专利名称：井冈霉素两亲聚合物网络及其合成方法
技术领域：
本发明涉及一种井闪霉素两亲聚合物网络及其合成方法。
背景技术：
两亲聚合物网络由亲水和疏水高分子链段通过共价键连接而成，具有既能在水中溶胀又 能在有机溶剂中溶胀的独特性能；因其可以在不同的相中溶胀，而且亲水基团和疏水基团结 构的不同，所得两亲聚合物的性质和应用也会有所不同。因此，这一领域的工作已越来越多 地受到人们的重视。井闪霉素(validamycins)是吸水链霉菌井闪变种产生的农用抗生素，其 主要成分为井闪霉素A，目前已成功应用到医药和农用杀虫剂上。井闪霉素是一种氨基环醇 类化合物，含有大量的羟基和一个亚胺基，已有技术中还没有将井闪霉素与疏水聚合物反应 生成一种两亲的疏水/亲水性聚合物网络的报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种井闪霉素两亲聚合物网络及其合成方法，以实现井闪霉素得 到更加广泛的应用。
井冈霉素两亲聚合物网络是井闪霉素与经溶胀剂溶胀后带有-CH2Cl活性基的疏水聚合物 进行化学反应得到一种得到含有亲水性的羟基基团，又含有疏水性苯环的井闪霉素两亲聚合 物。
所述溶胀剂是甲醇、苯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或一种以上。 所述疏水聚合物是氯球、聚环氧氯丙烷、聚乙烯基苄基氯中的一种。 所述氯球http:〃baike. baidu. com/view/1225836. htm是由苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大
孔网络在催化剂http:〃baike. baidu. com/view/62440. htm存在下进行氯甲基化反应，生成
带有-CH2Cl活性基的产品。
上述井闪霉素两亲聚合物网络的合成方法，包括以下步骤
疏水聚合物的溶胀用4 20g疏水聚合物，加入20 100mL溶胀剂搅拌溶胀10 15小时
井冈霉素接枝在上述溶胀后的疏水聚合物中加入1.5 30g井闪霉素，在120。C 124。C 回流条件下反应20 24h，得到含有亲水性的羟基基团，又含有疏水性苯环的井闪霉素两亲 聚合物。本发明步骤简单，所合成的井闪霉素两亲聚合物网络含有大量的亲水性的羟基基团，又 含有疏水性的苯环，能在不同的相中溶胀，使井闪霉素应用更加广泛。
具体实施例方式
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，如聚合物化学操作手 册，或按照制造厂商所建议的条件。 縮写含义
DMF脬，N-dimethylformamide N， N-二甲基甲酰胺
如本发明所用，"BET"指基于多层吸附模型的Brunauer-Emmett-Teller理论，BET平均 孔径计算式为D = 4V/A，其中D为孔径，V为孔容，A为比表面积。
本发明的两亲聚合物网络的BET比表面积和BET孔容、孔径用Micromeritics TriStar 3000测试和分析。
本发明中氯含量的检测用Volhard method。
实施例l
在250 mL三颈烧瓶中加入20 g氯球和100 ml的N， N-二甲基甲酰胺，搅拌溶胀12 h，在上 述溶胀后的氯球中加入30g井闪霉素，在常温下接着搅拌溶胀过夜。然后在2 h内均匀升温至 12(TC回流状态下反应24 h。反应结束后，冷却、抽滤、水洗，然后用甲醇抽提12 h，再用 水洗至无甲醇存在，树脂含水保存。
通过多层吸附模型的Brunauer-Emmett-Teller理论，BET平均孔径计算式为D = 4V/A， 其中D为孔径，V为孔容，A为比表面积。计算出BET孔容O. 18 mL/g， BET比表面积37. 65 m2/g， BET平均孔径19. 69 nm。氯含量O. 91%，含7K量53. 59%，弱碱交换量O. 56mmol/g。
实施例2
在250 mL三颈烧瓶中加入4. 11 g聚环氧氯丙烷和20 ml的甲醇，搅拌溶胀13 h，在上述 溶胀后的氯球中加入8. 27g井闪霉素溶胀过夜之后在回流状态下进行反应。所得树脂的BET孔 容O. 18 mL/g， BET比表面积35. 38 m2/g， BET平均孔径21. 07 nm。氯含量2. 09%，含水量 42.98%，弱碱交换量O. 38mmol/g。
