一种高性能持久生物除草剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及除草剂制备技术领域，尤其涉及一种高性能持久生物除草剂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 为减少对化学除草剂的依赖，人们从一些植物中提取了具有抑制草类生长发育的 活性物质，制成的生物除草剂具有环保、性能好的特点；葛藤就是其中一种。葛藤可生长长 达数十米甚至上百米，其叶互生，长度可达40-50cm。葛藤兼具食用和药用价值，葛藤的根 由于含有丰富的氨基酸、异黄酮、葛根素等营养元素，且具有降血压、降血脂、清火排毒等功 效而深受老百姓的喜爱。然而，葛藤繁殖非常迅速，在林区常由于疯狂生长从而包裹、覆盖 树木导致树木无法正常生长甚至死亡。葛藤中含有大量以碱为主的活性物料，这些活性物 料能对草类种子的萌发有强烈的抑制作用；然而这种活性物料易被外界细菌、光、氧气等污 染，从而使其失去除草的效果，同时，这些活性物料也不便于直接使用，从而给大面积推广 带来了困难。
【发明内容】
[0003] 基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种高性能持久生物除草剂的制备 方法，本发明除草性能优异、持续时间长，且易于施用，适合大面积作物生产使用。
[0004] 本发明提出的一种高性能持久生物除草剂的制备方法，包括以下步骤：
[0005] S1、将干燥后葛藤粉碎至5-10目得到葛藤粉末，按重量份将80-100份葛藤、 130-150份水混合均匀得到混合物料，调节混合物料pH值至4. 5-6. 0,接着向调节pH值后 的混合物料中添加复合酶制剂，搅拌均匀，静置l_2h后浓缩得到浓缩混合物料；向浓缩液 体物料中添加120-150份质量分数为92-95wt%丙酮水溶液，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩 得到葛藤溶液；
[0006] S2、按体积份将75-80份葛藤溶液倒入树脂分离柱，静置4-6h后，向树脂分离柱 中加入110-130份蒸馏水，一次洗脱后，得到液体物料A ;向一次洗脱后树脂分离柱中加入 100-140份体积分数为35-40vol %的丙酮水溶液，二次洗脱后，得到液体物料B ;向二次洗 脱后树脂分离柱中加入100-140份体积分数为60-65vol %的丙酮水溶液，三次洗脱后，得 到液体物料C ;将液体物料A、液体物料B、液体物料C混合均匀后，浓缩，干燥得到葛藤活性 物料；
[0007] S3、按重量份将60-63份葛藤活性物料、80-85份大豆油混合均匀后进行超声处理 得到葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为46-50kHz，超声处理的功率为480-500W，超声 处理的时间为3-5min ;将50-55份壁材、2-4份聚乙烯醇、1. 8-2. 2份乳酸、0. 9-1. 3份氧化 聚乙烯蜡、92-95份质量分数为10-13wt%的丙酮水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶 液；将葛藤活性物料溶液加入壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高性能持久生物除草 剂。
[0008] 优选地，SI中，超声处理的频率为72-75kHz，超声处理的功率为700-800W，超声处 理的时间为6_9min。
[0009] 优选地，SI中，复合酶制剂中，外切β -葡聚糖酶、β -葡萄糖苷酶和木聚糖酶的重 量比为 5-7 :2-3 :3-5。
[0010] 优选地，S2中，干燥的温度为76-82 °C。
[0011] 优选地，S2中树脂分离柱是由ab-8树脂经吸附、解吸制成的。
[0012] 优选地，S3中，均质温度为57-60 °C，均质时间为15-18min，均质转速为 8000-11000 rpm0
[0013] 优选地，S3中，壁材是由阿拉伯胶、壳聚糖按重量比3-5 :2-3混合制成的。
[0014] 优选地，S3中，喷雾干燥进风温度为90-110°C，出风温度为40-45°C。
[0015] 本发明实施过程中，将葛藤干燥后粉碎至特定目数能够有效释放细胞内含物料； 而外切β-葡聚糖酶、β-葡萄糖苷酶和木聚糖酶组成的复合酶制剂能够有效地破坏葛藤 细胞壁，从而有利于细胞内含物料的释放；浓缩混合物料与高浓度丙酮水溶液混合后经超 声处理，加速葛藤细胞破裂和细胞内含物料的溶出；而溶解在丙酮水溶液中的葛藤细胞内 含物料经蒸馏水和两种特定浓度的丙酮水溶液洗脱，能够使葛藤溶液中生物碱类、多糖类、 多肽类、留类化合物等具有抑制草籽发育的活性物料充分分离出来，从而极大地提高本发 明的除草性能；而S3将葛藤活性物料经超声处理形成单个微粒并均匀地分散在大豆油中， 避免葛藤活性物料相互连接从而无法微囊化；明胶和壳聚糖以一定比例构成的壁材，具有 成膜性能好、包埋率高、粘度低等特点，能在土壤中缓慢释放所包裹的葛藤活性物料，从而 持续、有效地杀灭杂草；聚乙烯醇作为增塑剂和表面活性剂，能与乳酸配合使用提高本发明 的微囊的可塑性，提高本发明的包埋率；而氧化聚乙烯蜡作为分散剂的添加，能够大幅提高 本发明微囊化效果，减少粘结、提高包埋率；选用特定的进风、出风温度能够保证液滴充分 干燥，防止微囊回潮，大大提高本发明的包埋率和成品率。
【附图说明】
