一种特丁津水分散粒剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种特丁津水分散粒剂，还涉及该水分散粒剂的制备方法以及在防治 杂草中的应用，属于农药技术领域。
【背景技术】
[0002] 当今农药制剂加工技术发展的方向主要表现为"以相对最安全、尽可能少的添加 剂取得相对最好的药物效果，促使制剂产品向高含量发展"。我国高含量的环境友好型剂 型水分散性粒剂、悬浮剂配方研究的总体水平较低，而原有剂型可湿性粉剂等高含量产品 也总体较少，且现在上述几种剂型生产流程大多仍为间歇化生产，连续化生产水平较低，因 此亟待提高制剂的含量以解决环境、环保和运输等一系列问题。
[0003] 特丁津，英文通用名：Terbuthylazine，化学名称:2-氯-4-特丁氨基-6-乙氨基-1， 3,5_三嗪，主要用于玉米、小麦、大麦、马铃薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中防除多种杂草。 目前，未见高含量特丁津水分散粒剂制剂的相关报道。
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种特丁津水分散粒剂，该水分散粒剂性能优良，特丁津可以达到 较高含量，使用方便，除草效果好。
[0005] 本发明还提供了该水分散粒剂的制备方法，该方法工艺简单，易于操作，成本低， 便于工业化实施。
[0006] 本发明还提供了该水分散粒剂的在防治杂草中的应用，其使用方便，能够用于玉 米、小麦、大麦、马铃薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中防除多种杂草，除草效果好。
[0007] 本发明的具体技术方案如下所述： 一种特丁津水分散粒剂，由以下重量百分含量的成分组成:特丁津1〇_90%，分散剂1~ 10%，润湿剂1~10%，崩解剂1~20%，惰性填料补足100%。
[0008]上述特丁津水分散粒剂，优选由以下重量百分含量的成分组成:特丁津60-90%，分 散剂3-5%，润湿剂2-3.5%，崩解剂1-10%，惰性填料补足100%，更优选由以下重量百分含量的 成分组成:特丁津10-90%，分散剂4%，润湿剂2.5%，崩解剂1%，惰性填料补足100%，最优选由 以下重量百分含量的成分组成:特丁津90%，分散剂4%，润湿剂2.5%，崩解剂1%，惰性填料补 足100%。
[0009]上述水分散粒剂中，分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料为水分散粒剂中的助剂 (即辅料，下同），其中，分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料其能使水分散粒剂具有优异的分 散性、起泡性、崩解性、悬浮率等，所有助剂的选择及用量也会对特丁津药物药效有一定的 影响。
[0010]上述水分散粒剂中，所述分散剂为亚甲基双荼磺酸钠(NNO)、马来酸-丙烯酸共聚 物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段 共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠、烷基苯酚磺酸钠、烷基 萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或 多种，优选由聚羧酸钠、烷基苯酚磺酸钠和木质素磺酸钙按质量比1:1:1混合而成。
[0011] 上述水分散粒剂中，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺 酸钠、拉开粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰 胺N-甲基牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙 烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的 一种或多种，优选由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烃磺酸钠和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐按质 量比1:1:1混合而成。
[0012] 上述水分散粒剂中，所述崩解剂为硫酸钾、氯化钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸 氢二铵、尿素、硫酸铵和硝酸铵中的一种或多种，优选由硫酸铵和磷酸氢二铵按质量比1:1 混合而成。
[0013]上述水分散粒剂中，所述惰性填料为高岭土、凹凸棒土、娃藻土、有机膨润土、白炭 黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种，优选为轻 质碳酸钙。
[0014] 本发明还提供了该特丁津水分散粒剂的制备方法，该方法包括以下步骤： (1) 将特丁津、分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料混合均匀，进行超微气流粉碎，得到 680~840目的细粉，备用； (2) 将所得细粉加入水在捏合机中进行捏合，所得捏合料进行挤压造粒、50~80°C烘 干，得水分散粒剂。
[0015] 本发明还提供了该水分散粒剂在防治杂草中的应用，所述杂草可以是玉米、小麦、 大麦、马铃薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中的杂草。
[0016] 本发明通过对特丁津含量以及各辅料的选择和配合，得到了特丁津的水分散粒 剂，该水分散粒剂不添加粘结剂，成本低，分散性、起泡性、崩解性、悬浮率等性能优良，药效 高，安全、环保，不易产生药害，对玉米、小麦、大麦、马铃薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中多 种杂草防除效果好，使用方便，适宜于大面积推广使用，具有重要的生态学意义和环保意 义。