实施例3
在250 mL三颈烧瓶中加入5. 30 g聚乙烯基苄基氯和30 ml的甲苯，搅拌溶胀12 h，在上 述溶胀后的聚乙烯基苄基氯中加入10.23g井闪霉素溶液溶胀过夜之后在回流状态下进行反应 。BET孔容O. 17 mL/g， BET比表面积33. 91 m2/g， BET平均孔径20.93 nm。氯含量3. 17%，含 水量35. 31%，弱碱交换量O. 22mmol/g。实施例4
在250 mL三颈烧瓶中加入7. 45 g氯球和40 ml的甲醇，搅拌溶胀15 h，在上述溶胀后的 氯球中加入15.48g井闪霉素溶胀过夜之后在回流状态下进行反应。BET孔容O. 19 mL/g， BET 比表面积35. 62 m2/g， BET平均孔径19.26 nm。氯含量l. 86%，含水量49. 62%，弱碱交换量 0.48mmol/g。
实施例5
在250 mL三颈烧瓶中加入9. 32 g氯球和45 ml的DMF，搅拌溶胀ll h，在上述溶胀后的氯 球中加入13. 56g井闪霉素溶胀过夜之后在回流状态下进行反应。BET孔容O. 15 mL/g， BET比 表面积36. 27 m2/g， BET平均孔径18.76 nm。氯含量l. 84%，含水量53. 58%，弱碱交换量 0.58mmol/g。
实施例6
在250 mL三颈烧瓶中加入14. 79g氯球和60 ml的DMF，搅拌溶胀15 h，在上述溶胀后的氯 球中加入20.28g井闪霉素溶胀过夜之后在回流状态下进行反应。BET孔容O. 16 mL/g， BET比 表面积36. 52 m2/g， BET平均孔径17.63 nm。氯含量l. 20%，含水量53. 61%，弱碱交换量 0.54mmo1/g 。
权利要求
1.井冈霉素两亲聚合物网络，其特征在于，是井冈霉素与经溶胀剂溶胀后带有-CH2Cl活性基的疏水聚合物进行化学反应得到一种得到含有亲水性的羟基基团，又含有疏水性苯环的井冈霉素两亲聚合物。
2.根据权利要求l所述的井闪霉素两亲聚合物网络，其特征在于，所 述溶胀剂是甲醇、苯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或一种以上。
3.根据权利要求l所述的井闪霉素两亲聚合物网络，其特征在于，所 述疏水聚合物是氯球、聚环氧氯丙烷、聚乙烯基苄基氯中的一种。
4.根据权利要求3所述的井闪霉素两亲聚合物网络，其特征在于，所 述氯球http:〃baike. baidu. com/view/1225836. htm是由苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔网络 在催化剂http:〃baike. baidu. com/view/62440. htm存在下进行氯甲基化反应，生成带有 -(]112(]1活性基的产品。
5.一种如权利要求l所述井闪霉素两亲聚合物网络的合成方法，其特 征在于，包括以下步骤(1) 疏水聚合物的溶胀用4 20g疏水聚合物，加入20 100mL溶胀剂搅拌溶胀10 15小时；(2) 井闪霉素接枝在上述溶胀后的疏水聚合物中加入1.5 30g井闪霉素，在120。C 124'C回流条件下反应20 24h，得到含有亲水性的羟基基团，又含有疏水性苯环的井闪霉素 两亲聚合物。
全文摘要
本发明公开了一种井冈霉素两亲聚合物网络及其合成方法。井冈霉素两亲聚合物网络是井冈霉素与经溶胀剂溶胀后带有-CH<sub>2</sub>Cl活性基的疏水聚合物进行化学反应得到一种得到含有亲水性的羟基基团，又含有疏水性苯环的井冈霉素两亲聚合物。本发明步骤简单，所合成的井冈霉素两亲聚合物网络含有大量的亲水性的羟基基团，又含有疏水性的苯环，能在不同的相中溶胀，使井冈霉素应用更加广泛。
文档编号A01P1/00GK101595874SQ20091030391
公开日2009年12月9日 申请日期2009年7月1日 优先权日2009年7月1日
发明者徐满才, 范明亮, 钟世华, 齐风佩 申请人:湖南师范大学