一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，步骤如下：(1)将氯氰菊酯5g用乙醇萃取,备用；(2)将阿拉伯胶水溶液、桃青皮提取液以及氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A；(3)在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%～7%带负电荷的明胶水溶液和艾蒿油，搅拌混合，得到乳化液A；（4）向步骤（3）得到的乳化液A中加去离子水100～150ml，得到稀释液A；（5）向步骤（4）得到的稀释液A的pH值调至3.5～5.5,析出微胶囊A；（6）调节微胶囊A的pH值调至6.2～7，加入固化剂等得到固化后的微胶囊B；（7）在步骤（6）得到的微胶囊B继续添加反应物得到微胶囊蚊香液。本发明作用持久，抗菌效果佳。
【专利说明】
一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及蚊香制备技术领域，尤其涉及一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 艾蒿，为菊科蒿属多年生野生草本植物，从中提取的艾蒿精油生理活性成分种类 较多，其中许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌和驱蚊，其作为一种天然、环保的抗菌防 霉剂，符合人们的绿色消费观念。但由于艾蒿精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了 应用。微胶囊技术通过对香精油进行包覆，使其透过囊壁缓慢释放，改善艾蒿精油的压敏 性、光敏性及热敏性，提高产品档次和附加值。
[0003] 微胶囊技术是利用一类物质作为成膜材料将另一类物质进行包覆，形成微型胶囊 的一种技术。微胶囊尺寸通常在纳米至微米级，随着纳米制备技术的发展，制备纳米级粒 径的微胶囊得到广泛研究。微胶囊通常为单层的核壳结构，囊膜所包覆的芯材也可以呈多 核状，包裹在微胶囊内部的物质称为囊心，活性物质，芯材等，微胶囊外部的包覆膜称为壁 材，囊壁，壳体等。对物质进行微胶囊化可以提高物质的稳定性，控制芯材的释放速度，改善 被包覆物质的物理性质，便于处理等。
[0004] 明胶是一种有效的保护胶体，可以阻止晶体或离子的聚集，并且具有良好的生物 相容性、可生物降解性及成模性，是制备微胶囊中重要的壁材原料。制备明胶微胶囊通常选 用的方法有单凝聚法、复凝聚法、冷冻干燥法、喷雾干燥法等。明胶侧链上的羧基、氨基以及 羟基使其具有较高的化学活性，可以通过各种方法对明胶进行改性，得到许多既保留明胶 优异性能，又具有新特性的新型材料。冷延国等利用丙烯酰胺对明胶进行接枝改性，以单 凝聚法制备的微胶囊，研究表明随接枝明胶分子量的增大，微胶囊粒径分布变宽，随着接 枝明胶分子量的减小，微胶囊的粒径分布更集中，更趋向于正态分布。通过其它天然高分 子材料与明胶的共混，明显改善了其生物相容性、可控降解性，如壳聚糖等。
[0005] 现有的技术对艾蒿释放速率快，而且抗菌驱蚊效果不佳，本发明提高其抗菌驱蚊 效果。
【发明内容】
[0006] 本发明利用带负电荷的明胶和阿拉伯胶对艾蒿油、氯氰菊酯、核桃青皮提取液进 行包覆，可溶性淀粉、丁二酸、硫酸铝对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低艾蒿油、氯氰 菊酯的释放速率，作用持久。
[0007] 本发明是采取以下技术方案来实现的：一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方 法，制备步骤如下： (1) 将氯氰菊酯5g用乙醇萃取，备用； (2) 将质量浓度为3%~5%的阿拉伯胶水溶液150~250ml、桃青皮提取液2g以及步骤 (1)氯氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A，搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为50~65 °C，搅拌时间30~45min; (3) 在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%~7%带负电荷的明胶水溶液 200~250ml和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在 搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为50~60°C，搅拌时间30~40min; (4) 向步骤(3)得到的乳化液A中加去离子水100~150ml，在搅拌速度为300~500r/ min条件下，搅拌时间40~60min，得到稀释液A; (5) 向步骤(4)得到的稀释液A的pH值调至3.5~5.5，析出微胶囊A; (6) 在真空条件、搅拌速度为300~500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的 pH值调至6.2~7,加入固化剂并同时将温度降低至-2~0°C，保温40~60min，得到固化后 的微胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5~lg、丁二酸0.6~1.6g、硫酸铝2~ 5g以及去离子水30~45ml，20°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g 和硫酸钛0. lg，30°C反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊香液； 进一步地，制备核桃青皮提取液的方法为:称取核桃青皮粉末50g置于容器中，加入 750ml去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80~90°C下水浴萃取24h，得萃取 液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
[0008] 进一步地，步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为1~?ομπι。
[0009] 进一步地，步骤(5)使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
[0010]进一步地，步骤(3)中使用的带负电荷的明胶的分子量为5~25万。
