产中的污染问题。四
附图l为本发明一种环保无污染全酶法生产薯蓣皂素的方法生产工艺流程示意图五、最佳实施方案参照附图,本发明一种环保无污染全酶法生产薯蓣皂素的方法,其最佳实施方式如下(1) 原料预处理鲜黄姜用机械经过切段、去毛根、去土杂处理,用锤片式粉碎 机破碎成浆;干黄姜用滚筒筛筛去土杂,直接进入锤片式粉碎机,加三倍水破碎 成浓浆。(2) 复合酶I酶解黄姜细胞破壁用纤维素酶55%、果胶酶13%、半纤维素酶14%、 木聚糖酶18%组成复合酶1,加入量为干物质的1.5%。,对破碎后的浆料在42。C-52 °C, pH值4.5-6.5下进行酶解2.5小时,使黄姜细胞壁破碎,细胞内各成分露出;(3) 溶剂提取、分离固液给酶解料中加入甲醇、乙醇、丙醇、戊醇、丙酮中的 任何一种,使提取溶剂浓度达到4596-55%,提取1小时,分离固液;(4) 二次溶剂提取、分离固液把一次提取分离出的固体渣再用一次提取所用同 种溶剂,溶剂浓度为65%-90%提取1小时,然后进行固液分离;(5) 提取液回收溶剂合并两次提取分离出的提取液,蒸馏回收溶剂后,浓縮液
呈现为浓乳状,主要是脂溶性皂苷在水中呈絮凝物;(6) 提取渣回收溶剂及利用二次提取分离出的固体渣,先加热分离溶剂,再利用渣中的淀粉、蛋白、纤维素酶解后的糊精等物质,加以利用;(7) 复合酶II酶解皂苷为皂苷元回收完溶剂的提取液加入用1996的ct-鼠李糖甘 酶、10。/。的P-葡萄糖苷酶、28。/。的木聚糖酶、30。/。的纤维素酶、13。/。的果胶酶组 成的复合酶n,加入量为干物质的1.5。;,在5CTC, pH值5.5酶解2.5小时,使皂苷转化为皂苷元。薯蓣皂苷的结构中,鼠李糖连接在葡萄糖基上,通过a-鼠李糖甘 酶和纤维素酶中纤维二糖酶的作用,使连接在葡萄糖基上的两个鼠李糖甘键断裂, 再通过3-葡萄糖苷酶和果胶酶的水解作用,使葡萄糖苷键断裂,完成薯蓣皂苷通 过生物复合酶的作用转化为皂苷元;(8) 烘干酶解物把经过酶解的酶解物烘干后,按皂素提取常规工艺提取、浓縮、 结晶得到皂素成品。本发明一种环保无污染全酶法生产薯蓣皂素的方法,主要为物理反应过程, 使用一般通用设备即可满足生产需要,各项指标要求较宽,适宜于在原有皂素企 业生产线改造推广应用。
权利要求
1、一种环保无污染全酶法生产薯蓣皂素的方法,其特征在于它包括(1)、原料预处理(2)、复合酶I酶解薯蓣细胞破壁(3)、溶剂提取、分离固液(4)、二次溶剂提取、分离固液(5)、提取液回收溶剂(6)、提取渣回收溶剂及利用(7)、复合酶II酶解皂苷为皂苷元(8)、烘干酶解物,其所述的(1)、原料预处理鲜薯蓣用机械经过切段、去毛根、去土杂处理,用锤片式粉碎机破碎成浆;干薯蓣用滚筒筛筛去土杂,直接进入锤片式粉碎机,加水三倍破碎成浓浆;(2)、复合酶I酶解薯蓣细胞破壁用纤维素酶55%-58%、果胶酶12%-13%、半纤维素酶13%-15%、木聚糖酶17%-19%组成复合酶I,对破碎后的浆料在42℃-52℃,pH值4.5-6.5进行酶解,使薯蓣细胞壁破碎,细胞内各成分露出;(3)、溶剂提取、分离固液给酶解料中加入甲醇、乙醇、丙醇、戊醇、丙酮中的任何一种,使提取溶剂浓度达到45%-55%,提取1小时,分离固液;(4)、二次溶剂提取、分离固液把一次提取分离出的固体渣再用一次提取所用同种溶剂,溶剂浓度为65%-90%提取1小时,然后进行固液分离;(5)、提取液回收溶剂合并两次提取分离出的提取液,蒸馏回收溶剂后,浓缩液呈现为浓乳状,主要是脂溶性皂苷在水中呈絮凝物;(6)、提取渣回收溶剂及利用二次提取分离出的固体渣,先加热分离溶剂,再利用渣中的淀粉、蛋白、纤维素酶解后的糊精等物质,加以利用;(7)、复合酶II酶解皂苷为皂苷元回收完溶剂的提取液加入用18%-20%的α-鼠李糖甘酶、9%-11%的β-葡萄糖苷酶、28%-29%的木聚糖酶、31%-33%的纤维素酶、13%-14%的果胶酶组成的复合酶II,在42℃-52℃,pH值4.5-6.5酶解2-4小时,使皂苷转化为皂苷元。薯蓣皂苷的结构中,鼠李糖连接在葡萄糖基上,通过α-鼠李糖甘酶和纤维素酶中纤维二糖酶的作用,使连接在葡萄糖基上的两个鼠李糖甘键断裂,再通过β-葡萄糖苷酶和果胶酶的水解作用,使葡萄糖苷键断裂,完成薯蓣皂苷通过生物复合酶的作用转化为皂苷元;(8)、烘干酶解物把经过酶解的酶解物烘干后,按皂素提取常规工艺提取、浓缩、结晶得到皂素成品。
全文摘要
本发明涉及一种全酶法生产薯蓣皂素的方法,特别是涉及一种环保无污染的全酶法生产薯蓣皂素的方法。它包括(1)原料预处理(2)复合酶I酶解薯蓣细胞破壁(3)溶剂提取、分离固液(4)二次溶剂提取、分离固液(5)提取液回收溶剂(6)提取渣回收溶剂及利用(7)复合酶II酶解皂苷为皂苷元(8)烘干酶解物。本发明方法不同于传统工艺将薯蓣全量投入酸解,造成大量污水的弊端,也不同于几种新工艺用机械破碎薯蓣细胞壁,破碎率低,耗能高,用酸解皂苷至皂苷元,产生酸解废水造成污染等弊端,本方法采用连续酶法,用复合酶I酶解薯蓣,使细胞破壁充分,降低了费用,又使有效成分利用率提高;用复合酶II酶解皂苷使其转化为皂苷元,使整个生产过程中不用酸,不产生酸水和水溶有机废水,更不会产生水洗酸解物至中型时大量的废水,有效解决了皂素生产中的污染问题。
文档编号C12P33/20GK101397582SQ200710018788
公开日2009年4月1日 申请日期2007年9月30日 优先权日2007年9月30日
发明者鹏 吴, 实 殷 申请人:咸阳宏华生化科技有限公司