一种石墨烯抗菌剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种石墨烯抗菌剂及其制备方法，该抗菌剂是由下列重量份原料制备得到的：石墨烯 0.8?3‰，还原剂 5?10‰，纳米银粉 0.8?3‰，分散剂 0.5?4‰，稳定剂 2.5?5‰，蒸馏水 980?989.5‰；本发明选择石墨烯，纳米银粉，分散剂，还原剂，稳定剂，蒸馏水作为原材料，组合配制，提供了一个综合性能较佳，成本较低的配方范围，使各组分充分发挥作用，本发明利用无机材料纳米石墨烯，纳米银粉的物理特性，互助协同作用，制成纳米银基石墨烯优良抗菌剂；通过以上各成分的有效选择和配比组合使得本发明石墨烯抗菌剂无毒无害，耐水洗性能好，透气性佳，环保，工艺简单，非常适合各种领域，市场广需求大。
【专利说明】
一种石墨烯抗菌剂及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及抗菌剂技术领域，尤其涉及一种石墨稀抗菌剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 石墨烯自2004年被发现已经过十余年的产学积累，世界各国纷纷将石墨烯及应用 技术作为长期战略发展方向，已进入全面发展，以其在石墨烯引发的新一轮产业和生产力 变革中占据主动和先机。我国对石墨烯产学的重视也上升到前所未有的高潮，石墨烯产业 已被纳入国家战略布局，石墨烯是《中国制造2025》中前沿新材料的四大重点之一。
[0003] 再者石墨烯行业许多专家议论，我国石墨烯进展瓶颈上游和下游应用对接太慢， 随着我国现代化发展加快，环境污染，各种病毒、细菌对传统的抗菌材料(如抗生素季铵盐 等不但会导致微生物的抗性，还会造成严重的环境污染)抗药性耐药性增强。因此当务之急 新材料发展缓慢，国家领导心中着急，大力号召大众创业，万民创新。
[0004] 本发明石墨烯新材料应用到抗菌领域，根据石墨烯物理作用研发一种石墨烯抗菌 剂成为抗生素的重要替代选项。解决未来抗生素滥用问题。替代解决消毒、抗病、各种传统 抗菌抗病毒材料，从而达到个人和公共环境卫生，提供了一种简单工艺技术制造，成本低廉 无害的石墨稀抗菌剂。
【发明内容】
[0005] 针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种替代抗生素的成本 低廉、无害、加工工艺简单的石墨稀抗菌剂及其制备方法，根据石墨稀物理作用研发，将石 墨烯材料应用到抗菌领域，解决了抗生素滥用的问题，替代解决消毒、抗病、各种传统抗菌 抗病毒材料，从而达到个人和公共环境卫生。
[0006] 为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：
[0007] -种石墨烯抗菌剂，该抗菌剂是由下列重量份原料制备得到的： 石墨稀 0.8-3%。 还原剂 5-10%〇 纳米银粉 0. 8-3%。
[0008] 分散剂 0.5-4%。 稳定剂 2.5-5%〇 蒸馏水 980-989.5%〇;
[0009]作为优选，石墨烯抗菌剂是由以下重量份原料制备得到的： 石墨烯 1-2%。 还原剂 6-8%。 纳米银粉 1.5-2%。
[0010] 分散剂 2-3%〇 稳定剂 3-4%。 蒸馏水 983-986%〇;
[0011] 作为优选，所述的石墨烯为纳米级石墨烯或氧化石墨烯。
[0012] 作为优选，所述的还原剂为葡萄糖酸钠或柠檬酸钠。
[0013] 作为优选，所述的纳米银粉为硝酸银、纯银粉、氟化银、氧化银、硫化银中的任意一 种。
