一种微胶囊蚊香的制备方法
【专利摘要】本发明提高一种微胶囊蚊香液的制备方法，采用明胶水溶液和阿拉伯胶水溶液各，并将两种溶液混合；将艾蒿油、四氟甲醚菊酯、核桃青皮提取液加入步骤（1）得到的混合溶液中，将艾蒿油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液；向步骤（2）得到的乳化液中加去离子水，搅拌，得到稀释液；向步骤（3）得到的稀释液的pH值调至3.8～5.0得到预聚液；在搅拌下，使步骤（4）得到的预聚液的温度自然降低至0～5℃，并保温40～60min，得到凝聚液；在步骤得到的凝聚液中加入可溶性淀粉0.5?1g、衣康酸1?2g、交联固化剂2～5g，混合均匀得到微胶囊蚊香液，该蚊香液作用持久，抗菌效果佳。
【专利说明】
一种微胶囊蚊香的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明提高一种蚊香的制备方法，特别是一种微胶囊蚊香的制备方法。
【背景技术】
[0002] 艾蒿，为菊科蒿属多年生野生草本植物，从中提取的艾蒿精油生理活性成分种类 较多，其中许多单萜及倍半萜类化学物质均有抗菌和驱蚊，其作为一种天然、环保的抗菌防 霉剂，符合人们的绿色消费观念。但由于艾蒿精油的不稳定性使其药效持续时间短，限制了 应用。微胶囊技术通过对香精油进行包覆，使其透过囊壁缓慢释放，改善艾蒿精油的压敏 性、光敏性及热敏性，提高产品档次和附加值。
[0003] 微胶囊技术是利用一类物质作为成膜材料将另一类物质进行包覆，形成微型胶囊 的一种技术。微胶囊尺寸通常在纳米至微米级，随着纳米制备技术的发展，制备纳米级粒 径的微胶囊得到广泛研究。微胶囊通常为单层的核壳结构，囊膜所包覆的芯材也可以呈多 核状，包裹在微胶囊内部的物质称为囊心，活性物质，芯材等，微胶囊外部的包覆膜称为壁 材，囊壁，壳体等。对物质进行微胶囊化可以提高物质的稳定性，控制芯材的释放速度，改善 被包覆物质的物理性质，便于处理等。
[0004] 明胶是一种有效的保护胶体，可以阻止晶体或离子的聚集，并且具有良好的生物 相容性、可生物降解性及成模性，是制备微胶囊中重要的壁材原料。制备明胶微胶囊通常选 用的方法有单凝聚法、复凝聚法、冷冻干燥法、喷雾干燥法等。明胶侧链上的羧基、氨基以及 羟基使其具有较高的化学活性，可以通过各种方法对明胶进行改性，得到许多既保留明胶 优异性能，又具有新特性的新型材料。冷延国等利用丙烯酰胺对明胶进行接枝改性，以单 凝聚法制备的微胶囊，研究表明随接枝明胶分子量的增大，微胶囊粒径分布变宽，随着接 枝明胶分子量的减小，微胶囊的粒径分布更集中，更趋向于正态分布。通过其它天然高分 子材料与明胶的共混，明显改善了其生物相容性、可控降解性，如壳聚糖等。
[0005] 现有的技术对艾蒿释放速率快，而且抗菌驱蚊效果不佳，本发明提高其抗菌驱蚊 效果。
【发明内容】
[0006] 本发明利用明胶和阿拉伯胶对艾蒿油、四氟甲醚菊酯、核桃青皮提取液进行包覆， 可溶性淀粉、衣康酸、交联固化剂对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低艾蒿油、四氟甲醚 菊酯的释放速率，作用持久。
[0007] -种微胶囊蚊香的制备方法，其特征在于制备步骤如下： (1) 分别配制质量浓度为5%~7%的明胶水溶液和质量浓度为3%~5%的阿拉伯胶水溶 液各150~250ml，并将两种溶液混合； (2) 将4~8g艾蒿油、四氟甲醚菊酯l-4g、核桃青皮提取液l-3g加入步骤(1)得到的混 合溶液中，在搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为30~60 °C，搅拌时间20~40min，将艾蒿 油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水70~150ml，在搅拌速度为300~500r/min 条件下，搅拌时间40~60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至3.8~5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为300~500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至0~5 °C，并保温40~60min，得到凝聚液； (6) 在步骤(5)得到的凝聚液中，加可溶性淀粉0.5-lg、衣康酸l-2g、交联固化剂2~5g， 20°C反应30min，加入苯三酚0.2g、季戊四醇0.6和硫酸钛0 . lg，30°C反应lh，混合均匀得到 微胶囊蚊香液； 所述明胶的分子量为5~25万;制备核桃青皮提取液:称取核桃青皮粉末50~100g置 于容器中，加入500~1000ml自来水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠 l-3g，于80~90°C下水 浴萃取12~24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液;交联固化剂为硫酸铝、硫酸 铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
[0008] 本发明相比原有的技术的优势在于： (1) 选择四氟甲醚菊酯、核桃青皮提取液增强艾蒿的抗菌和驱蚊效果； (2) 可溶性淀粉、衣康酸、交联固化剂增加明胶表面的致密性，缓慢释放； (3) 顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠促使核桃青皮水进入核桃青皮内部，萃取其中的有效 成分； (4 )硫酸铝、硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠环保无毒，改变了传统的戊二醛固化毒性大的缺 陷； (5)琥珀酸二辛酯磺酸钠又名顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，快速渗透剂T。