[0016] 图1为本发明提出的一种高性能持久生物除草剂的制备方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0017] 如图1所示，图1为本发明提出的一种高性能持久生物除草剂的制备方法的流程 示意图。
[0018] 参照图1，本发明提出的一种高性能持久生物除草剂的制备方法，包括以下步骤：
[0019] S1、将干燥后葛藤粉碎至5-10目得到葛藤粉末，按重量份将80-100份葛藤、 130-150份水混合均匀得到混合物料，调节混合物料pH值至4. 5-6. 0,接着向调节pH值后 的混合物料中添加复合酶制剂，搅拌均匀，静置l_2h后浓缩得到浓缩混合物料；向浓缩液 体物料中添加120-150份质量分数为92-95wt%丙酮水溶液，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩 得到葛藤溶液；
[0020] S2、按体积份将75-80份葛藤溶液倒入树脂分离柱，静置4-6h后，向树脂分离柱 中加入110-130份蒸馏水，一次洗脱后，得到液体物料A ;向一次洗脱后树脂分离柱中加入 100-140份体积分数为35-40vol %的丙酮水溶液，二次洗脱后，得到液体物料B ;向二次洗 脱后树脂分离柱中加入100-140份体积分数为60-65vol %的丙酮水溶液，三次洗脱后，得 到液体物料C ;将液体物料A、液体物料B、液体物料C混合均匀后，浓缩，干燥得到葛藤活性 物料；
[0021] S3、按重量份将60-63份葛藤活性物料、80-85份大豆油混合均匀后进行超声处理 得到葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为46-50kHz，超声处理的功率为480-500W，超声 处理的时间为3-5min ;将50-55份壁材、2-4份聚乙烯醇、1. 8-2. 2份乳酸、0. 9-1. 3份氧化 聚乙烯蜡、92-95份质量分数为10-13wt%的丙酮水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶 液；将葛藤活性物料溶液加入壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高性能持久生物除草 剂。
[0022] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0023] 实施例1
[0024] 本发明提出的一种高性能持久生物除草剂的制备方法，包括以下步骤：
[0025] Sl、将干燥后葛藤粉碎至10目得到葛藤粉末，按重量份将80份葛藤、150份水混 合均勾得到混合物料，调节混合物料pH值至4. 5,接着向调节pH值后的混合物料中添加复 合酶制剂，搅拌均匀，静置2h后浓缩得到浓缩混合物料；向浓缩液体物料中添加120份质量 分数为95wt %丙酮水溶液，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；其中，复合酶制剂 中，外切β -葡聚糖酶、β -葡萄糖苷酶和木聚糖酶的重量比为5 :3 :3 ;
[0026] S2、按体积份将80份葛藤溶液倒入树脂分离柱，静置4h后，向树脂分离柱中加入 130份蒸馏水，一次洗脱后，得到液体物料A ;向一次洗脱后树脂分离柱中加入100份体积 分数为40vol %的丙酮水溶液，二次洗脱后，得到液体物料B ;向二次洗脱后树脂分离柱中 加入100份体积分数为65vol %的丙酮水溶液，三次洗脱后，得到液体物料C ;将液体物料 A、液体物料B、液体物料C混合均匀后，浓缩，干燥得到葛藤活性物料；超声处理的频率为 75kHz，超声处理的功率为700W，超声处理的时间为9min ;其中，树脂分离柱是由ab-8树脂 经吸附、解吸制成的；干燥的温度为76°C ;
[0027] S3、按重量份将63份葛藤活性物料、80份大豆油混合均匀后进行超声处理得到 葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为50kHz，超声处理的功率为480W，超声处理的时间 为5min ;将50份壁材、4份聚乙烯醇、1. 8份乳酸、1. 3份氧化聚乙烯蜡、92份质量分数为 13wt %的丙酮水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛藤活性物料溶液加入壁材 溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到高性能持久生物除草剂；均质温度为57°C，均质时间为 18min，均质转速为8000rpm ;壁材是由阿拉伯胶、壳聚糖按重量比5 :2混合制成的；喷雾干 燥进风温度为ll〇°C，出风温度为40°C。
[0028] 实施例2
[0029] 本发明提出的一种高性能持久生物除草剂的制备方法，包括以下步骤：
[0030] Sl、将干燥后葛藤粉碎至5目得到葛藤粉末，按重量份将100份葛藤、130份水混 合均勾得到混合物料，调节混合物料pH值至6. 0,接着向调节pH值后的混合物料中添加复 合酶制剂，搅拌均匀，静置Ih后浓缩得到浓缩混合物料；向浓缩液体物料中添加150份质量 分数为92wt %丙酮水溶液，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；其中，复合酶制剂 中，外切β -葡聚糖酶、β -葡萄糖苷酶和木聚糖酶的重量比为7 :2 :5 ;
[0031] S2、按体积份将75份葛藤溶液倒入树脂分离柱，静置6h后，向树脂分离柱中加入 110份蒸馏水，一次洗脱后，得到液体物料A ;向一次洗脱后树脂分离柱中加入140份体积