[0014] 作为优选，所述的分散剂为PVP、水合肼、聚乙烯醇纤维素中的任意一种。
[0015] 作为优选，所述稳定剂为丙烯酸或丙烯酸酯。
[0016] -种基于上述石墨稀抗菌剂的制备方法:是由上述重量份的材料经以下步骤制备 到：
[0017] (1)在低温5 °C以下将400g蒸馏水加入第一只反应缸，然后将石墨烯，还原剂加入 第一只反应缸的蒸馏水中低温高速搅拌均匀，搅拌转速为500~700转/分钟，搅拌时间为20 ~40分钟；
[0018] (2)在低温5°C以下将580-589.5g蒸馏水加入第二只反应缸，再将纳米银粉、分散 剂加入第二只反应缸高速搅拌均匀，搅拌转速为500~700转/分钟，搅拌时间为25~35分 钟；
[0019] (3)然后再把第一只反应缸内的混合料快速加进第二只反应缸内的混合料内高速 搅拌，搅拌转速为550~650转/分钟，搅拌时间为20~30分钟，温度控制10 °C以下;搅拌均匀 后加入稳定剂，低速搅拌反应半小时至一小时后成深棕色透明液体成品，搅拌速度为150~ 250转/分钟；
[0020] (4)最后过滤包装制得均匀深棕色透明液体。
[0021] 本发明具有以下有益效果：
[0022] 本发明选择石墨烯，纳米银粉，分散剂，还原剂，稳定剂，蒸馏水作为原材料，组合 配制，提供了一个综合性能较佳，成本较低的配方范围，使各组分充分发挥作用，本发明利 用无机材料纳米石墨烯，纳米银粉的物理特性，互助协同作用，制成纳米银基石墨烯优良抗 菌剂；
[0023] 具体的说，石墨烯可采用纳米石墨烯或氧化石墨烯，纳米石墨烯对细菌有杀伤力 效果;而氧化石墨烯不仅是一种新型优良抗菌材料，而且对哺乳动物细胞产生的细胞毒性 很小，也有效地能抑制大肠杆菌的生长。
[0024] 纳米银粉也是抗菌杀菌消毒无毒无机新材料，PVP是一种分散性极好的材料，柠檬 酸钠是还原较好的还原剂，丙烯酸做稳定剂使纳米石墨烯碳原子连成一串串的碳原子，就 像一层很薄很密的布，对杀灭细菌使用3种方法：（1)砍杀，像刀样砍杀(2)饿死，围堵饿死细 菌，（3)缓慢消亡;纳米石墨烯细小被细菌吞噬但消磨不了最后死亡，再加银离子抗菌杀菌 性:①2006年8月有色矿冶（第22卷增刊）纳米银水抗菌材料的研究"无机银系抗菌剂效果 好，有效期长，耐热性好，安全性好，无毒，对皮肤无刺激"。②2010年08期(稀有金属材料与 工程刊登）纳米银在水相中的分散及抑菌性能提到对大肠杆菌8099和金黄色葡萄球菌 ATCC6538有抑菌杀菌效果。③2011年20期（中华医院感染杂志）纳米银体外抑菌效果的试验 观察，对不同浓度纳米银溶液对细菌和真菌观察金黄色葡萄球菌、铜绿假羊胞菌和大肠埃 希菌、白色假丝酵母菌都有较好的抑菌作用。④2013年10期中国消毒杂志刊登:纳米银皮肤 抗菌液具有一定杀菌效果；由此石墨烯和纳米银组成发挥了合同双重性协同效应。
[0025] 将分散剂加入硝酸银经过高速搅拌分散均匀很细很细完整的纳米颗粒，由石墨烯 和还原剂柠檬酸钠把均匀硝酸银纳米颗粒还原成石墨烯纳米银离子，然后再加稳定剂丙烯 酸保持抗菌剂不沉淀，不混浊，增加产品长效稳定性。
[0026] 通过以上各成分的有效选择和配比组合使得本发明石墨烯抗菌剂无毒无害，耐水 洗性能好，透气性佳，环保，工艺简单，非常适合各种领域，市场广需求大。
[0027] 本发明制备的石墨烯抗菌剂应用领域有：
[0028] (1)生活用品领域织物抗菌整理，物体表面抗菌除臭;沐足，用于日用品方面，抗菌 洗手液等等；
[0029] (2)用于建材领域、内墙、涂料抗菌。陶瓷抗菌，木器漆(家具、地板)增加抗菌抗甲 酉全功能；