[0009] (6)核桃青皮具有抗菌效果。
[0010] (7 )核桃青皮粉末是将核桃青皮晒干，粉碎，得到核桃青皮粉末。
[0011] (8)明胶分子量为重均分子量。
[0012] (9)对于微胶囊最容易发生团聚，本发明用间苯三酚、季戊四醇在硫酸钛，增加 胶囊表面的疏水性，减少胶囊之间的团聚。
【附图说明】
[0013] 图1为本发明实施例3所得微胶囊蚊香液的电子显微镜图。
【具体实施方式】
[0014] 实例一 (1) 分别配制质量浓度为5%的明胶水溶液和质量浓度为3%的阿拉伯胶水溶液各150ml， 并将两种溶液混合;所述明胶的分子量为5万 (2) 将4g艾蒿油、四氟甲醚菊酯lg、核桃青皮提取液lg加入步骤(1)得到的混合溶液中， 在搅拌速度300r/min，搅拌温度为30°C，搅拌时间20min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水70ml，在搅拌速度为300r/min条件下，30°C 搅拌时间40min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至3.8得到预聚液； (5) 在搅拌速度为300r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至0°C，并保温 40min，得到凝聚液； (6)在步骤（5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉0.5g、衣康酸lg、硫酸铝2g，20°C反应 30min，加入苯三酚0.2g、季戊四醇0.6和硫酸钛0. lg，30°C反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊 香液； 制备核桃青皮提取液:称取核桃青皮粉末50g置于容器中，加入500ml自来水和顺丁 烯二酸二仲辛酯磺酸钠 lg，于80°C下水浴萃取12h，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。
[0015] 实例二 (1) 分别配制质量浓度为7%的明胶水溶液和质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液各250ml， 并将两种溶液混合;所述明胶的分子量为25万 (2) 将8g艾蒿油、四氟甲醚菊酯4g、核桃青皮提取液3g加入步骤（1)得到的混合溶液 中，在搅拌速度500r/min，搅拌温度为60°C，搅拌时间40min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水150ml，在搅拌速度为500r/min条件下，搅 拌时间60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至5°C，并保 温60min，得到凝聚液； (6) 在步骤（5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉lg、衣康酸2g、硫酸铁5g，20°C反应 30min，加入苯三酚0.2g、季戊四醇0.6和硫酸钛0. lg，30°C反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊 香液； 制备核桃青皮提取液:称取核桃青皮粉末l〇〇g置于容器中，加入l〇〇〇ml自来水和顺 丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠3g，于90°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青 皮提取液。
[0016] 实例三 (1) 分别配制质量浓度为6 %的明胶水溶液和质量浓度为4 %的阿拉伯胶水溶液各 200ml，并将两种溶液混合;所述明胶的分子量为15万 (2) 将6g艾蒿油、四氟甲醚菊酯2.5g、核桃青皮提取液2g加入步骤(1)得到的混合溶液 中，在搅拌速度400r/min，搅拌温度为45°C，搅拌时间30min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水110ml，在搅拌速度为400r/min条件下，搅 拌时间50min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调4.5得到预聚液； (5) 在搅拌速度为400r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至2.5°C，并 保温50min，得到凝聚液； (6 )在步骤(5 )得到的凝聚液中加入可溶性淀粉0.75g、衣康酸1.5g、氯化铝3.5g，20 °C 反应30min，加入苯三酚0.2g、季戊四醇0.6和硫酸钛0. lg，30°C反应lh，混合均匀得到微胶 囊蚊香液； 制备核桃青皮提取液:称取核桃青皮粉末75g置于容器中，加入750ml自来水和顺丁 烯二酸二仲辛酯磺酸钠2g，于85°C下水浴萃取18h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮 提取液。
