一种含有十四碳正烷烃c14的微胶囊蚊香液的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种含有十四碳正烷烃C14的微胶囊蚊香液的制备方法，配制质量浓度为5%～7%的明胶水溶液和质量浓度为3%～5%的阿拉伯胶水溶液各，并将两种溶液混合；将十四碳正烷烃C14、特丁基对苯二酚、大蒜提取物加入步骤一得到的混合溶液中，搅拌20～40min，将十四碳正烷烃C14混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液；向步骤二得到的乳化液中加去离子水，搅拌40～60min，得到稀释液；向步骤三得到的稀释液的pH值调至3.8～5.0得到预聚液；在搅拌速度为300～500r/min条件下，使步骤四得到的预聚液的温度降低至0～5℃，保温40～60min，得到凝聚液；在凝聚液中加入可溶性淀粉0.5~1g、1?甲基衣康酸酯1~2g、交联固化剂2～5g，混合均匀得到微胶囊蚊香液，作用持久，抗菌效果佳。
【专利说明】
一种含有十四碳正烷烃C14的微胶囊蚊香液的制备方法
技术领域
[0001] 本发明提高一种蚊香的制备方法，特别是一种含有十四碳正烷烃C14的微胶囊蚊 香液。
【背景技术】
[0002] 微胶囊技术是利用一类物质作为成膜材料将另一类物质进行包覆，形成微型胶囊 的一种技术。微胶囊尺寸通常在纳米至微米级，随着纳米制备技术的发展，制备纳米级粒 径的微胶囊得到广泛研究。微胶囊通常为单层的核壳结构，囊膜所包覆的芯材也可以呈多 核状，包裹在微胶囊内部的物质称为囊心，活性物质，芯材等，微胶囊外部的包覆膜称为壁 材，囊壁，壳体等。对物质进行微胶囊化可以提高物质的稳定性，控制芯材的释放速度，改善 被包覆物质的物理性质，便于处理等。
[0003] 明胶是一种有效的保护胶体，可以阻止晶体或离子的聚集，并且具有良好的生物 相容性、可生物降解性及成模性，是制备微胶囊中重要的壁材原料。制备明胶微胶囊通常选 用的方法有单凝聚法、复凝聚法、冷冻干燥法、喷雾干燥法等。明胶侧链上的羧基、氨基以及 羟基使其具有较高的化学活性，可以通过各种方法对明胶进行改性，得到许多既保留明胶 优异性能，又具有新特性的新型材料。冷延国等利用丙烯酰胺对明胶进行接枝改性，以单 凝聚法制备的微胶囊，研究表明随接枝明胶分子量的增大，微胶囊粒径分布变宽，随着接 枝明胶分子量的减小，微胶囊的粒径分布更集中，更趋向于正态分布。通过其它天然高分 子材料与明胶的共混，明显改善了其生物相容性、可控降解性，如壳聚糖等。
[0004] 现有的技术中的蚊香液的驱蚊效果不佳，本发明能提高其抗菌、驱蚊效果，而且作 用效果持久。
【发明内容】
[0005] 本发明利用明胶和阿拉伯胶对十四碳正烷烃C14、特丁基对苯二酚、大蒜提取物进 行包覆，可溶性淀粉、1-甲基衣康酸酯、交联固化剂对明胶改性，增加包覆层的致密性，降低 特丁基对苯二酚的释放速率，作用持久。
[0006] -种含有十四碳正烷烃C14的微胶囊蚊香液的制备方法，制备步骤如下： (1) 分别配制质量浓度为5%~7%的明胶水溶液和质量浓度为3%~5%的阿拉伯胶水溶 液各150~250ml，并将两种溶液混合； (2) 将4~Sg十四碳正烷烃C14、特丁基对苯二酚1~4g、大蒜提取物1~3g加入步骤(1)得 到的混合溶液中，在搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为30~60°C，搅拌时间20~40min， 将十四碳正烷烃C14混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水70~150ml，在搅拌速度为300~500r/min 条件下，搅拌时间40~60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至3.8~5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为300~500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至0~5 °C，并保温40~60min，得到凝聚液； (6)在步骤(5)得到的凝聚液中，加可溶性淀粉0.5~lg、l-甲基衣康酸酯1~2g、交联固化 剂2~5g，20°C反应30min，加入4-溴间苯二酚0.2g、肉豆蔻酸异丙酯0.6g和脂肪醇聚氧乙烯 醚硫酸钠0. lg，30°C反应1.5h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0007] 所述明胶的分子量为20~30万；制备大蒜提取物:称取大蒜粉末50~100g置于 容器中，加入500~1000 ml自来水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠1~3g，于80~100°C下水浴 萃取12~24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为大蒜提取物;交联固化剂为硫酸铝、硫酸铁、氯 化铝、海藻酸钠的一种。
[0008] 本发明相比原有的技术的优势在于： (1) 选择特丁基对苯二酚、大蒜提取物来增强对蚊子的击倒和杀死活性的功效，而且具 有驱蝇，抗菌的效果； (2) 可溶性淀粉、1-甲基衣康酸酯、十四碳正烷烃C14、交联固化剂增加明胶表面的致密 性，缓慢释放； (3) 顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠促使大蒜水进入大蒜内部，萃取其中的有效成分； (4 )硫酸铝、硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠环保无毒，改变了传统的戊二醛固化毒性大的缺 陷； (5)琥珀酸二辛酯磺酸钠又名顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠，快速渗透剂T。