[0030] (3)医疗卫生领域:医疗器材消毒，外用抗菌，保健产品，伤口消毒抗菌纱布、空气 过滤抗菌口罩等等；
[0031 ] (4)儿童玩具抗菌，家电、塑料、金属、电子产品、包装等等。
【具体实施方式】
[0032]下面对本专利的优选实施方案作进一步详细的说明。
[0033] 实施例1:本实施例的石墨烯抗菌剂是由下列重量份原料制备得到的： 氧化石墨烯 lg 梓檬酸钠 5g 硝酸银 0.9g
[0034] PVP 0.6g 丙烯酸 3g 蒸馏水 980.5g;
[0035] 上述配比的石墨烯抗菌剂制备方法为：
[0036] 基于上述配比的石墨烯抗菌剂的制备方法:是经以下步骤制备到：
[0037] (1)在2°C温度下将400g蒸馏水加入第一只反应缸，然后氧化石墨烯，柠檬酸钠加 入第一只反应缸的蒸馏水中低温高速搅拌均匀，搅拌转速为600转/分钟，搅拌时间为30分 钟；
[0038] (2)在2 °C温度下将580.5g蒸馏水加入第二只反应缸，再将硝酸银、PVP加入第二只 反应缸高速搅拌均匀，搅拌转速为600转/分钟，搅拌时间为25分钟；
[0039] (3)然后再把第一只反应缸内的混合料快速加进第二只反应缸内的混合料内高速 搅拌，搅拌转速为650转/分钟，搅拌时间为30分钟，温度控制10 °C以下;搅拌均勾后加入丙 烯酸，低速搅拌反应一小时后成深棕色透明液体成品，搅拌速度为200转/分钟；
[0040] (4)最后过滤包装制得均匀深棕色透明液体。
[0041 ]对上述制备的石墨稀抗菌剂进行效果测试：
[0042]测试仪器及菌种：
[0043] 灭菌营养琼脂、平板细菌培养皿、细菌培养箱
[0044] 金黄色葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌菌种
[0045] 测试方法：
[0046] 将滤纸制成6mm纸片，高压蒸汽灭菌15min，然后分别将滤纸片置于200ul的石墨稀 抗菌剂药液中，自然阴干，无菌保存备用；
[0047]将适量金黄色葡萄球菌抑菌率、链球菌、大肠杆菌菌液加入一次性平皿中，倒入45 °C左右的灭菌营养琼脂，混匀，制成琼脂平板；
[0048]琼脂平板凝固后，将阴干的三种滤纸片放到三种平板上，每个平板三片，培养12h 后，观察结果。
[0049] 测试结果：
[0050] 测试结果统计表
[0052] 实施例2:本实施例的石墨烯抗菌剂是由下列重量份原料制备得到的： 纳米级石墨烯 2. 2g 葡萄糖酸钠 8g 纯银粉 2g
[0053] 聚乙烯醇纤维素 2.5g 丙炼酸酯 5g 蒸馏水 988g;
[0054] 基于上述配比的石墨烯抗菌剂的制备方法:是经以下步骤制备到：
[0055] (1)在0°C温度下将400g蒸馏水加入第一只反应缸，然后将纳米级石墨烯，葡萄糖 酸钠加入第一只反应缸的蒸馏水中低温高速搅拌均勾，搅拌转速为580转/分钟，搅拌时间 为28分钟；
[0056] (2)在0°C将588g蒸馏水加入第二只反应缸，再将纯银粉、聚乙烯醇纤维素加入第 二只反应缸高速搅拌均匀，搅拌转速为600转/分钟，搅拌时间为26分钟；
[0057] (3)然后再把第一只反应缸内的混合料快速加进第二只反应缸内的混合料内高速 搅拌，搅拌转速为650转/分钟，搅拌时间为30分钟，温度控制10 °C以下;搅拌均勾后加入丙 烯酸酯，低速搅拌反应40分钟后成深棕色透明液体成品，搅拌速度为180转/分钟；
[0058] (4)最后过滤包装制得均匀深棕色透明液体。
[0059] 对上述制备的石墨烯抗菌剂进行效果测试：
[0060] 测试仪器及菌种：