[0017] 实例四 (1) 分别配制质量浓度为5%的明胶水溶液和质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液各 180ml，并将两种溶液混合； (2) 将6g艾蒿油、四氟甲醚菊酯4g、核桃青皮提取液3g加入步骤(1)得到的混合溶液中， 在搅拌速度500r/min，搅拌温度为60°C，搅拌时间40min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水150ml，在搅拌速度为500r/min条件下，搅 拌时间60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至5°C，并保 温60min，得到凝聚液； (6) 在步骤(5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉lg、衣康酸2g、海藻酸钠2g，20°C反应 30min，加入苯三酚0.2g、季戊四醇0.6和硫酸钛0. lg，30°C反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊 香液； 制备核桃青皮提取液:称取核桃青皮粉末l〇〇g置于容器中，加入l〇〇〇ml自来水和顺 丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠3g，于90°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青 皮提取液。
[0018] 实例五 (1) 分别配制质量浓度为5%的明胶水溶液和质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液各 180ml，并将两种溶液混合； (2) 将6g艾蒿油、四氟甲醚菊酯4g、核桃青皮提取液3g加入步骤（1)得到的混合溶液 中，在搅拌速度500r/min，搅拌温度为60°C，搅拌时间40min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水150ml，在搅拌速度为500r/min条件下，搅 拌时间60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至5°C，并保 温60min，得到凝聚液； (6) 在步骤（5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉lg、衣康酸2g、硫酸铝2g，20°C反应 30min，加入苯三酚0.2g、季戊四醇0.6和硫酸钛0. lg，30°C反应lh，混合均匀得到微胶囊蚊 香液。
[0019] 制备核桃青皮提取液:称取核桃青皮粉末100g置于容器中，加入1000ml自来水 和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠3g，于90°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核 桃青皮提取液。
[0020] 以下是实施例三所制备的微胶囊蚊香液的实验数据。
[0021] 将室温下干燥的的微胶囊蚊香产品和与其芯材等量的艾蒿油放在45°C及湿度为 70%的恒温恒湿培养箱中培养一段时间后进行抗菌性实验。
[0022] 表1微胶囊蚊香液对供试菌种的抗菌率(％)
表2 30天微胶囊蚊香液对供试菌种的抗菌率(％)_
从表2看出，相同条件下艾蒿油在放置30天后几乎没有抗菌性，而艾蒿油微胶囊液在 放置30天后依然有较强的抗菌性，达到了微胶囊缓慢释放的目的，使微胶囊有了更广泛的 应用前景。
[0023]从图1中可以看出所制备的微胶囊外壁光滑密实，具有良好的包封性。
[0024]驱蚊效果:各选取10人，血型一致，将微胶囊蚊香与市场蚊香比较，发现用微胶囊 蚊香的人次日早上身上无蚊子咬的痕迹，市场蚊香使用者有3人次日身上有蚊子咬的痕迹。
【主权项】
1. 一种微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于制备步骤如下： (1) 分别配制质量浓度为5%~7%的明胶水溶液和质量浓度为3%~5%的阿拉伯胶水溶 液各150~250ml，并将两种溶液混合； (2) 将4~8g艾蒿油、四氟甲醚菊酯l-4g、核桃青皮提取液l-3g加入步骤（1)得到的混 合溶液中，在搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为30~60 °C，搅拌时间20~40min，将艾蒿 油混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液； (3) 向步骤（2)得到的乳化液中加去离子水70~150ml，在搅拌速度为300~500r/min 条件下，搅拌时间40~60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至3.8~5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为300~500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至0~5 °C，并保温40~60min，得到凝聚液； (6) 在步骤(5)得到的凝聚液中加可溶性淀粉0.5-lg、衣康酸l-2g、交联固化剂2~5g， 20°C反应30min，加入苯三酚0.2g、季戊四醇0.6和硫酸钛0 . lg，30°C反应lh，混合均匀得到 微胶囊蚊香液。2. 根据权利要求1所述的一种微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于:所述明胶的分 子量为5~25万。3. 根据权利要求1所述的蚊香液的制备方法，其特征在于:制备核桃青皮提取液:称取 核桃青皮粉末50~100g置于容器中，加入500~1000ml自来水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺 酸钠 l_3g，于80~90°C下水浴萃取12~24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为核桃青皮提取液。4. 根据权利要求1所述的一种微胶囊蚊香液的制备方法，交联固化剂为硫酸铝、硫酸 铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
【文档编号】A01P3/00GK106035325SQ201610382942
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月2日
【发明人】程家利
【申请人】黄山力神日用品有限公司