[0009] (6)大蒜粉末是将大蒜晒干，粉碎，得到大蒜粉末。
[00?0] (7)明胶分子量为重均分子量。
[0011] (8)对于微胶囊最容易发生团聚，本发明用间4-溴间苯二酚、肉豆蔻酸异丙酯在 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，增加胶囊表面的疏水性，减少胶囊之间的团聚。
【具体实施方式】
[0012] 实例一 (1) 分别配制质量浓度为5%的明胶水溶液和质量浓度为3%的阿拉伯胶水溶液各150ml， 并将两种溶液混合;所述明胶的分子量为20万 (2) 将4g十四碳正烷烃C14、特丁基对苯二酚lg、大蒜提取物Ig加入步骤(1)得到的混合 溶液中，在搅拌速度300r/min，搅拌温度为30°C，搅拌时间20min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水70ml，在搅拌速度为300r/min条件下，30°C 搅拌时间40min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至3.8得到预聚液； (5) 在搅拌速度为300r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至(TC，并保温 40min，得到凝聚液； (6) 在步骤(5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉0.5g、l-甲基衣康酸酯lg、硫酸铝2g，20 °C反应30min，加入4-溴间苯二酚0.2g、肉豆蔻酸异丙酯0.6g和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 0.1 g，30°C反应1.5h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0013] 制备大蒜提取物:称取大蒜粉末50g置于容器中，加入500ml自来水和顺丁烯二 酸二仲辛酯磺酸钠 lg，于80°C下水浴萃取12h，抽滤得到的滤液为大蒜提取物。
[0014] 实例二 (1) 分别配制质量浓度为7%的明胶水溶液和质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液各250ml， 并将两种溶液混合;所述明胶的分子量为30万 (2) 将Sg十四碳正烷烃C14、特丁基对苯二酚4g、大蒜提取物3g加入步骤（1)得到的混 合溶液中，在搅拌速度500r/min，搅拌温度为60 °C，搅拌时间40min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水150ml，在搅拌速度为500r/min条件下，搅 拌时间60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至5°C，并保 温60min，得到凝聚液； (6) 在步骤(5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉lg、l-甲基衣康酸酯2g、硫酸铁5g，20°C 反应30min，加入4-溴间苯二酚0.2g、肉豆蔻酸异丙酯0.6g和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 0.1 g，30°C反应1.5h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0015] 制备大蒜提取物:称取大蒜粉末100g置于容器中，加入1000 ml自来水和顺丁烯 二酸二仲辛酯磺酸钠3g，于90°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为大蒜提取物。
[0016] 实例三 (1) 分别配制质量浓度为6 %的明胶水溶液和质量浓度为4 %的阿拉伯胶水溶液各 200ml，并将两种溶液混合;所述明胶的分子量为25万 (2) 将6g十四碳正烷烃C14、特丁基对苯二酚2.5g、大蒜提取物2g加入步骤（1)得到的 混合溶液中，在搅拌速度400r/min，搅拌温度为45 °C，搅拌时间30min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水110ml，在搅拌速度为400r/min条件下，搅 拌时间50min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调4.5得到预聚液； (5) 在搅拌速度为400r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至2.5°C，并 保温50min，得到凝聚液； (6) 在步骤（5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉0.75g、l-甲基衣康酸酯1.5g、氯化铝 3.5g，20°C反应30min，加入4-溴间苯二酚0.2g、肉豆蔻酸异丙酯0.6g和脂肪醇聚氧乙烯醚 硫酸钠〇. lg，30°C反应1.5h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0017] 制备大蒜提取物:称取大蒜粉末75g置于容器中，加入750ml自来水和顺丁烯二 酸二仲辛酯磺酸钠2g，于95°C下水浴萃取18h，得萃取液，抽滤得到的滤液为大蒜提取物。