[0061 ]灭菌营养琼脂、平板细菌培养皿、细菌培养箱 [0062]金黄色葡萄球菌、链球菌、大肠杆菌菌种 [0063]测试方法：
[0064] 将滤纸制成6mm纸片，高压蒸汽灭菌15min，然后分别将滤纸片置于200ul的石墨稀 抗菌剂药液中，自然阴干，无菌保存备用；
[0065]将适量金黄色葡萄球菌抑菌率、链球菌、大肠杆菌菌液加入一次性平皿中，倒入45 °c左右的灭菌营养琼脂，混匀，制成琼脂平板；
[0066]琼脂平板凝固后，将阴干的三种滤纸片放到三种平板上，每个平板三片，培养12h 后，观察结果。
[0067]测试结果：
[0068]测试结果统计表
[0069]
【主权项】
1. 一种石墨烯抗菌剂，该抗菌剂是由下列重量份原料制备得到的： 石墨烯 0.8-3%0 还原剂 5-10%〇 纳米银粉 0. 8-3%0 分散剂 0.5-4%。 稳定剂 2.5-5%。 蒸馈水 980-989.5%〇。2. 根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌剂，其特征在于是由以下重量份原料制备得 到的： 石墨烯 1-2%。 还原剂 6-8%。 纳米银粉 1.5-2%。 分散剂 2-3%。 稳定剂 3-4%。 蒸馏水 983-986%〇。3. 根据权利要求1所述的一种石墨稀抗菌剂，其特征在于，所述的石墨稀为纳米级石墨 烯或氧化石墨烯。4. 根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌剂，其特征在于，所述的还原剂为葡萄糖酸钠 或柠檬酸钠。5. 根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌剂，其特征在于，所述的纳米银粉为硝酸银、 纯银粉、氟化银、氧化银、硫化银中的任意一种。6. 根据权利要求1所述的一种石墨烯抗菌剂，其特征在于，所述的分散剂为PVP、水合 肼、聚乙烯醇纤维素中的任意一种。7. 根据权利要求1所述的一种石墨稀抗菌剂，其特征在于，所述稳定剂为丙稀酸或丙稀 酉支醋。8. -种基于权利要求1所述石墨烯抗菌剂的制备方法:是由上述重量份的材料经以下 步骤制备到： (1) 在低温5°C以下将400g蒸馏水加入第一只反应缸，然后将石墨烯，还原剂加入第一 只反应缸的蒸馏水中低温高速搅拌均匀，搅拌转速为500~700转/分钟，搅拌时间为20~40 分钟； (2) 在低温5°C以下将580-589.5g蒸馏水加入第二只反应缸，再将纳米银粉、分散剂加 入第二只反应缸高速搅拌均匀，搅拌转速为500~700转/分钟，搅拌时间为25~35分钟； (3) 然后再把第一只反应缸内的混合料快速加进第二只反应缸内的混合料内高速搅 拌，搅拌转速为550~650转/分钟，搅拌时间为20~30分钟，温度控制10 °C以下;搅拌均匀后 加入稳定剂，低速搅拌反应半小时至一小时后成深棕色透明液体成品，搅拌速度为150~ 250转/分钟； (4) 最后过滤包装制得均匀深棕色透明液体。
【文档编号】A01P3/00GK106063491SQ201610349314
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年5月16日 公开号201610349314.1, CN 106063491 A, CN 106063491A, CN 201610349314, CN-A-106063491, CN106063491 A, CN106063491A, CN201610349314, CN201610349314.1
【发明人】王东生
【申请人】嵊州市润达助剂厂