[0011] 综上所述本发明具有以下有益效果：（1)选择氯氰菊酯、核桃青皮提取液增强艾蒿 的抗菌和驱蚊效果； (2) 可溶性淀粉、丁二酸、硫酸铝对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低艾蒿油、氯氰 菊酯的释放速率，作用持久； (3) 顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠为快速渗透剂Τ，促使核桃青皮水进入核桃青皮内部， 萃取其中的有效成分； (4) 使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠，环保无毒； (5) 核桃青皮具有抗菌效果； (6) 明胶分子量为重均分子量； (7) 对于微胶囊最容易发生团聚，本发明用高取代羟丙基纤维素、季戊四醇和硫酸钛， 增加胶囊表面的疏水性，减少胶囊之间的团聚；其中，高取代羟丙基纤维素:常温下溶于水 和多种有机溶剂，也可溶于丙酮、氯仿、甲苯和溶纤剂，溶液均透明；是良好的热塑性物质， 具有优良的成膜性，所成膜非常坚韧，光泽性良好，弹性充分;具有优良的粘结性，作为乳液 增粘用，十分稳定，而且分散性好;无药理作用，无毒，对生理无害;呈化学惰性，难与其他物 质发生化学反应;取代基分布比较均匀、充分，H-HPC抗菌强;平衡湿含量较低；由于本身是 非离子性质，本品在酸性溶液中不会凝胶，在广泛ΡΗ值中显示优良稳定性;其水溶液具有表 面活性作用等。
【具体实施方式】
[0012] 为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合
【具体实施方式】，进一步阐述本发明。
[0013] 实施例1 一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将氯氰菊酯5g用乙醇萃取，备用； (2) 将质量浓度为3%的阿拉伯胶水溶液150ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1)氯氰菊酯 的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度300r/min，搅拌温度为50°C，搅拌时间30min; (3) 在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%带负电荷的明胶水溶液200ml 和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度 300r/min，搅拌温度为50 °C，搅拌时间30min; (4) 向步骤(3)得到的乳化液A中加去离子水100ml，在搅拌速度为300r/min条件下，搅 拌时间40min，得到稀释液A; (5) 向步骤(4)得到的稀释液A的pH值调至3.5,析出微胶囊A; (6) 在真空条件、搅拌速度为300r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的pH值 调至6.2,加入固化剂并同时将温度降低至-2°C，保温40min，得到固化后的微胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5g、丁二酸0.6g、硫酸铝2g以及去离子 水30ml，20°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0. lg，30 °C反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0014] 作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为:称取核桃青皮粉 末50g置于容器中，加入750ml去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80~90°C 下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
[0015] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为Ιμπι。
[0016] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(5)使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸 钠的一种。
[0017] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(3)中使用的带负电荷的明胶的分子量为5 万。
[0018] 实施例2 一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将氯氰菊酯5g用乙醇萃取，备用； (2) 将质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液250ml、桃青皮提取液2g以及步骤(1)氯氰菊酯 的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度500r/min，搅拌温度为65°C，搅拌时间45min; (3) 在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为7%带负电荷的明胶水溶液250ml 和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度 500r/min，搅拌温度为60°C，搅拌时间40min; (4) 向步骤(3)得到的乳化液A中加去离子水150ml，在搅拌速度为500r/min条件下，搅 拌时间60min，得到稀释液A; (5) 向步骤(4)得到的稀释液A的pH值调至5.5，析出微胶囊A; (6) 在真空条件、搅拌速度为500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的pH值 调至7,加入固化剂并同时将温度降低至0°C，保温60min，得到固化后的微胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉lg、丁二酸1.6g、硫酸铝5g以及去离子水 45ml，20°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0. lg，30°C 反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊香液； 作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为:称取核桃青皮粉末50g 置于容器中，加入750ml去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80~90°C下水浴 萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