[0017] 本发明特丁津水分散粒剂制备方法简单、操作方便，能耗少，环保，可以实现连续 化生产，采用超微气流粉碎对药物进行粉碎，所得粒剂粒径在680~840目之间，符合特丁津 药效发挥的要求，利用挤压造粒法更加简单易行，便于实施，它可以进行连续化生产，制造 成本更低，产品质量优异。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过以下具体实例对本发明进行详细说明，但本发明绝非限于这些例子。如 无特别说明，下述成分含量均为质量百分含量。
[0019] 实施例1 90%特丁津水分散粒剂 特丁津90%，分散剂聚羧酸钠1.33%、烷基苯酚磺酸钠1.33%、木质素磺酸钙1.33%，润湿 剂a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烃磺酸钠0.83%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.83%，崩解 剂硫酸铵〇. 5%，磷酸氢二铵0.5%，轻质碳酸钙补足100%。
[0020] 将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细 粉在捏合机中加入适量的水(细粉质量1-5%的水，下同）捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾 流化床中60°C下烘干，即得到90%特丁津水分散粒剂。
[0021]实施例2 60%特丁津水分散粒剂 特丁津60%，分散剂聚羧酸钠1.33%、烷基苯酚磺酸钠1.33%、木质素磺酸钙1.33%，润湿 剂a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烃磺酸钠0.83%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.83%，崩解 剂硫酸铵〇. 5%，磷酸氢二铵0.5%，轻质碳酸钙补足100%。
[0022]将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细 粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中60°C下烘干，即得 到60%特丁津水分散粒剂。
[0023]实施例3 80%特丁津水分散粒剂 特丁津80%，分散剂聚羧酸钠1.33%、烷基苯酚磺酸钠1.33%、木质素磺酸钙1.33%，润湿 剂a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烃磺酸钠0.83%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.83%，崩解 剂硫酸铵〇. 5%，磷酸氢二铵0.5%，轻质碳酸钙补足100%。
[0024]将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细 粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中60°C下烘干，即得 到80%特丁津水分散粒剂。
[0025]实施例4 40%特丁津水分散粒剂 特丁津40%，分散剂聚羧酸钠1.33%、烷基苯酚磺酸钠1.33%、木质素磺酸钙，润湿剂a-磺 基脂肪酸甲酯〇. 83%、a-烯烃磺酸钠0.83%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.83%，崩解剂硫酸 铵0.5%，磷酸氢二铵0.5%，轻质碳酸钙补足100%。
[0026]将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细 粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中60°C下烘干，即得 到40%特丁津水分散粒剂。
[0027]实施例5 90%特丁津水分散粒剂 特丁津90%，分散剂亚甲基双荼磺酸钠(NN0)5.5%，润湿剂十二烷基苯磺酸钠1.5%，崩解 剂尿素1.5%，玉米淀粉补足100%。
[0028]将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到680目细粉，再将所得细 粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中80°C下烘干，即得 到90%特丁津水分散粒剂。
[0029]实施例6 50%特丁津水分散粒剂 特丁津50%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐1.5%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物 1.5%，润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐3%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5%，崩解剂硫酸钾 15%，硅藻土补足100%。
[0030] 将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细 粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中70°C下烘干，即得 到50%特丁津水分散粒剂。
[0031] 实施例7 30%特丁津水分散粒剂 特丁津30%，分散剂芳基酚聚氧乙烯醚3%，双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐7%，润湿剂烷基 酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠3%，脂肪酸硫酸盐3.5%，崩解剂氯化钾20%，填料白炭黑 10%，高岭土补足100%。
[0032]将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到780目细粉，再将所得细 粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中75°C下烘干，即得 到30%特丁津水分散粒剂。
[0033]实施例8 10%特丁津水分散粒剂 特丁津10%，分散剂环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物0.5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合 物硫酸盐0.5%，润湿剂拉开粉3.5%，十四烷基硫酸钠6.5%，崩解剂硝酸铵10%，填料滑石粉 30%，膨润土补足100%。
