专利名称：一种磷酸二铵的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸二铵的制备方法。
背景技术：
磷铵作为一种高浓度高效复合肥，逐渐成为化肥行业最主要的肥料类型。在世界 磷资源日益紧张的情况下，发展低能耗、低污染的磷铵制备技术的优点日益凸显。现在国内 外主要的磷酸二铵(DAP)生产工艺有预中和槽+管式反应器-转鼓氨化粒化流程、双管反 应器流程、预中和槽_管式反应器串联流程、预中和_浓縮_管式反应器料浆法流程等。
湖北大峪口化工有限责任公司的NPK装置是由东华工程公司进行设计的56万吨 TSP装置改造为50万吨NPK生产装置。在56万吨TSP装置改造为50万吨NPK或35万吨 DAP工程中，根据TSP装置的设计情况综合分析，若采用预中和槽+管式反应器_转鼓氨化 粒化流程、双管反应器流程、预中和槽_管式反应器串联流程，改造难度大、投资费用高，另 外使用湖北矿生产DAP国内无成熟经验；采用单管反应器流程，考察黄麦岭磷化工集团公 司等使用该种反应器的厂家，使用成功率较低、不易达到设计负荷，使得能耗高、产品外观 不美观，从而使得生产成本高、产品使用性能差。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸二铵的制备方法。
本发明所提供的磷酸二铵的制备方法，包括如下步骤 1)将反应原料磷酸总质量40% _60%的磷酸和反应原料氨总质量70% _90%的氨 加入造粒机的管式反应器中进行中和反应，生成磷铵料浆； 2)将步骤1)制备的磷铵料浆喷入转鼓氨化造粒机，接着在所述转鼓氨化造粒机 的料床内通入剩余的反应原料氨，使所述磷铵料浆进一步氨化到中和度为1. 7-1. 9，并在氨 化的同时进行造粒，生成固体湿物料和造粒尾气；将所述固体湿物料进行干燥，即得到所述 磷酸二铵； 步骤2)得到的造粒尾气进入尾气洗涤系统并在所述尾气洗涤系统中加入剩余的 反应原料磷酸(占反应原料磷酸总量40% -60% )和硫酸，吸收尾气中的氨，控制所述尾气 洗涤系统中洗涤液的中和度为1. 3-1. 5，最后将所述洗涤液送至步骤1)的管式反应器中参 与所述中和反应。 其中，步骤1)中所述反应的反应温度为180-20(TC，反应压力为0. 5-0. 6MPa。
本发明中所选用的磷酸浓度范围宽，生产磷酸二铵(DAP)时对磷酸质量要求低、 杂质要求也低。当w(PA) 〉40X，含固量〈3.0X，就能满足生产优等品DAP的需要。本 发明中所使用的氨可为气氨或液氨，这样可使供氨系统的设备简化。 本发明将上述步骤2)中的洗涤系统作为酸、氨一级反应的反应器降低了步骤1) 中管式反应器的生产负荷，将步骤l)管式反应器中的反应作为二级酸、氨反应，将步骤2) 的造粒机中进行的反应作为三级酸、氨反应。采用上述三级反应，使本发明的方法在满足产品质量要求甚至提高产品质量的前提下，提高了装置的产能。
本发明所提供的制备磷酸二铵的新方法具有以下特点 (1)磷酸和氨快速反应、反应时间短，由于快速反应因而枸溶性磷酸盐生成少，故 产品中水溶磷含量高；(2)本制备方法中的全部反应热进入造粒工序，能充分利用反应热 来蒸发水分，因而系统能耗低，反应热利用较好，总能耗比预中和槽_转鼓氨化粒化机流程 低；(3)该方法的适应性大，生产灵活性大，不同浓度、杂质的磷酸，可分别生产相应品级的 NPK或MAP或DAP，只需要使用管式反应器；(4)无预中和槽以及料浆泵送系统，使流程简 化，清理检修工作大为减少；(5)造粒物料容易控制在合适的含水量和温度范围内，操作方 便稳定；(6)干燥能耗低，流程最短，系统设备规格小而投资省，生产成本低；(7)生产DAP 时料浆中和度为1.7 1.9，氨逸出率在10% 18%，能够由洗涤系统高效回收；(8)操作 简便灵敏，允许流量中断或波动；(9)固体物料流程及尾气除尘系统与其他工艺相同；(10) 尾气洗涤采用双文一塔工艺，操作方便，避免了予中和槽容易堵塞的问题，清理和检修工作 量大大减少；(ll)该方法生产的DAP产品含氮高(含氮量不低于18%)，外观好，强度高， 水分低。