[0019] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为ΙΟμπι。
[0020] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(5)使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸 钠的一种。
[0021] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(3)中使用的带负电荷的明胶的分子量为25 万。
[0022] 实施例3 一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将氯氰菊酯5g用乙醇萃取，备用； (2) 将质量浓度为4%的阿拉伯胶水溶液200ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1)氯氰菊酯 的萃取液混合搅拌得到混合液A，搅拌速度400r/min，搅拌温度为58 °C，搅拌时间38min; (3) 在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为6%带负电荷的明胶水溶液225ml 和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度 400r/min，搅拌温度为55 °C，搅拌时间35min; (4) 向步骤(3)得到的乳化液A中加去离子水125ml，在搅拌速度为400r/min条件下，搅 拌时间50min，得到稀释液A; (5) 向步骤(4)得到的稀释液A的pH值调至4.5，析出微胶囊A; (6) 在真空条件、搅拌速度为400r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的pH值 调至6.6,加入固化剂并同时将温度降低至-1°C，保温50min，得到固化后的微胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.75g、丁二酸l.lg、硫酸铝3.5g以及去 离子水381111，20°(：反应351^11，加入高取代羟丙基纤维素0.45 8、季戊四醇0.58和硫酸钛 0. lg，30°C反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊香液； 作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为:称取核桃青皮粉末50g 置于容器中，加入750ml去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80~90°C下水浴 萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
[0023]作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为5μπι。 [0024]作为本发明的优选方案，本发明步骤(5)使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸 钠的一种。
[0025]作为本发明的优选方案，本发明步骤(3)中使用的带负电荷的明胶的分子量为15 万。
[0026] 实施例4 一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将氯氰菊酯5g用乙醇萃取，备用； (2) 将质量浓度为3%的阿拉伯胶水溶液250ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1)氯氰菊酯 的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度300r/min，搅拌温度为65°C，搅拌时间30min; (3) 在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%带负电荷的明胶水溶液250ml 和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度 300r/min，搅拌温度为60 °C，搅拌时间30min; (4) 向步骤(3)得到的乳化液A中加去离子水100ml，在搅拌速度为500r/min条件下，搅 拌时间40min，得到稀释液A; (5) 向步骤(4)得到的稀释液A的pH值调至3.5,析出微胶囊A; (6) 在真空条件、搅拌速度为500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的pH值 调至6.2,加入固化剂并同时将温度降低至0°C，保温40min，得到固化后的微胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5g、丁二酸1.6g、硫酸铝2g以及去离子 水45ml，20°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0. lg，30 °C反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊香液； 作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为:称取核桃青皮粉末50g 置于容器中，加入750ml去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80~90°C下水浴 萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
[0027] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为Ιμπι。
[0028] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(5)使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸 钠的一种。
[0029]作为本发明的优选方案，本发明步骤(3)中使用的带负电荷的明胶的分子量为25 万。