[0018] 实例四 (1) 分别配制质量浓度为5%的明胶水溶液和质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液各 180ml，并将两种溶液混合； (2) 将6g十四碳正烷烃C14、特丁基对苯二酚4g、大蒜提取物3g加入步骤（1)得到的混合 溶液中，在搅拌速度500r/min，搅拌温度为60°C，搅拌时间40min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水150ml，在搅拌速度为500r/min条件下，搅 拌时间60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至5°C，并保 温60min，得到凝聚液； (6)在步骤(5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉lg、l-甲基衣康酸酯2g、海藻酸钠2g，20 °C反应30min，加入4-溴间苯二酚0.2g、肉豆蔻酸异丙酯0.6g和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 O. Ig，30°C反应1.5h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0019]制备大蒜提取物:称取大蒜粉末100g置于容器中，加入1000 ml自来水和顺丁烯 二酸二仲辛酯磺酸钠3g，于100°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为大蒜提取 物。
[0020] 实例五 (1) 分别配制质量浓度为5%的明胶水溶液和质量浓度为5%的阿拉伯胶水溶液各 180ml，并将两种溶液混合； (2) 将6g十四碳正烷烃C14、特丁基对苯二酚4g、大蒜提取物3g加入步骤（1)得到的混 合溶液中，在搅拌速度500r/min，搅拌温度为60 °C，搅拌时间40min，得到乳化液； (3) 向步骤(2)得到的乳化液中加去离子水150ml，在搅拌速度为500r/min条件下，搅 拌时间60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至5°C，并保 温60min，得到凝聚液； (6) 在步骤(5)得到的凝聚液中加入可溶性淀粉lg、l-甲基衣康酸酯2g、硫酸铝2g，20°C 反应30min，加入4-溴间苯二酚0.2g、肉豆蔻酸异丙酯0.6g和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 0.1 g，30°C反应1.5h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。
[0021] 制备大蒜提取物:称取大蒜粉末100g置于容器中，加入1000 ml自来水和顺丁烯 二酸二仲辛酯磺酸钠3g，于90°C下水浴萃取24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为大蒜提取物。
[0022] 以下是实施例三所制备的微胶囊蚊香液的实验数据。
[0023]将室温下干燥的的微胶囊蚊香产品和与其芯材等量的十四碳正烷烃C14放在45°C 及湿度为70%的恒温恒湿培养箱中培养一段时间后进行抗菌性实验。
从表2看出，相同条件下十四碳正烷烃C14在放置30天后几乎没有抗菌性，而十四碳 正烷烃C14微胶囊液在放置30天后依然有较强的抗菌性，达到了微胶囊缓慢释放的目的，使 微胶囊有了更广泛的应用前景。
[0025]驱蚊效果:各选取10人，血型一致，将微胶囊蚊香与市场蚊香比较，发现用微胶囊 蚊香的人次日早上身上无蚊子咬的痕迹，市场蚊香使用者有3人次日身上有蚊子咬的痕迹。
[0026]以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无 需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术 人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的 技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种含有十四碳正烷烃C14的微胶囊蚊香液的制备方法，其特征在于制备步骤如下： (1) 分别配制质量浓度为5%~7%的明胶水溶液和质量浓度为3%~5%的阿拉伯胶水溶 液各150~250ml，并将两种溶液混合； (2) 将4~8g十四碳正烷烃C14、特丁基对苯二酚1~4g、大蒜提取物1~3g加入步骤（1)得 到的混合溶液中，在搅拌速度300~500r/min，搅拌温度为30~60°C，搅拌时间20~40min， 将十四碳正烷烃C14混合分散在上述混合溶液中，得到乳化液； (3) 向步骤（2)得到的乳化液中加去离子水70~150ml，在搅拌速度为300~500r/min 条件下，搅拌时间40~60min，得到稀释液； (4) 向步骤(3)得到的稀释液的pH值调至3.8~5.0得到预聚液； (5) 在搅拌速度为300~500r/min条件下，使步骤(4)得到的预聚液的温度降低至0~5 °C，并保温40~60min，得到凝聚液； (6) 在步骤(5)得到的凝聚液中加可溶性淀粉0.5~lg、l-甲基衣康酸酯1~2g、交联固化 剂2~5g，20°C反应30min，加入4-溴间苯二酚0.2g、肉豆蔻酸异丙酯0.6g和脂肪醇聚氧乙烯 醚硫酸钠0. lg，30°C反应1.5h，混合均匀得到微胶囊蚊香液。2. 根据权利要求1所述的一种含有十四碳正烷烃C14的微胶囊蚊香液的制备方法，其 特征在于:所述明胶的分子量为20~30万。3. 根据权利要求1所述的蚊香液的制备方法，其特征在于:制备大蒜提取物:称取大蒜 粉末50~100g置于容器中，加入500~1000ml自来水和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠1~3g， 于80~100°C下水浴萃取12~24h，得萃取液，抽滤得到的滤液为大蒜提取物。4. 根据权利要求1所述的一种含有十四碳正烷烃C14的微胶囊蚊香液的制备方法，交 联固化剂为硫酸铝、硫酸铁、氯化铝、海藻酸钠的一种。
【文档编号】A01N31/08GK105961463SQ201610382910
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月2日
【发明人】程家利
【申请人】黄山力神日用品有限公司