图1为本发明提供的生产磷酸二铵的工艺流程图。
具体实施例方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。下述实 施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可 从商业途径获得。 实施例1、生产磷酸二铵的方法 本实施例按照图1所示的工艺流程图进行制备，步骤如下 1)将反应原料磷酸总质量54%的磷酸(20吨)含P205 > 40%的化肥级工业湿法 磷酸以及反应原料氨总质量78% _90%的氨(10吨)纯度为99. 95%的液氨加入造粒机的 管式反应器中进行快速中和反应，生成磷铵料浆； 2)将步骤1)制备的磷铵料浆由管式反应器喷嘴喷入转鼓氨化造粒机，接着通过 造粒机内设的通氨轴向料床内通入1 3吨液氨，使所述磷铵料浆进一步氨化到中合度 1. 7 1. 9，并在氨化的同时进行造粒，造粒的温度为80 IO(TC，生成固体湿物料和造粒尾 气； 产生的造粒尾气进入尾气洗涤系统并在所述尾气洗涤系统中加入17吨磷酸 (含&05> 40% )和硫酸，吸收尾气中的氨，控制所述尾气洗涤系统中洗涤液的中和度为 1. 3-1. 5，最后将所述洗涤液送至步骤1)的管式反应器中参与所述中和反应。
出造粒机的固体湿物料含水6%，进入干燥机在85t:下进行干燥，即得到磷酸二 铵。该实施例制备的磷酸二铵的有效磷含量(以P205计)为46%，水溶性磷含量为43%， 总氮(N)含量为18%，水分含量1.5%。 从干燥机出来的物料经过筛分，合格粒子通过流化床冷却后进入包裹筒着色，然 后散装库存或直接包装。造粒尾气、干燥尾气、冷却尾气和除尘尾气分别进入多级洗涤系统
4进行洗涤，达到标准后通过大烟闺排空。
权利要求
一种生产磷酸二铵的方法，包括如下步骤1)将反应原料磷酸总质量40％-60％的磷酸和反应原料氨总质量70％-90％的氨加入管式反应器中进行中和反应，生成磷铵料浆；2)将步骤1)制备的磷铵料浆喷入转鼓氨化造粒机，接着在所述转鼓氨化造粒机的料床内通入剩余的反应原料氨，使所述磷铵料浆进一步氨化到中和度为1.7-1.9，并在氨化的同时进行造粒，生成固体湿物料和造粒尾气；将所述固体湿物料进行干燥，即得到所述磷酸二铵。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)得到的造粒尾气进入尾气洗涤系 统并在所述尾气洗涤系统中加入剩余的反应原料磷酸和硫酸，吸收尾气中的氨，使所述尾 气洗涤系统中洗涤液的中和度为1. 3-1. 5，最后将所述洗涤液送至步骤1)的管式反应器中 参与所述中和反应。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤1)中所述反应的反应为 180-20(TC，反应压力为0. 5-0. 6MPa。
全文摘要
本发明公开了一种磷酸二铵的制备方法。该方法包括下述步骤1)将反应原料磷酸40％-60％的磷酸以及反应原料氨70％-90％的氨加入管式反应器中进行中和反应，生成磷铵料浆；2)将步骤1)制备的磷铵料浆喷入转鼓氨化造粒机，接着在所述转鼓氨化造粒机的料床内通入氨，使所述磷铵料浆进一步氨化到中和度为1.7-1.9，并在氨化的同时进行造粒，生成固体湿物料和造粒尾气；将所述固体湿物料进行干燥，即得到所述磷酸二铵。本发明的方法中以洗涤系统作为初级反应器，极大地提高了整套装置的生产负荷能力，磷酸和氨快速反应、反应时间短，因而枸溶性磷酸盐生成少，产品中水溶磷含量高；该方法中的全部反应热都进入造粒工序，充分利用反应热来蒸发水分，因而系统能耗低，反应热利用较好。
文档编号C05B7/00GK101723340SQ20091024433
公开日2010年6月9日 申请日期2009年12月29日 优先权日2009年12月29日
发明者孙立田, 徐志强, 王维民, 许景强, 黄河 申请人:中国海洋石油总公司;中海石油化学股份有限公司;湖北大峪口化工有限责任公司