[0030] 实施例5 一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 将氯氰菊酯5g用乙醇萃取，备用； (2) 将质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液150ml、桃青皮提取液2g以及步骤(1)氯氰菊酯 的萃取液混合搅拌得到混合液A,搅拌速度500r/min，搅拌温度为50°C，搅拌时间30min; (3) 在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为7%带负电荷的明胶水溶液200ml 和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在搅拌速度 500r/min，搅拌温度为50°C，搅拌时间40min; (4) 向步骤(3)得到的乳化液A中加去离子水150ml，在搅拌速度为300r/min条件下，搅 拌时间60min，得到稀释液A; (5) 向步骤(4)得到的稀释液A的pH值调至5.5，析出微胶囊A; (6) 在真空条件、搅拌速度为500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的pH值 调至6.2,加入固化剂并同时将温度降低至-2°C，保温60min，得到固化后的微胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉lg、丁二酸0.6g、硫酸铝5g以及去离子水 30ml，20°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g和硫酸钛0. lg，30°C 反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊香液； 作为本发明的优选方案，本发明制备核桃青皮提取液的方法为:称取核桃青皮粉末50g 置于容器中，加入750ml去离子水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80~90°C下水浴 萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
[0031] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为him。
[0032] 作为本发明的优选方案，本发明步骤(5)使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸 钠的一种。
[0033]作为本发明的优选方案，本发明步骤(3)中使用的带负电荷的明胶的分子量为25 万。
[0034]以下是实施例3所制备的微胶囊蚊香液的实验数据。
[0035] 将室温下干燥的的微胶囊蚊香产品和与其芯材等量的艾蒿油放在45°C及湿度为 70%的恒温恒湿培养箱中培养一段时间后进行抗菌性实验，详见表1、表2。
[0036] 表1微胶囊蚊香液对供试菌种的抗菌率(％)
表2 30天微胶囊蚊香液对供试菌种的抗菌率(％)_
从表2看出，相同条件下艾蒿油在放置30天后几乎没有抗菌性，而本发明制备的艾蒿 油微胶囊液在放置30天后依然有较强的抗菌性，达到了微胶囊缓慢释放的目的，使微胶囊 有了更广泛的应用前景。
[0037]驱蚊效果:各选取100人，血型一致，将微胶囊蚊香与市场蚊香比较，发现用微胶囊 蚊香的人次日早上身上无蚊子咬的痕迹，市场蚊香使用者有13人次日身上有蚊子咬的痕 迹。
[0038]以上所述是本发明的实施例，故凡依本发明申请范围所述的构造、特征及原理所 做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。
【主权项】
1. 一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于制备步骤如下： 将氯氰菊酯5g用乙醇萃取，备用； 将质量浓度为3%~5%的阿拉伯胶水溶液150~250ml、桃青皮提取液2g以及步骤（1)氯 氰菊酯的萃取液混合搅拌得到混合液A，搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为50~65°C，搅 摔时间30~45min; (3) 在真空条件下，向混合液A中同时滴加质量浓度为5%~7%带负电荷的明胶水溶液 200~250ml和艾蒿油8g，搅拌混合，达到艾蒿油混合分散在该混合溶液中，得到乳化液A，在 搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为50~60°C，搅拌时间30~40min; (4) 向步骤（3)得到的乳化液A中加去离子水100~150ml，在搅拌速度为300~500r/ min条件下，搅拌时间40~60min，得到稀释液A; (5) 向步骤(4)得到的稀释液A的pH值调至3.5~5.5，析出微胶囊A; (6) 在真空条件、搅拌速度为300~500r/min的条件下，调节步骤(5)得到的微胶囊A的 pH值调至6.2~7,加入固化剂并同时将温度降低至-2~0°C，保温40~60min，得到固化后 的微胶囊B; (7) 在步骤(6)得到的微胶囊B中加可溶性淀粉0.5~lg、丁二酸0.6~1.6g、硫酸铝2~ 5g以及去离子水30~45ml，20°C反应35min，加入高取代羟丙基纤维素0.45g、季戊四醇0.5g 和硫酸钛0. lg，30°C反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊香液。2. 根据权利要求1所述的一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于： 制备核桃青皮提取液的方法为:称取核桃青皮粉末50g置于容器中，加入750ml去离子水 和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠2.5g，于80~90°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤 液为核桃青皮提取液。3. 根据权利要求1所述的一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于： 步骤(6)得到的固化后的微胶囊B的粒径为1~ΙΟμπι。4. 根据权利要求1所述的一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于： 步骤(5)使用的固化剂为硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。5. 根据权利要求1所述的一种基于艾蒿油的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于： 步骤(3)中使用的带负电荷的明胶的分子量为5~25万。
【文档编号】A01N25/18GK106035394SQ201610382944
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月2日
【发明人】程家利
【申请人】黄山力神日用品有限公司