[0034] 将上述各成分充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到800目细粉，再将所得细 粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中80°C下烘干，即得 到10%特丁津水分散粒剂。
[0035] 产品性能测试 1、将实施例1~8所得的水分散粒剂进行性能测试，结果见表1。
[0036] 实施例1-4是辅料最优的实施例，通过上述数据可以看出，当采用优选辅料时，水 分散粒剂性能得到提升。
[0037]药物试验 下面列举部分药物试验以证明本发明水分散粒剂的优点。
[0038] 一、玉米田杂草防治效果研究 1、在本地玉米田玉米2-3叶期，田间杂草2-4叶期时进行实验，选择8块玉米田进行实 验。施药方法为:在玉米田杂草2-4叶期进行茎叶喷雾施药防治，药物喷洒时按照2000倍加 水稀释，施药当天天气晴，上午9~11时施药，最高气温25°C，最低气温15°C。
[0039] 2、药物使用量 按照有效成分用药量为600~1000克/公顷进行施药。
[0040] 3、调查方法以及防效计算方法 药后第7天，采用四点取样法进行调查，每点调查面积0.25平方米。
[0041] 鲜重防效=(空白区鲜重-处理区鲜重)/空白区鲜重X 100。空白区喷施清水作为 对照。
[0042] 4、结果 上述8组药剂防治玉米田杂草效果如下表2所示。
[0043] 通过上述数据可以看出，在本发明范围内，所得水分散粒剂防效保持在85%以上。 通过配比以及不同类型助剂的优选搭配，所得的水分散粒剂药效更佳。
【主权项】
1. 一种特丁津水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分含量的成分组成：特丁津10-90%，分散剂1~10%，润湿剂1~10%，崩解剂1~20%，惰性填料补足100%。2. 根据权利要求1所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分含量的成分组 成:特丁津60-90%，分散剂3-5%，润湿剂2-3.5%，崩解剂1-10%，惰性填料补足100%。3. 根据权利要求1所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分含量的成分组 成:特丁津10-90%，分散剂4%，润湿剂2.5%，崩解剂1%，惰性填料补足100%。4. 根据权利要求1所述的特丁津水分散粒剂，其特征是：由以下重量百分含量的成分组 成:特丁津90%，分散剂4%，润湿剂2.5%，崩解剂1%，惰性填料补足100%。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的特丁津水分散粒剂，其特征是:所述分散剂为亚甲 基双荼磺酸钠、马来酸-丙烯酸共聚物盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩 合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠 盐、聚羧酸钠、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木质素磺酸钙和烷基酚聚氧 乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种，优选由聚羧酸钠、烷基苯酚磺酸钠和木质素磺 酸钙按质量比1:1:1混合而成。6. 根据权利要求1-4中任一项所述的特丁津水分散粒剂，其特征是:所述润湿剂为十二 烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、拉开粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸 钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸 钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烃磺 酸钠和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐按质量比1:1:1混合而成。7. 根据权利要求1-4中任一项所述的特丁津水分散粒剂，其特征是:所述崩解剂为硫酸 钾、氯化钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、尿素、硫酸铵和硝酸铵中的一种或多种， 优选由硫酸铵和磷酸氢二铵按质量比1:1混合而成。8. 根据权利要求1-4中任一项所述的特丁津水分散粒剂，其特征是:所述惰性填料为高 岭土、凹凸棒土、硅藻土、有机膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、滑石粉 和无水硫酸钠中的一种或多种，优选为轻质碳酸钙。9. 一种权利要求1-8中任一项所述的特丁津水分散粒剂的制备方法，其特征是包括以 下步骤： (1) 将特丁津、分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料混合均匀，进行超微气流粉碎，得到 680~840目的细粉，备用； (2) 将所得细粉加入水在捏合机中进行捏合，所得捏合料进行挤压造粒、50~80°C烘 干，得水分散粒剂。
【专利摘要】本发明公开了一种特丁津水分散粒剂及其制备方法，水分散粒剂由以下重量百分含量的成分组成：特丁津10?90%，分散剂 1～10%，润湿剂 1～10%，崩解剂1～20%，惰性填料补足100%。本发明特丁津水分散粒剂制备方法简单、操作方便，能耗少，环保，可以实现连续化生产，采用超微气流粉碎对药物进行粉碎，所得粒剂粒径在680～840目之间，符合特丁津药效发挥的要求，利用挤压造粒法更加简单易行，便于实施，它可以进行连续化生产，制造成本更低，产品质量优异。
【IPC分类】A01N43/70, A01N25/14, A01P13/00
【公开号】CN105707085
【申请号】CN201610251122
【发明人】孙国庆, 侯永生, 路雪林, 吴勇
【申请人】山东潍坊润丰化工股份有限公司